Porous silica-pillared montmorillonites were prepared by simultaneous intercalation of dodecylamine-TEOS [tetraethylorthosilicate, Si(OC2H5)4] into the H-montmorillonite and intragallery amine-catalyzed hydrolysis of TEOS. Mixtures of the H-montmorillonite, dodecylamine and TEOS at molar ratios of 1 : 2 : 15-30 and 1 : 2-6 : 20 resulted to swollen and viscous gel once at room temperature, allowing intercalation compounds which dodecylamine and TEOS were simultaneously intercalated into interlayer of H-montmorillonite. The hydrolysis of the gallery TEOS was conducted in water solution for 40 min at room temperature, affording siloxane-pillared H-montmorillonite. Calcination of samples at 500 $^{\circ}C$ in air resulted in silica-pillared montmorillonite with large specific surface areas between 403 and 577 m2 /g, depending on the reaction stoichiometry. The reaction at H-montmorillonite : dodecylamine : TEOS reaction stoichiometries of 1 : 2 : 15 and 1 : 4 : 20 resulted in high specific surface areas and mesopores with a narrow pore size distribution. Result indicates that the intragallery-amine catalyze the hydrolysis of gallery-TEOS and simultaneously have a role of gallery-templated micellar assemblies.
A porous $\alpha$-alumina tube of 2.5 mm O.D. and 1.9 mm I.D. was used as the support of an inorganic membrane. Macropores of the tube, about 150 nm in size, were plugged with silica formed by thermal decomposition of tetraethylorthosilicate at $600^{\circ}C$. The forced cross-flow CVD method that reactant was evacuated through the porous wall of the support was very effective in plugging macropores. The H$_2$ permeance of the prepared membrane was of the order of $10^{-8}/ molㆍs^{-1}/ㆍm^{-2}/. Pa{-1}$/, while the $N_2$ permeance was below $10^{-11}/ molㆍs^{-1}/ㆍm^{-2}/ㆍPa^{-1}$/ at $600^{\circ}C$. This was comparable to that of silica-modified Vycor glass whose size was 4 nm.
한국정보디스플레이학회 2009년도 9th International Meeting on Information Display
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pp.1459-1461
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2009
In this study, we prepared the multi-refraction film thin by ink-jet technique with sol-gel precursor. The precursors were prepared by using some transition metal alk-oxide and the tetraethylorthosilicate (TEOS) mixed separately with n-Butyl Alcohol and PVB (Poly(vinyl butyral)).The structure and morphology of the resulting films were investigated by atomic force microscope (AFM). It is shown that the shape of the pattern of the films would affect the refraction proportion.
본 연구는 poly(vinyl alcohol) (PVA)와 가교제 poly(styrene sulfonic acid-co-maleic acid) (PSSA_MA)을 이용하여 제조된 막에 tetraethylorthosilicate (TEOS)를 도입하여 물-에탄올 계에 대한 투과증발 실험을 다양한 가교온도별($120{\sim}140^{\circ}C$), 조업온도별($25{\sim}70^{\circ}C$)로 수행하였다. TEOS의 함량은 PVA 대비 3, 5, 7 wt%를 사용하였으며, 원액의 조성은 무게비로 물 10, 20, 30 및 50%에 대하여 조사하였다. 물 에탄올 = 10 : 90 조성, 조업온도 $50^{\circ}C$에서 선택도 1730과 투과도 $16.3g/m^2{\cdot}hr$를 PVA/7 wt% PSSA_MA/5 wt% TEOS 막이 보여 주었다.
최근 전류 법적인 Clark형 센서의 단점을 극복하기 위해 FET형 용존 산소 센서가 제안되었다. 그러나 제안된 센서의 출력은 작업전극에서 발생하는 pH의 변화를 감지하기 때문에 유속에 대한 영향을 받는다. 본 논문에서는 FIA(flow injection analysis)를 이용하여 유속의 영향을 최소화 할 수 있는 방향을 결정하였다. 그리고 완충막을 작업전극과 감지막 위에 형성시켜 작업전극과 감지부가 측정용액에 직접 노출되어 용액의 유동에 의해 센서의 출력이 불안정한 문제를 개선하였다. TEOS(tetraethylorthosilicate)와 DEDMS(diethoxydimethylsilane)를 혼합하여 졸-겔법으로 완충막을 형성하였다.
유기금속화합물인 Tetraethylorthosilicate(TEOS)를 출발원료로 기상열분해법을 이용하여 초미립 실리카분말을 제조하였다. 반응온도, 가스유량, 반응물질의 농도, 및 반응물질의 예비가열온도가 초미립 실리카분말의 입자크기 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 반응온도가 증가할수록 또한 체류시간이 감소할수록 생성분말의 입자크기가 작아지는 것을 알 수 있었다. 반응물농도가 증가할수록 입자크기가 증가하였고, 또한 반응물질의 예비가열온도가 증가하여도 입자크기는 큰 변화가 없음을 알 수 있었다. 본 연구조건에서 제조된 초미립 실리카분말의 평균 입자크기는 30~58 nm이었다.
고분자계 치아수복용 복합재료에 사용되는 다양한 크기의 나노실리카 입자를 Stober method를 이용하여 제조하고, 3-methacrylofpropyltrimethoxysilane $(\gamma-MPS)$로 제조된 입자 표면 처리 여부에 따른 유기 수지 내에서의 실리카 입자의 분산도 변화를 조사하였다 반응에 사용된 반응물인 tetraethylorthosilicate(TEOS)와 물의 양, 촉매인 암모니아의 양, 용매의 종류와 양을 조절하여 다양한 크기의 나노실리카 입자를 제조하였다. 용매로 에탄올보다 메탄올을 사용할 경우 더 작은 입자가 생성되었다. 또, 물의 함량이 증가할수록 작은 입자가 형성되는 반면, 촉매와 전구체의 경우는 함량이 증가함에 따라 형성된 입자의 크기도 증가하였다. 유기 소재들과의 혼합시 계면 특성 향상을 위해 제조된 친수성의 나노실리카를 $\gamma-MPS$와 반응시켜 소수성의 나노실리카 입자를 제조하였다 실리카 입자 크기가 작을수록 단위 질량당 존재하는 $\gamma-MPS$의 함량은 많았지만, 단위 표면적당 존재하는 $\gamma-MPS$의 양은 실리카 입자의 크기에 영향을 받지 않았다. $\gamma-MPS$로 표면 처리된 실리카 입자의 고분자계 치아수복용 레진 내에서의 분산성은 표면 처리되지 않은 실리카에 비해 크게 향상되었다.
$St\"{o}ber$ process를 이용하여 단분산 콜로이드 실리카를 제조하였다. 초기물질인 TEOS(Tetraethylorthosilicate)와 $NH_4OH$, 에탄올 및 증류수의 함유량을 조절하여 100 nm급, 200 nm급, 300 nm급 크기의 단분산 실리카 입자를 제조할 수 있었고, 제조된 실리카 입자는 Scanning Electron Microscope(SEM) 및 laser scattering particle analyzer를 통해 관찰하였다. Dipcoating 공정을 이용하여 제조된 300 nm 크기의 콜로이드 실리카의 자기 배열성(self-assembly) 형성에 관한 연구를 진행하였다. 다양한 코팅 공정 변수(표면장력, 표면전하, 입자의 함유량)의 조절을 통하여 dip coating시에 자기 배열성 단층막(monolayer)을 형성해 낼 수 있는 조건을 최적화하였고, SEM으로 관찰해 본 결과, 최적 조건 상태에서 비교적 넓은 영역 (1.5 mm ${\times}$ 1.5 mm)에서 hexagonally ordered packing된 콜로이드 입자 결정 단층막을 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 고온 산화분위기 하에서 탄소/탄소 복합재료의 열적 향상을 위해 사용된 tetraethylorthosilicate(TEOS)의 첨가량에 따른 복합재료의 kinetic parameter에 기초한 열분해 메카니즘 및 열안정성을 열중량분석기(TGA)를 사용하여 고찰하였다 TEOS를 함유한 탄소/탄소 복합재료의 kinetic parameter, 즉 열분해 활성화 에너지 ($E_d$), 반응차수(n), 지수앞 인자 (A)는 각각 136 kJ/mol, 0차, 및 2.3$\times$$10^9s^{-1}$을 나타내었으며, 특히 IPDT 및 $E_d$로부터 살펴본 복합재료의 열안정성은 탄소/탄소 복합재료에 TEOS가 첨가되면 크게 향상되었는데, 이는 산소에 대한 산화방지막, 즉 $SiO_2$의 형성으로 인한 복합재료 표면에서의 카본 활성종에 산소의 침투를 방해하여 TEOS를 함유한 복합재료가 이를 함유하지 않은 것에 비하여 표면 산화 속도가 감소되어 열안정성이 증가하였다고 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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