• KSBB Journal
• /
• 제19권3호
• /
• pp.215-220
• /
• 2004

2-아릴프로피온산 계열의 키랄 의약품의 효소적 dynamic kinetic resolution (DKR) 공정에서 라세미화 염기촉매로 트리 옥틸아민이 지금까지 주로 사용되어 왔으나 반응매질에 녹은 상태로 작용해 회수 및 재사용이 어려웠다. 본 연구에서는 이를 개선하고자 라세미화 반응을 위한 고효율 고체 염기를 탐색해 보았다. 45$^{\circ}C$, 아이소옥탄 내에서 (S)-나프록센 2,2,2-트리플로로에틸 씨오에스터를 기질로 무기 염기류, 염기성음이온교환수지류, resin-bound 염기류 등을 시험한 결과, 약염기성 음이온교환수지인 DIAION WA30을 사용하였을 때 가장 효과적이었다. DIAION WA30의 2차 interconversion constant ( $k_{int}$$^＊/)는 8.6${\times}$$10^{-4}$ m $M^{-1}$ $h^{-1}$이며 동일한 실험조건하에서 수행한 트리옥틸아민 ( $k_{int}$$^＊/ = 2.5${\times}$$10^{-4}$ m $M^{-1}$ $h^{-1}$)에 비해 약 3배가 높았다. 효소 활성에 필수적인 물의 양에 따른 DIAION WA30의 라세미화 효율에 관하여 실험한 결과, 물의 양이 증가할수록 그 효율은 감소하였다. DIAION WA30을 라세미화 촉매로 사용하여 아이소옥탄 내에서 라세믹 나프록센 2,2,2-트리플로로에틸 씨오에스터의 효소적 DKR 반응을 수행해 보았다. 그 결과 DIAION WA30을 사용하지 않은 경우에 비해 반응 전환율과 생성물의 광학 순도는 급격히 향상되었다. 전통적 광학분할 반응의 최대 50%라는 전환율의 제한이 본 연구에서 찾은 DIAION WA30을 첨가함으로써 성공적으로 극복되었다. 또한 고체 염기촉매인 DIAION WA30의 사용은 라세미화 촉매의 회수 및 재사용이 가능하게 해준다.다.다.다.다.다.

• Restorative Dentistry and Endodontics
• /
• 제25권3호
• /
• pp.421-434
• /
• 2000

The purpose of this study was to evaluate the influences of incorporation of zirconium-silicate on diametral tensile strength, shear bond strength to the enamel, and depth of cure of 7 experimental composites. One group contained no filler(group 1 or control group), and the other 6 composites contain 75% filler in which zirconium-silicate(Zr-Si) were 0%, 2%, 4%, 6%, 8%, 10% with reduced contents of silica filler, respectively. Both of fillers were treated with 1% silane (${\gamma}$-methacryloxypropyltrimethoxy silane). Light curable monomers were prepared by mixing Bis-GMA and TEGDMA with 3:1 ratio and adding camphoroquinone(CQ) 0.6% with tertiary amine 0.3%. Diametral tensile strengths of specimens with $3mm{\times}6mm$ were measured with Instron (No.4467, USA) with 1mm/min crosshead speed. Shear bond strengths of composites which bonded to bovine enamel etched with 37% phosphoric acid were measured at Instron Testing Machine with as same speed as in diametral tensile strengths. Depth of cure were measured by a method that composite was filled in cylinder mold, illuminated at one side. and uncured composite was removed with acetone, and the residual thickness of composite was measured. Following results were obtained ; 1. Composites containing 0%, 2%, or 4% zirconium-silicate filler(group 2, 3 and 4) showed the statistically higher diametral tensile strength than the others. (p<0.05) 2. Increase of zirconium-silicate filler contents reduced the diametral tensile strength of experimental composites. ($r^2$=0.8721, p=0.0002) 3. Increase of zirconium-silicate filler contents did not affect the shear bond strength of experimental composites. ($r^2$=0.2815, p=0.4067) 4. Increase of zirconium-silicate filler contents reduced significantly the depth of cure of experimental composites. ($r^2$=0.9700, p<0.0001) These results mean that the mechanical properties of composites could not be improved by incorporation of small amount of zirconium-silicate filler. Also, the increased contents of zirconium-silicates fillers was found to reduce the diametral tensile strength and depth of cure.

• Elastomers and Composites
• /
• 제41권4호
• /
• pp.260-267
• /
• 2006

유기화 클레이(organically modified layered silicates)가 보강된 SBR 나노 복합체를 라텍스법(latex method)에 의해서 제조하였다. 유기화 MMT는 dodecylamine으로 유기화한 DA-MMT와 dimethyldodecylamine으로 유기화한 DDA-MMT의 두 가지를 제조하였다. 유기화 클레이의 층간거리와 분산도를 확인하기 위하여 XRD와 TEM촬영을 하였다 Na-MMT, DA-MMT, DDA-MMT의 XRD 회절 패턴을 분석한 결과 Na-MMT는 $2{\theta}=7.2^{\circ}$로써 층간거리가 $12.3{\AA}$, DA-MMT는 $2{\theta}=5.1^{\circ}$로 층간거리가 $17{\AA}$를 나타내었으며, DDA-MMT의 경우, 회절 피크는 $2{\theta}=4.8^{\circ}$로써. 층간거리는 $18.4{\AA}$으로 나타났다. 이는 DDA-MMT와 DA-MMT가 각각 5 phr 첨가된 SBR 나노 복합체의 TEM 결과에서도 확인할 수 있었다. SBR 나노 복합체에 filler system (carbon black/silica/OLS)을 적용 후 시편을 제조하였다. 제조된 시편의 동적 점탄성 평가 (DMTA)는 $-20^{\circ}C{\sim}80^{\circ}C$ 사이에서 이루어졌으며, loss factor (tan $\delta$)의 거동을 확인하였다. 그 결과, 타이어 트래드용 컴파운드를 대상으로 할 경우, 카본블랙과 실리카의 혼용비가 35:25일 때, 빗길 제동특성과 연비특성을 대변하는 $0^{\circ}C$와 $50{\sim}60^{\circ}C$에서의 tan $\delta$가 가장 우수함을 알 수 있었다. 또한 이 시스템에 실리카의 일정 부분을 DDA-MMT($0{\sim}10phr$)로 대체할 경우, $0^{\circ}C$의 tan $\delta$값은 높아지는 반면, $50{\sim}60^{\circ}C$의 tan $\delta$값은 감소하였다.