• Korean Chemical Engineering Research
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• 제44권3호
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• pp.259-264
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• 2006

염화반응에 의한 $TaCl_5$의 제조에서 반응생성물 중 $NbCl_5$, $TiCl_4$, $FeCl_2$ 등이 주요 불순물로 존재하게 된다. $TaCl_5$와 $NbCl_5$는 증류나 수소 환원법에 의해 쉽게 분리가 되므로, 반응생성물에서 $TaCl_5/NbCl_5$ 혼합물을 99.9％ 이상 순도로 분리하기 위해 2기의 연속식 증류공정을 사용하여 light한 성분과 heavy한 성분을 제거하는 공정을 구성하였다. 본고에서는 순차배열(direct sequence)과 비 순차배열(indirect sequence)으로서의 두 분리공정에 대한 비교연구를 상용성 화학공정모사기인 Aspen Plus 13.1을 이용해서 전산모사를 수행하였다. 비교결과 순차배열이 비 순차배열에 비하여 초기 장치투자비용이나 운전비용에서 좀 더 우수한 것으로 나타났다.

• 한국재료학회지
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• 제8권10호
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• pp.945-949
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• 1998

Ta(OC2H5)5와 NH3를 이용하여 Cycle-CVD법으로 산화탄탈륨 막을 증착하였다. Cycle-CVD법에서는 Ta(OC2H5)5와 NH3사이에 불활성 기체를 주입한다. 하나의 cycle은 Ta(OC2H5)5주입, Ar주입, NH3 주입, Ar 주입의 네 단계로 이루어진다. Cycle-CVD법으로 산화탄탈륨 막을 증착할 때, 온도 $250-280^{\circ}C$에서 박막의 증착 기구는 원자층 증착(Atomic Layer Deposition:ALD)이었다. $265^{\circ}C$에서 Ta(OC2H5)5:Ar:NH3:Ar:NH3:Ar의 한 cycle에서 각 단계의 주입 시간을 1-60초:5초:5초:5초로 Ta(OC2H5)5 주입 시간을 변화시키면서 산화탄탈륨 막을 Cycle-CVD법으로 증착하였다. Ta(OC2H5)5주입시간이 증가하여도 cycle 당 두께가 $1.5\AA$/cycle로 일정하였다. $265^{\circ}C$에서 증착된 박막의 누설 전류는 2MV/cm에서 2x10-2A/$\textrm{cm}^2$이었고 열처리후의 산화탄탈륨 막의 누설 전류값은 $10-4A\textrm{cm}^2$ 이하고 감소하였다. 증착한 산화탄탈륨 막의 성분을 Auger 전자 분광법으로 분석하였다. 2$65^{\circ}C$에서 증착한 막의 성분은 탄탈륨 33at%, 산소 50at%, 탄소 5at%, 질소 12at% 이었으며 90$0^{\circ}C$, O2300torr에서 10분 동안 열처리한 박막은 탄탈륨 33at%, 산소 60wt%, 탄소 4at%, 질소 3at%이었다. 박막의 열처리 온도가 높을수록 불순물인 탄소와 질소의 박막 내 잔류량이 감소하였다. 열처리 후의 박막은 O/Ta 화학정량비가 증가하였으며 Ta의 4f7/5와 4f 5/2의 결합 강도가 열처리 전 박막보다 증가하였다. 열처리 후 누설 전류가 감소하는 것은 불순물 감소와 화학정량비 개선 및 Ta-O 결합 강도의증가에 의한 것으로 생각된다.

• 한국재료학회지
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• 제9권6호
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• pp.551-555
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• 1999

The deposition condition to obtain stoichiometric $Ta_2$O\ulcorner films, which is still controversial, using magnetron reactive sputtering was studied. The films were deposited by varying $O_2$gas flow rate with sputtering power and Ar gas flow rate of 200W and 60 sccm fixed. At the conditions of $O_2$ gas flow rate over 20 sccm, amorphous Tantalum oxide films with the refractive index of 2.1 and dielectric constant of 25 were deposited. Among those films, the capacitors dielectric properties of the film deposited at the condition of $O_2$ gas flow rate 50 sccm was best, the leakage current was 1$\times$10\ulcornerA/$\textrm{cm}^2$ at the electric field strength of 0.5 MC/cm and the breakdown field strength was over 2.0 MV/cm. This result could be explained from the analysis comparing with a standard sample using RBS because the composition of the film deposited at this condition was closest to the stoichiometric $Ta_2$O\ulcorner. The result of XPS analysis convinced that this film was stoichiometric $Ta_2$O\ulcorner film. A maximum cathode voltage was observed when $O_2$gas flow rate was 30 sccm. This shows that the Schiller's proposition that one can obtain stoichiometric films at the condition of maximum cathode voltage is not correct and more oxygen than that of the maximum voltage condition is necessary to deposit the stoichiometric Ta$_2$O\ulcorner films.

• 한국재료학회지
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• 제4권7호
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• pp.759-766
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• 1994

본 연구에서는 Ta 박막 밑에 $SnO_{2}$박막층을 입혀서 $Ta/SnO_2$이중박막이 산화될 때 산소의 공급원을 2원화 함으로써 $Ta_2O_5$의 stoichiomitry를 향상시켜 $Ta_2O_5$박막 커패시터의 주설전류를 줄이고자 하였다. Tantalum을 실리콘 웨이퍼 위에 기판온도를 변화시켜 가면서 전자빔증착이나 스퍼터링 방밥으로 입히고 $500^{\circ}C$~$900^{\circ}C$에서 산화시켜 Al/$Ta_2O_5$p-Si/Al또는Al/$Ta_2O_5$/p-Si/Al과 같은 MIS형 커패시터를 만들어 유전상수 및 누설전류를 측정하였으며 XRD, AES, ESCA등을 이용하여 박막의 결정성 및 특성을 분석하였다. $SnO_{2}$박막층을 입힌 커패시터는$SnO_{2}$층을 입히지 않은 커패시터보다 10배 이상 큰 200정도의 유전상수 값을 나타내었다. 그리고 산화온도가 높으면 박막의 결정화로 인하여 유전상수는 증가하지아는 누설전류도 약간 증가하는 것이 확인되었다. 또한 높은 증착온도는 일반적으로 누설전류를 낮추는 것으로 나타났다. 특히 $SnO_{2}$층을 입힌 경우에 기판온도를 $200^{\circ}C$로 하고 $800^{\circ}C$에서 산화시켜 만든 커패스터의 경우에 $4 \times 10^{5}$V/cm의 전장강도에서 $10^{-7}A/\textrm{cm}^2$의 낮은 누설전류 값을 나타내었다. $Ta_2O_5$박막은 $700^{\circ}C$ 이상에서 박막이 결정되고, Ta /$SnO_{2}$ 이중박막을 산화시키면 처음에는 Ta박막과 $SnO_{2}$박막 계면에서 $SnO_{2}$로부터 Ta박막에 산소가 공급되지마는 점차 Sn이 Ta박막쪽으로 확산되어 결국에는 Ta-Sn-O계의 새로운 ternary oxide가 생성되는 것으로 나타났다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제33권2호
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• pp.352-360
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• 2016

본 연구에서는 하수슬러지 가용화를 위한 불용성전극을 개발하여 전기화학적 특성을 확인하였다. 이리듐을 주촉매로 사용하여 하수슬러지 가용화에 적합한 촉매를 선정하여 내구성이 우수하고 하수슬러지 전기분해에 적합한 기능성 전극 실험을 진행하였고 다음과 같은 결과를 얻었다. 전극의 코팅 소성온도를 주 촉매인 Ir의 질량감소가 적고, 흡열반응 구간인 $300^{\circ}C$부터 $500^{\circ}C$까지의 범위로 선정하고 실험을 하였다. 실험결과 $350^{\circ}C$에서 촉매의 효율성이 가장 우수하게 나왔다. 각각의 바인더 별(Ta, Sn, W) 실험에서도 $350^{\circ}C$에서 가장 큰 촉매효율성이 나타났다. 바인더로 사용한 탄탈럼, 주석, 텅스텐 중 탄탈럼이 다른 금속보다 주 촉매의 특성을 그대로 유지시키며 전극의 효율성을 향상시키는 것을 확인하였다. 50%$IrO_2$ 전극의 경우 1.4 V(vs. Ag/AgCl) 약 $29mA/cm^2$의 전류가 발생하여 전극의 효율을 평가하였다.

• 센서학회지
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• 제1권2호
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• pp.173-181
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• 1992

RP 반응성 스펏터링으로서 P형 실리콘 웨이퍼위에 $Ta_{2}O_{5}$막을 제조하였다. 시편의 구조 및 조성은 XRD와 AES로 조사하였다. 산소의 혼합비가 10%일 때 C-V 특성으로부터 구한 $Ta_{2}O_{5}$막의 비유전률은 10-12이었다. AES와 RBS로 측정한 $Ta_{2}O_{5}$막의 Ta : O의 비는 각각 1 : 2와 1 : 2.49로 나타났으며, 산소분위기에서 $700^{\circ}C$의 열처리 온도에서 결정성장이 시작되었다. 산소분위기에서 $1000^{\circ}C$로 열처리한 $Ta_{2}O_{5}$막의 비유전률값은 20.5였으며, 질소분위기에서 열처리한 경우의 비유전률값은 23으로 나타났다. 이 때 가육방전계(pseudo hexagonal ${\delta}-Ta_{2}O_{5}$)의 결정구조를 나타내었다. 시편의 ${\Delta}V_{FB}$와 누설전류밀도는 산소의 혼합비가 증가함에 따라 감소하였다. 그리고 최대절연파괴전장은 산소가 10% 혼합되었을 때 2.4MV/cm로 나타났다. 이러한 $Ta_{2}O_{5}$막은 수소이온 감지막 및 기억용소자의 게이트 절연막 등에 응용될 수 있을 것이다.

• 한국광물학회:학술대회논문집
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• 한국광물학회.한국암석학회 2003년도 공동학술발표회 논문집
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• pp.67-67
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• 2003

The chemical compositions and textural relationships of the Nb-Zr oxide minerals including pyrochlore [ideally (Ca,Na)$_2$Nb$_2$O$\sub$6/(OH,F), with up to 24% UO$_2$ and 16% Ta$_2$O$\sub$5/] and baddeleyite [ideally ZrO$_2$, with up to 6% Nb$_2$O$\sub$5/] in the Sokli carbonatite complex, Kola Peninsula, Arctic are described. These two minerals in carbonatites are the major hosts for the HFSEs such as U, Th, Ta, Nb, Zr and Hf and thus are interest both economically and petrologically. The Sokli carbonatite complex (360-370 Ma) in Northern Finland, which forms a part of the Paleozoic Kola Alkaline Province (KAP), is mainly composed of multi-stages of carbonatite and phoscorite associations (P1-C1 P2-C2, P3-C3, D4 and D5) surrounded by altered ultramafic rocks (olivinite and pyroxenite) and cut by numerous small dikes of ultramafic lamprophyre. The Sokli complex contains the highest concentration in niobium and probably in tantalum, which are economically very important to modern steel technology, among the ultramafic-alkaline complexes of the KAP. Pyrochlore and baddeleyite mostly concentrate in the phoscorites. Pyrochlores in the Sokli complex are generally rounded octahedra and cubes in shape, red brown to grey yellow in color, and 0.2 to 5 mm in size. They are found in all calcite carbonatites, phoscorites and dolomite carbonatites, except P1-C1 rocks. These pyrochlores display remarkable zonations which depend on host rock compositions, and have significant compositional variations with evolution of the Sokli complex. The common variation scheme is that (1) early pyrochlore is highly enriched in U and Ta; (2) these elements decrease abruptly in the intermediate stage, while Th and Ce increase, and (3) late stage pyrochlore is low in U, Ta, Th, and Ce, and correspondingly high in Nb. Baddeleyites in the Sokli complex occur in the early P1-C1 and P2-C2 rocks and rarely in P3. They crystallized earlier than pyrochlores, and occasionally show post-magmatic corrosion and replacement. The FeO and TiO$_2$ contents of baddeleyites are much lower than those of the other terrestrial and lunar baddeleyites, whereas Nb$_2$O$\sub$5/ and Ta$_2$O$\sub$5/ contents are the highest among the reported compositions. Ta/Nb and Zr/Nb ratios of pyrochlores and baddeleyites decrease towards later stage facies, which is in accordance with the whole rock compositions. The variation of Ta/Nb and Zr/Nb ratios of pyrochlores and baddeleyites is considered to be a good indicator to trace an evolution of the carbonatite complexes.

• 한국재료학회지
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• 제2권5호
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• pp.353-359
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• 1992

열산화법과 PECVD법으로 p-type (100) Si 기판위에 T$a_2O_5$ 박막을 형성시킨 후 A1/T$a_2O_5$/p-Si capacitor를 제작하였다. 제작된 시편의 제반 물성은 XRD, AES, high frequency C-V analyzer, I-V meter, TEM 등을 사용하여 분석하였다. XRD 분석을 통해 T$a_2O_5$ 박막은 비정질임이 확인되었으며 65$0^{\circ}C$ 열처리의 경우에는 hexagonal $\delta$-T$a_2O_5$ 상으로 결정화가 일어남을 확인할 수 있었다. AES spectrum의 분석을 통해 T$a_2O_5$ 박막의 조성이 2:5의 stoichiometry에 근접해 있음이 관찰되었다. 열산화법에 의해 제작된 T$a_2O_5$는 산화온도 60$0^{\circ}C$의 조건에서 누설전류 5${ imes}10^{-6}$A/c$m^2와 유전상수 31.5로 가장 좋은 성질을 나타냈으며, PECVD로 제작한 T$a_2O_5$는 RF Power가 0.47W/c$m^2일 때 2.5${ imes}10^{-5}$A c$m^2and 24.0으로 가장 좋은 특성을 나타내었다. TEM 분석을 통해 제조된 박막과 계면을 관찰하였다.

• 한국재료학회지
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• 제5권1호
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• pp.42-54
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• 1995

$Ta_2O_5$박막은 고유전율의 특성으로 차세대 DRAM캐패시터 물질로 유망받고 있는 물질이다. 본 연구에서는 p-type(100)Si 웨이퍼 위에 열 MOCVD 방법으로 $Ta_2O_5$박막을 성장시켰으며 기판온도, 버블러 온도, 반응압력의 조업조건이 미치는 영향을 고찰하엿다. 증착된 박막은 SEM, XRD, XPS, FT-IR, AES, TEM, AFM을 이용하여 분석하였으며 질소나 산소 분위기의 furnace 열처리 (FA)와 RTA(Rapid Thermal Annealing)를 통하여 열처리 효과를 살펴보았다. 반응온도에 따른 증착속도는 300 ~ $400 ^{\circ}C$ 범위에서 18.46kcal/mol의 활성화 에너지를 가지는 표면반응 율속단계와 400 ~ $450^{\circ}C$ 범위에서 1.9kcal/mol의 활성화 에너지를 가지는 물질전단 율속단계로 구분되었다. 버블러 온도는 $140^{\circ}C$일때 최대의 증착속도를 보였다. 반응압력에 따른 증착속도는 3torr에서 최대의 증착속도를 보였으나 굴절율은 0.1-1torr사이에 $Ta_2O_5$의 bulk값과 비슷한 2.1정도의 양호한 값이 얻어졌다. $400^{\circ}C$에서 층덮힘은 85.71%로 매우 양호하게 나타났으며 몬테카를로법에 의한 전산모사 결과와의 비교에 의해서 부착계수는 0.06으로 나타났다. FT-IR, AES, TEM 분석결과에 의하여 Si와 $Ta_2O_5$ 박막 계면의 산화막 두께는 FA-$O_{2}$ > RTA-$O_{2}$ ~ FA-$N_{2}$ > RTA-$N_{2}$ 순으로 성장하였다. 하지만 질소분위기에서 열처리한 박막은 산소분위기의 열처리경우에 비해 박막내의 산소성분의 부족으로 인한 그레인 사이의 결함이 많이 관찰되었다.

• 한국수소및신에너지학회논문집
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• 제7권1호
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• pp.81-92
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• 1996

Ar/Ar-$H_{2}$ 플라즈마법으로 V, Ta, B산화물과 금속의 환원 및 정련을 행하였다. 다시말해 Ar 플라즈마에서의 고온환원반응 및 Ar-(20%)$H_{2}$ 플라즈마에서의 정련 반응에 대한 연구를 각각 수행하였다. Ar 플라즈마 환원에 의하여 $C/V_{2}O_{5}$=4.50의 비에서 순도 96wt%의 조금속 Vdmf 얻었고, 바나듐 산화물의 열분해에 의한 $O_{2}$의 손실로 인해 $C/V_{2}O_{5}$=4.50에서 최대환원도가 얻어졌다. Ar-(20%)$H_{2}$ 플라즈마 정련에서는 $C/V_{2}O_{5}$=4.40의 비에서 99.2wt%의 금속 V을 얻었고, 주된 정련반응은 잔류탄소와 잔류산소의 반응으로 판단된다. 금속 Ta은 Ar 플라즈마 환원에 의하여 $C/Ta_{2}O_{5}$=5.10의 비에서 99.8wt%가 얻어졌고, $Ta_{2}O_{5}$의 열분해에 의한 $O_{2}$ 손실은 발생하지 않았다. Ar-(20%)$H_{2}$ 플라즈마 정련시 탈산반응이 탈탄반응보다 현저했으며, $C/Ta_{2}O_{5}$비가 4.50-5.10의 범위에서 99.9wt%의 금속 Ta을 제조하였다. 이 비에서는 탈산반응에 의한 잔류산소의 감소로 Ta외 Vickers 경도가 약 220Hv였다. 한편, Ar 및 Ar-$H_{2}$ 플라즈마에 의한 $B_{2}O_{3}$의 환원에는 C이 환원제로서 적합하지 않았으나, Fe원 소재와 C, $B_{2}O_{3}$ 및 페로보론을 고주파 유도 용해하였을 때 용강중에서의 $B_{2}O_{3}$의 환원으로 Fe-B-Si 합금을 얻었다.