Pyrylium염 화합물은 양전하를 띄고 있어 유용한 합성반응에 널리 이용되고 있다. 또한 전자를 받아들이는 특성을 갖고 있어 광유도전자전이(PET) 반응의 감광제 등에 응용되고 있다. 우리는 본 연구에서 몇몇 2,6-disubstituted pyrylium fluoroborate 염 화합물을 산성 매체(acetic anhydride/acid) 하에서 합성하였다. 합성한 화합물을 $^{1}H-NMR$, FT-IR과 TOF Mass로 그 구조를 확인하였다. 또한, 그 광특성을 UV-Vis를 통해 분석하였다.
금속제련공학 및 환경과학 분야에 있어서 물질전체를 구성하고 있는 화학적 조성이 중요한 요소이나, 입자 표면의 화학조성과 미분화된 입자들의 표면 반응성을 제어함과 동시에, 입자 계면에서 일어나는 중금속과 유기물질등의 반응은 제련공정과 환경오염에 중요한 역할을 한다. 그러므로, 수용액상에 존재하는 여러 종류의 화학 물질과 광물입자 표면 사이에서 일어나는 계면반응 과정의 이해는 상당히 중요한 것이다. 일반적으로 입자 표면 분석에는 ex-situ 법을 사용하는 X-ray photo-electron spectroscopy (XPS) 분석 방법이 많이 적용되고 있으나, 이는 분석대상시료의 크기가 보통 100 마이크론에서 1 cm 정도의 범위 안에 혼재-혼합되어있는 고체 입자들을 분석하기 때문에 채취 분석된 X-ray의 원래 발산한 입자표면을 분석할 수는 없다. 그래서 본 연구에서는 Time-of-Flight Secondary-Ion Mass Spectroscopy (TOF-SIMS)를 응용하여 황화광물의 부유선광 공정 중 생성된 미세한 유화광물입자$(30\~75\;microns)$ 표면에 형성된 무기, 유기물의 반응 관찰을 통해 이들의 정성분석 및 상대적 정량분석법을 연구하고자 하였다.
레이저 텍스쳐와 미케니칼 텍스쳐 컴퓨터 하드디스크의 마찰과 마코 매카니즘이 Contact Start/Stop test 실행후의 특성들에 대해 연구되었다. 다양한 분석적이고 기계적인 테스트 기술들이 이용되었다. 형상, 조도, 화학적 조성, 기계적 성질, CSS 로부터 기인된 코팅의 마찰특성들에 대해 그 변화들을 조사하였다. 즉, AFM(Atomic Force Microscopy), Nano-Indentation, Nano-Scratch, TOF-SIMS(Time of Flight Secondary Ion Mass Spectroscopy), AES(Auger Electronic Spectroscopy)등이 이 연구에 적용되었다. 레이저 텍스쳐 범프의 표면조도와 미케니칼 텍스쳐 지역의 표면조도는 각각 대략적으로 4nm 와 7nm 감소되었다. 탄성계수와 경도값은 CSS test후에 증가하였고 가장 바깥쪽의 코팅층의 변형강화가 생겨났다. 자성층과 Ni-P 층 사이에 점착성의 문제가 확인되었다. TOF-SIMS 분석은 C 와 $C_2F_5$의 세기에 있어서 감소를 드러냈고 이것은 코팅 표면에 윤활제 요소의 마모를 확실시 할수 있는 결과로 나타났다.
We have been developing a new label-free nanobio imaging platform using non-linear optics such as Coherent Anti-Stokes Raman Spectroscopy (CARS) and ion beam techniques based on sputtering and scattering such as Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS) and Medium Energy Ion Scattering Spectroscopy (MEIS), which have been widely used for atomic and molecular level analysis of semiconductors and nanomaterials. To apply techniques developed for semiconductors and nanomaterials for biomedical applications, the convergence of nano-analysis and biology were tried. Our activities on label-free nanobio imaging during the last decade are summarized in this review about non-linear optical 3D imaging, ellipsometric interface imaging, SIMS imaging, and TOF-MEIS nano analysis for cardiovascular tissues, collagen thin films, peptides on microarray, nanoparticles, and cell adhesion studies and finally the present snapshot of nanobio imaging and the future prospect are described.
A polymeric micelle drug delivery system was developed to enhance the solubility of poorly-water soluble drug, biphenyl dimethyl dicarboxylate, DDB. The block copolymers consisting of poly(D,L-lactide) (PLA) as the hydrophobic segment and methoxy poly(ethylene glycol) (mPEG) as the hydrophilic segment were synthesized and characterized by NMR, DSC and MALDI-TOF mass spectroscopy. The size of the polymeric micelles measured by dynamic light scattering showed a narrow monodisperse size distribution with the average diameter less than 50 nm. The MW of mPEG-PLA, 3000 (MW of mPEG, 2 K; MW of PLA, 1K), and the presence of hydrophilic and hydrophobic segments on the polymeric micelles were confirmed by MALDI-TOF mass spectroscopy and NMR, respectively. Polymeric micelle solutions of DDB were prepared by three different methods, i.e. the matrix method, emulsion method and dialysis method. In the matrix method, DDB solubility was reached to 13.29 mg/mL. The mPEG-PLA 2K-1K micelle system was compared with the poloxamer 407 micelle system for their critical micelle concentration, micelle size, solubilizing capacity, stability in dilution and physical state. DDB loaded-polymeric micelles prepared by the matrix method showed a significantly increased aqueous solubility (>5000 fold over intrinsic solubility) and were found to be superior to the poloxamer 407 micelles as a drug carrier.
Kim, Eun-Sun;Park, Sung-Jean;Lee, Eun-Ju;Kim, Bak-Kwang;Huh, Hoon;Lee, Bong-Jin
Archives of Pharmacal Research
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제22권1호
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pp.9-12
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1999
A new glycoprotein was purified from the aqueous methanolic extract of the root bark of Morus alba which has been used as a component of antidiabetic remedy in Oriental Medicine. SDS-PAGE result shows that the molecular weight of the glycoprotein was approximately 20 kDa. This new glycoprotein was named as Moran 20K. The protein lowered blood glucose level in streptozotocin-induced hyperglycemic mice model and it also increased the glucose transport in cultured epididymis fat cells. The amino acid composition of the protein was analyzed, and the protein contained above 20% serine and cysteine such as insulin. The actual molecular weight of the protein was determined as 21.858 Da by MALDI-TOF mass spectroscopy.
저에너지(수 eV) 양전자 빔을 이용하여 도체나 반도체의 표면/계면의 물리화학적 특성 분석에 독특한 유용성이 보고 되고 있다. 기존의 표면 분석법에 비해 표면의 선택도가 향상되어 반도체 소자의 박막 두께가 얇아지는 최신기술에 적합한 분석법으로 주목을 받고 있다. 물질표면에 조사된 저에너지 양전자는 표면 근처의 image potential에 포획이 되어 표면에 있는 전자들과 쌍소멸하며 Auger 전자를 방출한다. 표면으로부터 방출된 Auger 전자의 에너지를 측정함으로 원자의 화학적 구별이 가능하므로 검출기의 에너지 분해도가 중요하다. 기존의 ExB 형태의 에너지 측정기는 분해도가 $6{\sim}10\;eV$ 정도이고 특정한 에너지 영역만을 일정시간 스캔하여 스펙트럼을 측정하므로 측정시간이 길어진다는 단점이 있다. 반면에 Time-Of-Flight(TOF) 시스템은 방출되는 전자들의 에너지를 동시에 검출하므로 측정시간이 단축되어 측정 효율이 향상된다. 에너지 분해도를 높이기 위해서는 측정하고자 하는 전자의 진행거리를 길게 할수록 좋으나, 공간적 제약을 고려한 reflected TOF 시스템과 retarding tube을 이용한 linear TOF 시스템의 에너지 분해도를 이론적으로 시뮬레이션하였다.
Time-of-Flight(TOF) 질량분석기가 설치된 분광분석장치를 이용하여 레이저 공명이온화 분광법으로 극미량의 납을 정량하였다. 납에 대한 극미량 분석을 위해 단색 2광자 공명이온화, 2색 2광자 공명이온화 및 3색 3광자 공명 이온화의 세 가지 광이온화 경로가 시도되었다. 이 때, 첫번째 들뜬 준위는 바닥준위로부터 283.3 nm의 파장에 해당하는 6p7s($^3P_1$)준위를 공통적으로 사용하였다. 이들 이온화경로를 통해 여러가지 농도의 납 표준용액을 사용하여 0.1 ${\mu}g$에서 1pg의 영역에 해당하는 검정곡선을 얻었다. 검정곡선으로부터 얻은 본 분석법의 검출한계는 2색 2광자 공명이온화 및 3색 3광자 공명이온화의 경우 각각 20 및 10pg 이었다. 또한 각각의 이온화 경로에 따른 이온화 효율도 함께 비교 검토하였다.
The focus of this paper is to present techniques to overcome certain difficulties in quantitative analysis with a time-of-flight mass spectrometer (TOF-MS). The method is based on conventional solid-phase extraction, followed by reversed-phase ultra high performance liquid chromatography of the extract, and mass spectrometric analysis. The target compounds included atenolol, atrazine, caffeine, carbamazepine, diclofenac, estrone, ibuprofen, naproxen, simazine, sucralose, sulfamethoxazole, and triclosan. The matrix effects caused by high concentrations of organic compounds in wastewater are especially significant in electrospray ionization mass spectroscopy. Internal-standard calibration with isotopically labeled standards corrects the results for many matrix effects, but some peculiarities were observed. The problems encountered in quantitation of carbamazepine and triclosan, due to nonlinear calibration were solved by changing the internal standard and using a narrower mass window. With simazine, the use of a quadratic calibration curve was the best solution.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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