• 한국식품과학회지
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• 제47권1호
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• pp.27-36
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• 2015

본 연구의 목적은 벌꿀에 함유되어 있는 이 삼당류를 정성 및 정량하기 위하여 벌꿀분석에 많이 사용하고 있는 20개의 표준당류를 대상으로 TMS, TMS-oxime, TMS-methoxime 당류를 조제한 다음 GC 및 GC/MS에서 그들의 분리특성과 분리능을 조사하여 정성과 정량이 가능한 완전히 분리된 하나의 당류 피크를 선정하여 이를 벌꿀시료의 이당류와 삼당류 분석에 이용하는 것이다. 실험결과, 세가지 유도체화 당류들의 GC 및 GC/MS 분석에서 당류들은 정성 및 정량이 가능한 한 개 이상의 피크를 나타내었으며, 전반적인 당류들의 피크 분리능은 GC보다 GC/MS에서 좀 더 양호하게 나타났다. 최적 기기분석조건은 DB-5MSUI 컬럼을 사용하여, 초기 oven 온도를 $175^{\circ}C$에서 5분간 두고 $3^{\circ}C$씩 증가시킨 후 $245^{\circ}C$에서 20분간 머무르다가 $7^{\circ}C$씩 증가시킨 다음 $315^{\circ}C$에서 10분간 등온 분석할 때였다. 각각의 유도체화 조건에서 완전한 분리로 정량이 가능한 당류는 TMS 당류에서 sucrose, maltose (1), (2), cellobiose (1), (2), palatinose, ${\alpha},{\beta}$-trehalose, kojibiose (2), melibiose (1), (2), gentibiose, isomaltose (1), (2), raffinose, 1-kestose, erlose, melezitose였고, TMS-oxime 당류에서 sucrose, ${\alpha},{\alpha}$-trehalose, ${\alpha},{\beta}$-trehalose cellobiose (E), maltulose (E), turanose (Z), nigerose (Z), kojibiose (Z), palatinose (E), melibiose (Z), isomaltose (E), (Z)와 삼당류 전체였으며, TMS-methoxime 당류는 sucrose, cellobiose (E), maltulose (E), cellobiose (Z), turanose (E), maltose (Z), ${\alpha},{\alpha}$-trehalose, nigerose (E), (Z), kojibiose (E), (Z), gentibiose (E), melibiose (Z), isomaltose (Z) 등과 삼당류 전체로 나타났으며, 실제 벌꿀시료의 분석에서는 TMS-oxime과 TMS-methoxime 당류만으로도 이 삼당류의 정량이 가능하였다. 따라서, 본 연구에서 확립한 분석방법은 몇개의 당류들이 동시 용출 또는 유사한 $t_R$을 가짐으로 해서 분석자체에 애로가 있거나 분석 후 다중회귀분석프로그램과 같은 통계처리 과정을 거쳐야 하는 기존의 분석방법과는 달리, 한 개의 capillary 컬럼과 한가지 GC 온도 프로그래밍 조건으로 크로마토그램 상에서 완전히 분리된 하나의 피크를 정량하는 방법이기 때문에 벌꿀을 연구하는 기관이나 관련 실험실에서 유용하게 사용될 수 있을 것이라 생각된다.

• 한국식품과학회지
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• 제45권5호
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• pp.537-544
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• 2013

본 연구는 GC 및 GC/MS에 의한 벌꿀과 시판음료 중에 함유되어 있는 fructose, glucose, sucrose의 TMS 및 TMSO 유도체화를 통한 동시분석방법을 확립하고자 하였다. 3종 당류를 분석하기 위한 동시분석방법으로 당류의 TMSO 유도체화가 TMS 유도체화 방법보다 정성 및 정량성이 우수한 것으로 나타났으며, TMSO화된 당류의 GC 최적분석조건으로 초기 oven온도 $175^{\circ}C$에서 5분간 머무르게 하다가 $10^{\circ}C/min$로 $280^{\circ}C$까지 승온시키는 조건으로 3종의 당류를 19분 이내에 분석할 수 있었다. GC 분석에서 fructose와 glucose 그리고 sucrose의 직선성은 50-5000 ${\mu}g/mL$ 농도 범위 내에서 $r^2$값이 모두 0.9999 이상이었으며, 회수율은 각각 100.5, 101.0, 99.7%이였으며, 검출한계와 정량한계는 0.68, 0.47, 0.53 ${\mu}g/mL$와 2.27, 1.58, 1.77 ${\mu}g/mL$이었다. 일내 정확도와 정밀성은 fructose, glucose, sucrose에서 각각 99.0-100.0%와 0.47-1.06%, 일간 정확도와 정밀성은 100.1-101.2%와 1.09-1.79%로 나타났다. 위와 같은 우수한 분석 값은 GC/MS에 의한 분석에서도 유사하게 나타났다. 확립된 GC 분석방법으로 아카시아 벌꿀 시료 12종의 당 함량을 조사한 결과, 아카시아 벌꿀의 fructose와 glucose 평균함량은 각각 $42.58{\pm}1.97%$, $27.74{\pm}1.16%$이었으며, F/G ratio는 $1.53{\pm}0.07$로 HPLC로 분석한 값과 거의 동일하였다. 그러나 sucrose 함량은 GC분석에서는 평균함량이 $0.79{\pm}0.52%$였으나, HPLC $NH_2$ column을 사용 시 $2.24{\pm}4.62%$를 나타내었고, carbohydrate column으로 분석했을 때는 분리도의 저하로 몇 개의 시료에서는 정확한 함량분석에 어려움이 있었다. 따라서 본 연구에서 실시한 GC, GC/MS에 의한 fructose, glucose, sucrose의 TMSO 유도체 동시분석방법은 감도, 분리도, 회수율, 직선성, 정밀성, 정확도면에서 우수한 정량분석방법이라고 판단된다.

• 한국식품과학회지
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• 제48권1호
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• pp.1-8
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• 2016

한국에서 생산 및 유통되고 있는 서로 다른 밀원의 45개 벌꿀(아카시아꿀 15, 잡화꿀 15, 밤꿀 10, 사양꿀 5)을 대상으로, 단당류, 이당류 그리고 삼당류를 TMSO 및 TMSMe 유도체화를 만들어 GC/MS를 이용하여 분석하였다. 아카시아꿀, 잡화꿀, 밤꿀과 사양꿀에서 전화당의 총 함량은 각각 $69.3{\pm}2.86$, $66.4{\pm}3.28$, $62.4{\pm}2.24$와 $68.0{\pm}2.32%$였고, F/G 비는 1.61, 1.46, 1.90와 1.13이었다. 벌꿀시료에서 이당류는 약14종을 분리하였으며, 이전의 연구에서 보고된 cellobisoe와 melebiose는 모든 벌꿀시료에서 검출되지 않았다. 주요 이당류로는 turanose, maltulose, maltose, trehalulose, kojibiose, isomaltose, nigerose였으며, 꽃꿀에서 미량으로 존재하는 이당류로는 sucrose, ${\alpha}$-trehalose, ${\alpha},{\beta}$-trehalose, laminaribiose, palatinose, gentibiose 등으로 나타났다. 이당류의 총 함량은 maltulose, turanose, trehalulose의 함량이 높은 밤꿀에서 $14.2{\pm}2.43%$로 가장 높았으며, 아카시아 꿀에서 상대적으로 낮은 $8.79{\pm}1.76%$였다. 밀원별 벌꿀에서 7종류의 삼당류를 정량분석하였으며, 그 중 erlose는 사양꿀에서 $4.59{\pm}1.28%$로 가장 높았으며, 꽃꿀에서는 0.79-1.75%의 함량분포를 나타내었다.. 이당류와 삼당류의 총 함량은 maltulose와 turanose, trehalulose, isomaltose 등의 함량이 높게 나타난 밤꿀에서 $16.0{\pm}2.03%$로 가장 높았으며, 아카시아, 잡화꿀과 사양꿀에서는 각각 $9.70{\pm}1.75%$, $11.5{\pm}3.07%$와 $15.1{\pm}3.19%$의 평균함량 분포를 보였다.