본 연구에서는 반응성 비닐기를 가지고 있는 반응성 양친성 고분자 전구체(Reactive Amphiphilic Reactive Polymer Precursor) (RARP)를 이용하여 제조된 소수성 세그먼트들이 가교된 코아 가교 양친성 고분자(Core-crosslinked Amphiphilic Polymer) (CCAP) 나노입자와 나노침전법을 사용하여서 소수성 유용물질을 고함량으로 담지할 수 있는 새로운 공정을 제안하였다. 극성이 각기 다른 유기용매(에탄올, 아세톤, 테트라하이드로퓨란(THF))들과 소수성 세그먼트 분자량이 다른 CCAP를 사용하여서, 모델 유용 약물인 ${\alpha}$-tocopherol의 담지 효율, 담지량 및 약물 담지 나노입자의 크기와 안정성 변화를 조사하였다. 소수성 세그먼트 분자량이 큰 CCAP와 소수성 용매인 THF를 용매로 사용한 경우에 가장 높은 유용 약물 담지량, 담지 효율을 나타내는 안정한 나노입자가 형성이 되었다. 즉 CCAP 나노입자들의 물리적 화학적으로 견고한 나노 구조로 인해서 33 wt%의 높은 담지량과 97% 이상의 담지 효율을 가지면서 물속에서 70 nm의 크기의 안정한 유용 약물 담지 고분자 나노입자를 제조할 수 있었다.
본 연구에서는 PMMA의 전기 방사 조건을 자세히 조사하였다. 즉, DMF 및 THF를 용매로 하여 최적의 혼합비 및 농도를 조사하였다. 또한, 은을 첨가했을 때 용액의 전도성 및 섬유 직경에 대해 검토하였고, 얻어진 나노섬유 부직포의 항균성을 조사하였다. 그 결과 DMF와 THF가 7:3이며 18 wt%일 때 섬유형성능이 우수하였고, 은을 1000ppm 넣어 전기방사하였을 때 섬유 직경은 100-400 nm 이었다. 투과형 전자현미경으로 관찰한 결과 은 나노입자는 섬유의 테두리에 분포되어 있었으며, 이들은 그램 양성균 및 그램 음성균에 대해 높은 항균성을 나타내었다.
Phthalimido기와 2,2,2-trichloroethyl기는 acetic acid와 같은 산성용매에서 zine dust에 의하여 각각 3-hydroxyphthalimidino기로 환원 되거나 혹은 환원분해된다. 그러나 THF-pH 4.5 buffer 혼합용매를 사용하므로써, free carboxylic acid가 존재하지 않는 경우, phthalimido는 환원시키지 않고 2,2,2-trichloroethyl기만을 선택적으로 환원분해시킬 수 있음을 발견하였다. 따라서 $2,2,2-trichloroethyl 3,4,6-tri-O-acetyl-2-deoxy-2-phthalimido-{\beta}-D-glucopyranose$ (1)를 THF-pH 4.5 butter 혼합용매에서 zinc dust와 반응시키면, 2,2,2-trichloroethyl 기만이 선택적으로 환원분해된 $3,4,6-tri-O-acetyl-2-deoxy-2-phthalimido-{\beta}-D-glucopyranose$ (5)를 좋은 수득율로 얻을 수 있었다.
Phthalimido기와 2, 2, 2-trichloroethyl기를 공유한 화합물들, 즉 2,2,2-trichloroethyl phthalimidoacetate (1a), 2,2,2-trichloroethyl 6-phthalimidohexanoate (2a), 2,2,2-trichloroethyl 2-phthalimidopropanoate (3a) 및 2,2,2-trichloroethyl N-phthaloylcarbamate (4a)를 합성하여 초산수용액(방법 A), THF 수용액(방법 B)및 triethylamine을 포함한 THF 수용액(방법 C)에서 아연분말과 각각 반응시킨 결과, 방법 A와 B의 경우에는 2, 2, 2-trichloroethyl기가 환원분해 됨과 동시에 phthalimido기도 3-hydroxyphthalimidino기로 환원됨을 알았으며, 방법 C의 경우에는 phthalimido기는 환원되지 않고 2, 2, 2-trichloroethyl 기 만이 선택적으로 환원 분해됨을 발견하였다.
규산 나트륨으로부터 묽은 황산으로 산성화시킨 규산 나트륨용액으로부터 유기 용매에 의한 추출로 규산[Silicic Acid(SA)]을 제조하였다. 유기 용매로 tetrahydrofuran(THF), isopropyl alcohol과 acetone을 사용하여 Si 추출율과 Na 제거율에 미치는 영향과 유기 용매의 부피비, 염화 나트륨 첨가량 및 $H_2O$ 첨가량에 따른 영향을 파악하였다. 고순도 규산을 제조하기위한 최적 조건은 유기 용매 THF, 유기 용매/규산의 부피비 1(organic solvent 10ml/10ml SA) 그리고 염화 나트륨 첨가량 2.5g/10ml SA이었고, 이 조건에서 Si 추출율 86.2%, Na 제거율 99.95%인 99.96%의 고순도 규산을 제조하였다.
친유기 합성 층상실리케이트(STN)의 함량(1~9 wt%)을 변화하며 폴리아믹산/STN 나노복합재용액을 DMAc 및 THF/MeOH 혼합용매에서 각각 제조하였고, 이를 폴리에스테르 필름에 코팅하여 열적 이미드화 및 화학적 이미드화 반응을 통하여 폴리에스테르/폴리이미드 나노복합필름을 제조하였다. XRD 및 TEM을 이용하여 제조된 폴리에스테르/폴리이미드 나노복합필름의 미세 구조를 조사한 결과 박리형 폴리이미드 나노복합재가 제조되었음을 확인하였다. 표면의 모폴로지 변화는 AFM을 통하여 확인하였으며, 열적 및 기계적 특성은 TGA, DMA와 UTM을 통하여 측정하였다. 또한 STN이 첨가됨에 따라 폴리에스테르/폴리이미드 나노복합필름의 수분투과도는 감소하였고, 화학적 이미드화에 의해 제조된 필름이 열적 이미드화에 의한 필름에 비해 좀더 우수한 수분 차단성을 보였다. 또한 상대적으로 비점이 낮은 THF/MeOH 혼합용매 시스템의 경우가 DMAc를 용매로 사용한 경우보다 더 향상된 수분 차단성을 보였다.
본 논문에서는 MWCNT/PS 복합재료 제조 시, MWCNT의 표면 개질에 의한 분산도에 따른 열 및 전기전도도에 관하여 연구하였다. 다양한 종류의 MWCNT를 PS/THF 용액에서 분산시킨 후 침전을 통하여 복합재료를 제조하였다. 사용된 MWCNT는 pristine MWCNT의 상이동 촉매 존재 하에서 상온에서 $KMnO_4$를 이용하여 하이드록실기로 개질된 MWCNT, BYK-9077 분산제를 이용한 MWCNT를 사용하였다. 분석 결과 MWCNT의 PS/THF 용액 내에서의 분산 안정성은 최종 제조되어진 복합재료의 열 및 전기전도도 특성 향상에 중요하게 기여하였다. PS/3 wt% pristine MWCNT에 비하여, 특히 분산제 BYK-9077을 사용한 경우에는 열전도도가 9.7% 및 전기전도도가 30~50% 향상되는 결과를 얻었다.
각종 전자 방출원 및 디스플레이 응용분야에서 우수한 가능성을 보이고 있는 이중벽 탄소나노튜브를 Tetra Hydro Furan(THF) 열분해 방법으로 대량합성 하였다. 본 연구에서는 Fe-Mo 금속이 MgO 담지체에 담지된 촉매에 THF 를 공급하여 이중벽 탄소나노튜브를 합성하였다. 이 합성된 이중벽 탄소나노튜브는 비정질 탄소파티클이 없는 고순도로 합성되었으며, 탄소나노튜브 다발의 직경은 12 - 20 nm 로 균일하게 분포하였고, 성장 길이는 수십 마이크로미터 였다. TEM 분석 결과 이중벽 탄소나노튜브 5 - 10 가닥이 뭉쳐있는 다발 형태로 존재하였고, 합성된 이중벽 탄소나노튜브의 Raman spectrum 분석 결과 내부 직경이 0.9 - 1.5 nm, 외부 직경이 1.6 - 2.2 nm 의 직경 분포를 갖는 이중벽 구조의 탄소나노튜브가 합성되었음을 확인 할 수 있었다. 본 연구에서 사용된 THF 가 이중벽 탄소나노튜브를 합성하는데 적합한 탄소공급원임을 제시한다.
본 연구에서는 비용매 유도 상분리법을 이용하여 폴리에테르이미드 계열의 중공사형 분리막을 제조하였다. 제조된 중공사막의 모폴로지 조절을 위해 첨가제로는 THF, Ethanol, LiNO3를 사용하였다. 또한 높은 수소분리막의 개발을 위해 모폴로지와 기체투과성능을 특성평가를 통해 방사조건을 최적화하였다. 그 결과 THF의 함량이 증가할수록 수소/이산화탄소 선택도가 증가하였다. 하지만 trade-off 관계로 인하여 투과율은 감소하였다. Ethanol을 첨가하였을 때는 finger-like 구조를 나타냈고, LINO3를 첨가하였을 때 Sponge 구조를 보였다. 특히, PDMS 코팅층을 최적화한 중공사막의 경우, 투과율은 40 GPU, 수소/이산화탄소 선택도는 5.6을 나타냈다.
AgI/PVC${\cdot}$THF막전극은 단일할로겐화이온과 할로겐화이온 혼합물을 질산은표준용액으로 전위차법적정할 때 지시전극으로 사용될 수 있다. 그러나 할로겐화이온혼합물을 단계적정할 때 오차가 매우 큼을 알 수 있었다. 그러나 적정용액에 $NaNO_3$나 $Ba(NO_3)_2$같은 뭉침제를 가하면 오차가 매우 감소한다. 또한 젤라틴과 거름종이의 효과 그리고 온도의 영향도 조사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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