• Elastomers and Composites
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• 제49권3호
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• pp.239-244
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• 2014

용매를 사용하지 않고 실리카와 실란커플링제의 반응을 투과 방식 휴리에 변환 적외선 분광법(FTIR)과 열중량 분석법(TGA)을 이용하여 조사하였다. 실란커플링제로 bis[3-(triethoxysilylpropyl) tetrasulfide] (TESPT)를 사용하였다. 미반응 TESPT를 제거한 후, FTIR로 화학 결합 형성을 분석하였고 TGA로 반응한 TESPT 함량을 결정하였다. 커플링제의 함량이 증가할수록 실리카에 결합한 커플링제의 양이 증가하였으나, 커플링제를 과량으로 첨가하면 커플링제 간의 축합반응에 의해 올리고머를 형성하였다. 실리카와 커플링제 그리고 고무의 결합을 확인하기 위하여 개질 실리카와 저분자량 액상 BR을 반응시켜 실리카-커플링제-BR 모델 복합체를 제조하여 화학 결합 형성을 조사하였다. 미반응 고무는 용매를 사용하여 제거하였고 FTIR과 TGA로 분석하였다. BR은 개질 실리카의 커플링제와 반응하여 화학 결합을 형성하였다. 실리카-커플링제-BR의 화학 결합 형성으로 인해 실리카 표면의 극성은 크게 낮아졌고 실리카 입자 크기는 커지는 효과를 보였다.

• Journal of Biosystems Engineering
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• 제34권1호
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• pp.44-49
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• 2009

This study was conducted to investigate the pyrolysis characteristics of switchgrass using TGA-FTIR instrument. Switchgrass is a high yielding perennial grass that has been designated as a potential energy crop, because of its high energy value. Ground switchgrass were pyrolysed at different heating rates of 10, 20, 30, and $40^{\circ}C/min$ in a TGA-FTIR instrument. The thermal decomposition characteristics of switchgrass were analyzed, and the gases volatilized during the experiment were identified. The thermal decomposition of switchgrass started at approximately $220^{\circ}C$, followed by a major loss of weight, where the main volatilization occurred, and the thermal decomposition was essentially completed by $430^{\circ}C$. The pyrolysis process was found to compose of four stages; moisture evaporation, hemicellulose decomposition, cellulose decomposition, and lignin degradation. The peak temperatures for hemicellulose decomposition ($306^{\circ}C$ to $327^{\circ}C$) and cellulose decomposition ($351^{\circ}C$ to $369^{\circ}C$) were increased with greater heating rates. FTIR analysis showed that the following gases were released during the pyrolysis of switchgrass; $CO_2$, CO, $CH_4$, $NH_3$, COS, $C_{2}H_{4}$, and some acetic acid. The most gas species were released at low temperature from 310 to $380^{\circ}C$, which was corresponding well with the observation of thermal decomposition.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제55권3호
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• pp.409-418
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• 2017

자가치유성을 갖는 고분자개질 빙수아스팔트-몬모릴로나이트(MMT) composite 제조를 위하여 양이온($Na^+$)교환 처리된 K-10 (Na-MMT-K)에 대한 3-aminopropyltriethoxysilane (APS) 개질의 특성을 규명하고 적정개질조건을 FTIR, XRD, NMR 및 TGA 등의 분석을 통하여 제시되었다. APS 개질된 Na-MMT-K (S-Na-MMT-K)에 대한 FTIR 분석에서 실란화 반응과 관련된 실록산 결합(Si-O), 아민기, -$CH_2$- 및 -OH 기의 피크의 세기를 비교하였다. 그 결과로서 적정 반응시간, 적정교반시간, 적정농도 및 적정반응온도는 각각 2~3 h, 20 min, 7.5 w/v% 및 $50^{\circ}C$가 도출되었다. 또한 TGA 결과로부터 도출된 적정개질조건도 FTIR 분석에서 도출한 적정개질조건과 거의 일치하였다. 이 도출된 적정개질조건들은 Lee 등의 XRD 분석에서 제시된 기준(criterion)에 의해 도출된 적정반응시간, 적정교반시간, 적정 APS농도 및 적정반응온도와 거의 일치하였다. 따라서 XRD 분석에서 제시된 기준(criterion)이 검증되었다.

• 분석과학
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• 제6권2호
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• pp.231-238
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• 1993

적층 액츄에이터에서 바인더의 열적 거동이 액츄에이터의 물성을 좌우하므로 압전-전왜 재료로서 우수한 PNN-PZT/Acrylic binder의 혼합물에서 고분자 열분해 메카니즘과 결합제 번아웃 공정에 영향을 끼치는 요소들을 FTIR, DSC, TGA와 같은 분석기기를 통하여 분석하였다. 결합제는 2단계를 거쳐 번아웃이 되며, 산소 분위기일 경우 열분해가 활발해져서 최종 잔유물이 5% 내외로 최소화되므로 물성이 좋은 액츄에이터를 얻을 수 있다.

• International Journal of Safety
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• 제7권1호
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• pp.10-14
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• 2008

For evaluating the radiation degradation of cross-linked polyethylene (XLPE) cable insulation due to the irradiated oxidation, XLPE was irradiated with ${\gamma}$-ray. For each irradiated samples, TGA, DSC, FT-IR, and tensile tests were carried out. Regarding radiation degradation, oxidative process was predominant. TGA, DSC and FT-IR can be useful tools for evaluating the radiation degradation due to the irradiated oxidation because these analyses need only small amount of samples. The results of TGA, DSC and FTIR analyses showed the similar tendency for irradiated degradation. They can be useful tools for evaluating the oxidation of insulating material by non-destructive testing.

• KIEE International Transactions on Electrophysics and Applications
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• 제3C권2호
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• pp.59-65
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• 2003

Electrical properties such as permittivity and tan$\delta$ of unaged (control) and aged (72 h at 18$0^{\circ}C$) mica/epoxy composites of 130 ${\mu}{\textrm}{m}$ thickness were measured and their surface conditions were characterized using scanning electron microscopy (SEM), Fourier transform infrared (FTIR), electron spectroscopy for chemical analysis (ESCA), differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetric analysis (TGA). Both permittivity and tan6 of control specimens were higher than those of short-time aged specimens. FTIR results show a new peak at 1710 $cm^{-1}$ / for short-time aged specimens, originating from carbonyl group formed by the oxidation reaction during the aging process. ESCA results show that the binding energy at 532.9 eV representing the singlet state of oxygen ( $O_{1s}$) decreases by 13.7%, whereas that at 534.6 eV increases by 13.7%. Glass transition temperatures of control and short-time aged specimens are observed to be 95.4$^{\circ}C$ and 113.4$^{\circ}C$, which increase with the increase of aging time. TGA results indicate that the control specimens contain a smaller amount of volatile components than the short-time aged specimens.s.

• 폴리머
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• 제38권1호
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• pp.108-112
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• 2014

도파민 및 에틸렌디아민의 폴리숙신이미드(polysuccinimide)와의 연속적인 개환 아미놀리시스 반응을 통해 카테콜 및 1차 아민기를 곁가지에 함유한 접착성 폴리아스팔트아미드를 합성하고, 산화제로서 $NaIO_4$를 사용한 상기 고분자 수용액의 산화적 젤화 반응을 관찰하였다. FTIR, UV-vis과 oscillatory rheometry를 이용하여 산화성 가교반응을 통한 젤 형성을 규명하고, 제조된 젤의 수팽윤도, 열중량분석(TGA) 및 SEM 모폴로지를 조사하였다.

• Journal of Industrial and Engineering Chemistry
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• 제68권
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• pp.246-256
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• 2018

Graphene oxide (GO) reinforced Polyvinyl chloride (PVC)-Waterborne Castor Alkyd (WCA) nanocomposites (PVC/WCA/GO) films were processed through solution blending technique. TGA showed that the thermal stability of PVC/WCA/GO-0.5 films was better than that of PVC/WCA blend film. With incorporation of 0.5 wt.% GO, the tensile strength and elastic modulus of the blend nanocomposite have significantly improved by about 260% and 185%, respectively, compared with neat polymer. The physicomechanical properties of these films suggest that the PVC/WCA/GO nanocomposite films may have a potential scope for their application in packaging industries. The results are supported by characterizations like FTIR, XRD, TEM and FESEM.

• Applied Microscopy
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• 제50권
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• pp.12.1-12.11
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• 2020

Hot stage microscopy (HSM) is a thermal analysis technique that combines the best properties of thermal analysis and microscopy. HSM is rapidly gaining interest in pharmaceuticals as well as in other fields as a regular characterization technique. In pharmaceuticals HSM is used to support differential scanning calorimetry (DSC) and thermo-gravimetric analysis (TGA) observations and to detect small changes in the sample that may be missed by DSC and TGA during a thermal experiment. Study of various physical and chemical properties such sample morphology, crystalline nature, polymorphism, desolvation, miscibility, melting, solid state transitions and incompatibility between various pharmaceutical compounds can be carried out using HSM. HSM is also widely used to screen cocrystals, excipients and polymers for solid dispersions. With the advancements in research methodologies, it is now possible to use HSM in conjunction with other characterization techniques such as Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), DSC, Raman spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM) which may have additional benefits over traditional characterization techniques for rapid and comprehensive solid state characterization.

• 폴리머
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• 제37권3호
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• pp.308-315
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• 2013

본 연구에서는 실리카 나노 입자의 표면개질을 위해 실란 커플링제인 bis[3-(triethoxysilylpropyl)]tetrasulfide(TESPT)를 사용하여 표면개질 반응을 수행하였다. 반응온도, 반응시간 및 TESPT 투입량의 변화가 실리카 표면개질 반응에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), thermogravimetric analysis(TGA), elemental analysis(EA) 및 고체 $^{13}C$ 및 $^{29}Si$ cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)를 사용하여 분석하였다. 실리카 대비 투입되는 TESPT의 투입량을 증가시킬수록 $3746cm^{-1}$의 실리카의 고립 실란올(isolated) 피크의 세기는 줄어들었고, $2938cm^{-1}$의 TESPT의 $-CH_2$기에 의한 피크의 세기는 증가하였다. 또한 TESPT로 표면 개질된 실리카가 SBR 복합체의 기계적 물성에 미치는 영향과 SBR 기질 내에서 실란 커플링제로 표면 처리된 실리카의 분산정도를 universal testing machine(UTM)과 field emission scanning electron microscope(FE-SEM)를 이용하여 각각 측정하였다. 실험 결과 개질되지 않은 본래(pristine) 실리카를 20 phr(parts per hundred of rubber) 넣은 SBR 나노복합체에 비해 개질된 실리카 20 phr를 넣은 SBR 복합체의 인장강도는 5.65에서 9.38 MPa, 100% modulus는 1.62에서 2.73 MPa로 각각 증가하였으나, 파괴점 신장률은 349.6에서 298.9%로 조금 감소되었으며, SBR 기질 내의 실리카 분산성은 TESPT로 처리된 실리카가 본래 실리카에 비해 우수하였다.