The change of microstructures in the base metal during transient liquid phase bonding process of directionally Ni base superalloy, GID-111 was investigated. Bonds were fabricated using a series of holding times(0~7.2ks) at three different temperatures. The flip chip bonding utilizing self-aligning characteristic of solder becomes mandatory to meet tolerances for the optical device. In this paper, a parametric study of aging condition and pad size of samples was evaluated. A TiW/Cu/electroplated Cu UBM structure was selected and the samples were aging treated to analyze the effect of intermetallic compounds with the time variations. An FIB technique was applied to the preparation of samples for TEM observations. An FIB technique is very useful to prepare TEM thin foil specimens from the solder joint interface. After aging treatment, the tendency to decrease in shear strength was measured and the structure of the solder and the UBM was observed by using SEM, TEM and EDS. As a result, the shear strength was decreased of about 21% in the 100${\mu}{\textrm}{m}$ sample at 17$0^{\circ}C$ aging compared with the maximum shear strength of the sample with the same pad size. In the case of the 12$0^{\circ}C$ aging treatment, 18% of decrease in shear strength was measured at the 100${\mu}{\textrm}{m}$ pad size sample. An intermetallic compound of Cu6Sn5 and Cu3Sn were also observed through the TEM measurement by using.
TEM(Transmission Electrion microsopy) 투과전자현미경은 재료의 기초 구조 분석과 반도체 또는 생물시편의 미세 구조분석에 널리 사용되는 장비이다. TEM 분석은 필수적으로 목적에 부합되는 적절한 시편제작이 수반되어야 한다. 다양한 전자 현미경 시편 제작 방법 중 본 논문에서는 FIB(Focus Ion Beam)를 이용한 시편 제작법 중 시편에 입사되는 에너지와 이온 Gun과 시편과의 상호 각도, 이온 밀링 깊이 조절 등의 실험을 통하여 표면 손상 최소화를 벌크 웨이퍼와 패턴화된 시편에서 실험하였다. 최소화된 표면 영향성(약 5nm)을 패턴화된 시편에 구현하였다.
Backside Ar ion milling technique for the preparation of cross-sectional transmission electron microscopy (TEM) specimens, and backside-ion milling combined with focused ion beam (FIB) operation for electron holography were introduced in this paper. The backside Ar ion milling technique offers advantages in preparing cross-sectional specimens having thin, smooth and uniform surfaces with low surface damages. The back-side ion milling combined with the FIB technique could be used to observe the two-dimensional p-n junction profiles in semiconductors with the sample quality sufficient for an electron holography study. These techniques have useful applications for accurate TEM analysis of the microstructure of materials or electronic devices such as arrayed hole patterns, three-dimensional integrated circuits, and also relatively thick layers (> $1{\mu}m$).
본 실험에서는 tripod polishing 방법을 이용하여 Pd/GaN/Sapphire 박막, PZT/MgO/Si 박막, 304 stainless steel 분말, $Mo_5Si_3/Mo_2B$ diffusion couple의 매우 다양한 물성이 포함된 불균질 재료의 TEM 시편을 제작하고 분석하였다. Tripod polishing을 사용하여 시편을 준비하면 시편의 종류에 관계없이 시편의 선단부에 매우 광범위한 전자빔 투과 영역을 지닌 TEM 시편을 얻을 수 있었으며, Pd/GaN/Sapphire 박막, PZT/MgO/Si 박막과 같이 기판이 경한 반도체 재료의 경우에는 연마 정도가 균일하며 연마과정 동안 오염이 심하지 않기 때문에 ion milling으로 cleaning 없이 TEM 관찰이 가능하다. 한편 304 stainless steel 분말과 같은 금속재료의 경우 짧은 시간의 ion milling 은 시편의 오염 제거에 도움된다. $Mo_5Si_3/Mo_2B$ diffusion couple에 형성된 실리사이드는 큰 취성 때문에 polishing 동안 시편이 깨지는 현상으로 전자가 투과할 수 있을 정도의 연마가 불가능하여 1시간 정도 ion milling 연마가 필요하다. Tripod polishing으로 TEM 시편을 준비하면 분석하고자 하는 지역을 정확하고도 넓게 연마할 수 있다. 또한 비교적 짧은 시간 내에 ion milling 없이 TEM 시편을 제작할 수 있기 때문에 ion milling에서 유발되는 여러 가지 문제점들을 해결할 수 있는 장점이 있었다. 그러나 tripod polishing은 전부 수작업으로 시편을 준비하기 때문에 시편을 제작하는 과정 동안 매우 세심한 주의가 요구되며 제작자의 숙련도와 경험을 필요로 하는 단점이 있다.
기억저장매체로서 광디스크의 개발이 활발히 진행되고 있으며 최근의 레이저 기술의 발전, 제조기술의 발전에 따른 기억밀도의 증가로서 기존의 자기기록매체와 경쟁을 하고 있다. 기록밀도의 증대와 신뢰성의 향상을 위하여 다층박막 구조를 가지는 광디스크의 미세구조는 더욱 복잡하며 소형화되고 있다. 이종의 물질로 구성된 다층박막형 광디스크의 미세구조 관찰 및 분석을 위해서는 투과전자현미경과 같은 미소영역 분석법이 필수적이며 비교적 간단하고 신뢰성 높은 시편준비법의 확립이 선행되어야 한다. 본 연구에서는 투과전자현미경 분석을 위한 광디스크의 평면 및 단면시료 제작법을 제시하고 제조된 시편으로부터 얻어진 광디스크의 미세구조 분석결과를 보고한다.
The austenite phase observed in low carbon HSLA steels is well known to be decomposed to various bainitic microstructures, such as granular bainite, acicular ferrite and bainitic ferrite during continuous cooling process. These bainitic microstructures have been usually identified by using either scanning electron microscope (SEM) or transmission electron microscope (TEM). However, SEM and TEM images do no exactly coincide, because of the quite different sample preparation method in SEM and TEM observations. These conventional analysis method is, thus, not suitable for characterization of the complex bainitic microstructure. In this study, focused ion beam (FIB) technique was applied to make site-specific TEM specimens and to identify the 3-dimensional grain morphologies of the bainitic microstructure. The morphological feature and grain boundary characteristics of each bainitic microstructure were exactly identified.
일반적으로 고분자 미세구조 관찰은 microtomming, solution casting, carbon replica, staining법 등을 이용하여 시료를 전처리한 시료를 TEM을 이용하여 관찰한다. 이러한 시편 전처리 법은 높은 재연성 등으로 널리 이용되고 있으나 기기 의존적이거나 시편전처리 과정이 복잡한 단점이 있다. 본 연구는 주사전자현미경을 이용한 고분자미세구조 관찰 및 이를 위한 시편준비법에 관한 것이다. 이를 위하여 본 연구에서는 기존에 제한된 화학적에칭법을 개선하여 각종 polyolefin 종류 및 형상에 맞게 전처리하여 SEM을 이용한 고분자 미세구조 연구를 수행하였다. 본 연구를 통하여 과망간산 에칭방법이 주사전자현미경을 이용한 polyolefin 미세구조 관찰에 적합함을 알 수 있었으며, 에칭조건은 시료의 종류와 관찰대상에 맞게 과망간산/인산, 과망간산/인산/황산 등의 조성과 etchant 의 함량비, 에칭시간의 단순한 조절로 가능하다. 본 연구의 에칭법을 이용하여 관찰한 고분자의 미세구조는 iPP 구정의 characterization, 라멜라 특성연구, 고분자 blend 등 기존 연구의 관찰결과를 잘 재연하고 있어 고분자의 모폴로지 특성 뿐만 아니라 blend와 film등 상업적 제품 연구 및 개발에 유용한 방법임을 알 수 있었다.
진동 밀을 이용한 kenyaite의 분쇄특성과 에폭시에 대한 분산특성을 SEM, XRD, TEM, 입도분석을 통하여 조사하였다. 분쇄는 0.5~5 h 동안 진행되었으며, SEM 분석 결과 1 h 분쇄할 경우 다발을 이루던 판상입자가 거의 깨어져 흩어짐을 알 수 있었으며, 그 이상 분쇄하게 되면 판상형태가 거의 사라졌다. 또한, XRD 분석결과, 1 h 이하로 분쇄한 입자의 경우 H-kenyaite 고유의 피크가 유지되었고, 3 h 이상 분쇄된 입자의 경우 H-kenyaite 고유의 피크가 사라지면서 결정구조가 파괴되어 거의 무정형으로 변환되었다. 에폭시 수지와 나노복합체를 만들 경우, 분쇄를 하지 않은 시료는 단지 3~5 nm의 층간거리 확장을 나타내지만, 1 h 분쇄한 경우엔 5~10 nm로 층간거리가 크게 확장됨을 TEM 분석을 통하여 확인할 수 있었다. 상기의 결과는 넓은 판들이 다발을 이루는 kenayite 입자의 적절한 분쇄가 박리형 kenyaite-polymer 나노복합체 제조에 큰 영향을 줄 수 있음을 확인할 수 있다.
We discuss the experimental procedure for extracting reliable phase information from a defocus series of transmission electron microscopy (TEM) dark-field images using the transport of intensity equation (TIE). Taking InGaN/GaN multi-quantum well light-emitting diode as a model system, various factors affecting the final result of reconstructed phase such as TEM sample preparation, TEM imaging condition, image alignment, the correction of defocus values and the use of high frequency pass filter are evaluated. The obtained phase of wave function was converted to the geometric phase of the corresponding lattice planes, which was then used for the two-dimensional mapping of lattice strain following the dark-field inline holography (DIH) routine. The strain map obtained by DIH after optimized image processing is compared with that obtained by the geometric phase analysis of high resolution TEM (HRTEM) image, manifesting that DIH yields more accurate and reliable strain information than HRTEM-based GPA.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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