30 % TBP/NDD-2 M $HNO_3$ (0.005 M $K_2Cr_2O_7$ 함유) 계에 의해 산화 추출된 Np의 유기상을 대상으로 n-butyraldehyde (NBA)에 의한 Np의 환원 역추출을 고찰하였다. Np의 역추출은 NBA의 농도 증가에 따라, 역추출 수용상 내 질산농도 감소에 따라, 그리고 반응 온도 감소에 따라 증가하였으며, 이때 겉보기 환원 역추출 속도식은 $-d[Np]_{Org.}/dt$ =1,524 exp(-2,906/T) $[NBA]^{0.91}\;[H^+]^{-0.92}[Np]_{Org.}$. 이었다. 1.04M NBA 및 2M $HNO_3$에서 Np 및 U의 역추출률은 각각 70.1 % 및 7.1 % 이며 이때 분리계수(($=D_U/D_{Np}$)는 30.4 정도로, TBP-$HNO_3$ 계에 의해 공추출된 Np과 U은 NBA에 의해 효과적으로 상호 분리할 수 있음을 알 수 있었다.
본 연구에서는 염화제이철의 재생공정으로 기존 용매추출법에서 사용하고 있는 용매인 TBP 및 Alamine336 대신에 새로운 용매를 통해 용액 내에 존재하는 Ni과 Fe를 분리 및 회수하는 공정을 개발하였다. Lab 실험을 통하여 실험조건을 최적화하였으며, 이를 바탕으로 상업화를 위한 $10L\;h^{-1}$급 파일럿 설비를 구축하였다. 또한 파일럿 실험을 통하여 양산을 위한 공정 데이터를 확보하였으며, 제조된 염화제이철의 부식실험을 통하여 사용할 수 있는 제품 품질에 문제없음을 확인하였다.
Nd와 Pr이 함유된 모나자이트 샌드의 염산침출용액에서 Cyanex272 및 PC88A를 기반으로 한 TBP 및 Cyanex272와의 혼합용매를 사용하여 두 금속을 분리하기 위한 용매추출실험을 시행하였다. 이러한 목적을 위해 수상의 pH에 따른 추출제의 농도가 두 금속의 추출 및 분리에 미치는 영향을 조사하였다. 본 연구의 실험범위에서 Nd의 분배계수가 Pr의 분배계수보다 컸다. Cyanex272로 추출하는 경우 추출제의 농도와 초기 pH는 분배계수에 영향을 미치지 않으나, 초기 pH가 증가할수록 분리인자는 증가하였다. 혼합용매의 경우 PC88A를 단독으로 사용했을 때보다 분배계수가 낮고 분리인자에 차이가 없었다.
전자스크랩중에 함유된 구리 및 주석을 습식공정으로 회수하기 위하여 기초 연구를 실시하였다. 침출제로 질산을 이용하여 분쇄된 전자스크랩에서 구리, 주석, 납, 철 등의 금속 성분들에 대한 침출율을 조사하고 최적 침출조건을 제시 하였다. 이러한 질산 침출 용액으로부터 TBP를 이용하여 유리질산을 분리 추출하여 재활용하기 위한 기초 연구를 실시하였다. 실험 결과 3.0-4.0 M 질산으로 구리를 효과적으로 침출시킬 수 있었으며, 질산 침출액 중 유리질산을 60% TBP에 의해 95%정도 추출이 가능하였고, 유기상에 추출된 질산의 98%를 증류수에 의해 탈거하여 질산침출액으로 재사용이 가능하였다.
Fundamental studies were carried out for an effective removal and recovery of silver from waste photo-developing solution by solvent extraction. The organic solvents examined for silver-extraction were ALIQUAT 336, D2EHPA, KELEX 100, and TBP. ALIQUAT 336, which is an anionic exchanger, was found to be efficient for the extraction of silver and the reason for this was considered to be due to the chloride ion contained in its structure. The extent of silver extraction was examined to increase with the concentration of ALIQUAT 336 until it reached 0.6 M and no more extraction was observed above this concentration. The extraction of silver by ALIQUAT 336 was found to reach its pseudo-equilibrium within a few minutes after the reaction started and additional slight increase in silver extraction was observed until 30 minutes of reaction time. The observed differences in silver extraction for artificial and actual waste solutions were considered to be based upon the different ionic form of silver-containing species in these solutions.
자동차용 고광택 크롬 도금 박리액에는 질산과 유가금속인 구리가 다량 함유되어 있는 것으로 알려져 있다. 질산($HNO_3$) 및 유가금속은 고가이며 유독하므로, 경제 및 환경을 고려하여 반드시 회수하여 재활용하여야 한다. 본 연구에서는 도금박리액으로부터 질산과 구리는 용매 추출법을 이용하여 후 분리하였다. 수상에 존재하는 질산의 농도는 0.01 ~ 1N NaOH를 이용하여 적정하여 분석하고, 금속의 농도는 ICP-MS 및 ICP-AES 등을 이용하여 분석하였다. 도금 박리액을 분석한 결과, 구리 이온은 76,850 mg/L이 함유되어 있음을 알 수 있었다. 용액 내 질산의 양을 NaOH 용액을 이용하여 적정법으로 측정하였을 때 대략 1.02 M 임을 알 수 있었다. 50% Tributylphosphate (TBP)를 이용하여 3단 추출한 유기층의 용액을 증류수를 이용하여 각각 3회의 역추출을 하였을 때, 원액으로부터 48.1%의 질산을 회수할 수 있음을 알 수 있었으며, 순도는 99.9% 이상이었다. 질산 회수 후, 용액 내에 남은 구리는 PC 88A, D2EPHA, LIX 84 및 ISE 106을 이용하여 용매추출 하였으며, 각 용매의 추출률을 비교하였을 때, ISE 106의 경우, 1단 추출 후 30% 황산으로 역세척 하였을 경우, 92%의 구리를 회수할 수 있었다. 추출된 구리는 $N_2H_4$를 이용하여 환원시켰고, 다양한 조건 하에서 구리 분말을 제조하였다.
묽은 염산용액에서 이온성액체에 의한 코발트(II)와 니켈(II)의 분리를 조사하기 위해 이온성액체의 종류와 농도 및 수상의 초기 pH를 변화시켜 추출실험을 수행했다. 본 논문에서는 유기인산(D2EHPA, PC88A, Cyanex 272, Cyanex 301)을 Aliquat 336과 반응시켜 제조한 이온성액체와 Aliquat 336의 염소이온을 SCN과 치환한 이온성액체를 사용했다. 세 종류의 이온성액체(ALi-D2, ALi-PC, ALi-CY272)에 코발트(II)가 니켈(II)보다 추출이 잘 되었으며 평형 pH가 초기 pH보다 높았다. ALi-CY301의 경우 코발트(II)와 니켈(II)의 선택도는 추출조건에 의존했다. 또한 상기 이온성액체에 TBP의 첨가가 두 금속의 추출에 미치는 영향도 조사했다. 추출제로 ALi-SCN를 사용하는 조건에서 코발트(II)가 선택적으로 추출되어 두 금속을 완전히 분리하는 것이 가능했다.
Tributyl phyosphate(TBP) polypropylene glycol 4000(PPG-4000) and the mixture of two compounds were examined as a liquid membrane in a supported liquid membrane (SLM) to separate phenol from aqueous solution.The feed concentration of phenol was varied in a broad range from 500 mg/L to 5000 mg/L and different types of liquid membrane were prepared to elucidate their effects on separation of phenol. It was found that the modified PPG 4000 with TBP and toluene diisocyanate(TDI) might be used as a proper liquid membrane because the mass transfer rate examined with this membrane was higher than that through methyl isobutyl ketone (MIBK) which has been used as a conventional solvent in a solvent extraction process. The breakthrough pressure of the SLM is defined to be the pressure difference across the membrane at which the supported liquid membrane is not kept in the pores any more. it indicates how the SLM is stable., It was found that the breakthrough pressure of the modified PPG-4000 was much higher than those of typical organic solvents.
폐촉매 염산 침출액으로부터 백금을 회수하기 위해 벤치규모의 Karr 왕복 추출기를 사용하였다. 최적의 유량속도와 진동 빈도에서 철과 백금은 TBP와 Aliquat 336에 의해 모두 추출되었다. 같은 진동 빈도에서 유량을 조절함으로써 염산과 과염소산을 사용하여 철과 백금을 모두 탈거하였다. TEHA를 사용하여 추출여액으로부터 염산을 추출하는 경우 컬럼 추출기의 안정성을 유지하기 어려웠다. 컬럼 추출기와 mixer-settler에 의한 조업 결과를 비교하였다.
$UO_2$ 분말에 미량 함유되어 있는 금속불순물들을 신속하게 정량하고 분석과정에서 발생되는 폐액의 양을 줄이기 위하여, 우라늄용액으로부터 미량금속불순물들을 분리함과 동시에 ICP-AES로 분석할 수 있는 장치를 구성하였다. 미량금속불순물들을 분리하기 위하여, 폴리에틸렌으로 제작한 분리컬럼(내경 : 0.7cm, 길이 : 7 cm)에 TBP(tri-n-butyl phosphate)를 입힌 테프론 분말(약 $330\;{\mu}m$)을 충진하고, 분리컬럼의 출구를 ICP-AES의 시료주입구에 연결시켰다. $UO_2$ 분말에 미량 함유되어 있는 몰리브덴을 비롯한 11개 원소를 분리와 동시에 정량할 수 있었으며, 이들 원소들에 대한 회수율은 용매추출법에서와 거의 동일한 $91{\sim}110%$로서 핵연료 제조공정의 품질관리에 적용이 가능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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