염화루테늄 용액에서 루테늄의 분리 및 회수를 위한 기초 연구로 TBP 및 Cyanex923을 이용하여 루테늄의 용매추출 거동을 조사하였다. 루테늄의 추출율에 영향을 미칠 수 있는 수용액상의 염산농도 및 염소이온 농도, 유기상의 추출제 농도, 온도 등에 대해서 고찰하였고, 유기상으로 추출원 루테늄의 탈거거동에 대해서도 조사하였다. 또한 백금, 비스무스, 납, 구리, 철, 주석 등과의 혼합용액에서 염산농도에 따라 각 성분들의 추출거동을 조사하였다. 실험결과 루테늄의 추출을 위해서는 Cyanex923이 효과적이었다. 그러나 TBP를 사용할 경우 루테늄의 추출율은 낮으나 백금, 비스무스, 주석 등의 불순물을 제거하는 데는 효과적이었다.
이온강도가 센 염산용액에서 Alamine336과 TBP에 의한 염화 제 2철의 용매추출거동을 MaCabe-Thiele도를 이용하여 비교하였다. 초기 추출조건으로부터 수상과 유기상에서 철의 평형농도를 계산하여 두 추출제에 의한 철 추출의 등온추출곡선을 구했다. 평형농도 계산시 수상에서 착물형성반응과 물질수지 및 추출반응을 고려하였다. 1M의 Aalmine336으로 0.5M의 철을 3M의 염산용액에서 수상과 유기상의 부피비가 6/5인 조건에서 추출시 2단에 철의 대부분이 유기상으로 추출되는 것을 MaCabe-Thiele도에서 알 수 있었다. 1M의 Alamine336은 염산용액에서 철의 추출능력면에서 TBP 2-3M과 비슷하였다. MaCabe-Thiele도와 두 추출제의 물리적 특성으로부터 Alamine336이 TBP보다 염산용액에서 철의 추출특성이 우수한 것을 알 수 있었다.
PC88A, D2EHPA, Cyanex272, Versatic acid10, D2EHPA+Alamine-304-1, D2EHPA+Alamine-308, D2EHPA+TBP, D2EHPA+TOPO, PC88A+Alamine-336, PC88A+TBP와 같은 단독 및 혼합추출제를 사용하여 Nd의 용매추출실험을 수행했다. 수용액의 평형 pH와 추출제의 농도가 증가함에 따라 Nd의 추출율은 증가하였다. 그러나 D2EHPA와 TBP 혼합추출제로 추출시에는 추출제의 농도증가에 따라 Nd의 추출율이 감소하였다. PC88A에 TBP를 첨가하는 것은 Nd의 추출에 거의 영향을 미치지 않았으나, Alamine336을 첨가하면 동일한 조건에서 추출율이 증가하였다. 실험결과로부터 단독 및 혼합추출제에 의한 Nd의 추출에 대해 고찰하였다.
In this study, extraction of uranium(VI) from an aqueous nitric acid solution was investigated using tri-n-butyl phosphate (TBP) as an extractant in an ionic liquid, 1-alkyl-3-methylimidazolium bis (trifluoromethylsulfonyl)imide ([Cnmim][Tf2N]). The distribution ratio of U(VI) in 1.1 M TBP/[Cnmim][Tf2N] was significantly high when the concentration of nitric acid was low. The value of the distribution ratio decreased as the concentration of the nitric acid increased at lower acidities, and then increased with a nitric acid concentration of up to 8 M. This can be attributed to the different extraction mechanisms of U(VI) based on nitric acid concentrations. Thus, a cation exchange at low acidity levels and an ion-pair extraction at high acidity levels were suggested as the extraction mechanism of U(VI) in the TBP/[Cnmim][Tf2N] system.
To collect zinc, Fe and Zn in spent pickling solution were extracted by using TBP (tributyl phosphate), and Zn was recovered from extracted solution to zinc oxalate particles by oxalic acid solution. The reusability of TBP solvent was also tested. The distribution coefficient of Zn was not affected by the concentration of Fe in spent pickling solution, almost constant with the values of 7.12~9.31 when extracted by TBP solvent. It was found that the extraction capacity of TBP solvent for Zn is higher than that for Fe. The extraction efficiency of Zn was higher than 95%, while most of Fe was left in aqueous phase. After the recovery, the used TBP solvent could be repeatedly reused for the extraction of Zn up to eight times. XRD analysis showed that zinc oxalate ($ZnC_2O_4$$2H_2O$) was formed from the reaction of Zn-TBP and oxalic acid. From the results of SEM analysis, the formation of zinc oxalate particle was strongly affected by the concentration of oxalic acid. In summary, Zn in spent pickling solution was successfully separated and recovered with TBP solvent and oxalic acid solution, respectively.
분배계수와 용매의 용해도 파라미터 도표상의 추출포물선을 검토하여 질산산성에서 유로퓸을 TBP로 추출할 때 유로퓸착물과 TBP의 활동도 계수간의 관계를 알 수 있었고 이에 따라 TBP의 용해도 파라미터를 결정하는 가능성을 제시하였다. 용매로서는 cyclohexane, 벤젠, 톨루엔, chlorobenzene을 사용하였고 TBP의 농도를 용적백분율로 5에서 50까지 변화시켰다.
Solvent extraction experiments of Rh(III) and Ir(IV) were performed on the HCl solution by using Alamine336 and TBP. The extraction percentage of Rh and Ir by Alamine336 was much higher than that by TBP. For the solvent extraction with Alamine336, the extraction percentage of Rh and Ir decreased with a HCl concentration. However, the extraction percentage of both metals by TBP was below 12% in our experimental range and increased with an increasing HCl concentration of up to 8 M. From the mixed solution of Ir with an excess SnCl$_{2}$, most of the tin was extracted by Alamine336 and TBP. However, the extraction percentage of Ir by Alamine336 was reduced and no iridium was extracted by TBP. The extraction behavior of Ir and Sn was investigated by scrubbing experiments on the loaded Ir with a SnCl$_{2}$ solution.
The separation of zirconium and hafnium using tributyl phosphate (TBP)-Dodecane extractants in nitric acid medium was performed. Zirconium oxychloride, used as extraction feed, was obtained from the synthesis of Kalimantan zircon sand concentrate smelted using NaOH. The extraction process was carried out by dissolving chloride-based metals in nitric acid media in the presence of sodium nitrate using TBP-Dodecane as an extractant. Some of the extraction parameters carried out in this study include variations in organic phase and aqueous phase (O/A), variations in contact time, and variations in nitric acid concentration. Extraction was carried out using a mechanical shaker according to the parameter conditions. X-ray fluorescence (XRF) was used for elemental (Zr and Hf) composition analysis of the aqueous solution. The results showed that zirconium was separated from hafnium at optimum conditions with an organic/aqueous ratio of 1:5, contact time of 75 min, and an HNO3 concentration of 7 M. The resulting separation factor of zirconium and hafnium using TBP-Dodecane was 14.4887.
염산농도가 낮은 용액에서 TBP/MIBK와 다른 중성추출제(Cyanex 923, TOPO, TOP)의 혼합용매에 의한 리튬(I)의 용매추출실험을 수행했다. 0.1 M의 $FeCl_3$가 추출된 TBP/MIBK는 염산농도를 1에서 9 M로 변화시켜 준비하였다. 약한 염산용액에서 리튬(I)의 추출은 유기상에서 $FeCl_3$의 안정도와 관계된다. $FeCl_3$가 추출된 TBP를 진한 염산용액에서 제조하는 경우, 추출시 철의 탈거율이 작아 리튬(I)이 수소이온과의 교환반응에 의해 추출되었다. 혼합용매에서 TBP의 농도도 $FeCl_3$의 안정에 영향을 미쳤다. TBP에 비해 $FeCl_3$는 MIBK로부터 쉽게 탈거되어 리튬(I)을 추출하지 못했다. TBP/MIBK와 혼합용매로 첨가된 중성추출제의 종류는 리튬(I)의 추출과 철의 탈거에 영향을 미치지 않았다.
염산용액으로부터 TBP(Tri-butyl Phosphate)를 사용하여 주석(IV)의 추출에 대한 기초연구를 실시하였다. 수용액상에서 염산과 염소이온($Cl^-$) 농도, 주석 농도 및 추출제 농도 등과 같은 실험인자들이 주석의 추출에 미치는 영향을 조사하였다. 염산과 염소이온 농도가 증가할수록 주석의 추출율이 증가하였고, 7.0M의 염산농도에서 10% TBP에 의해 주석이 98%이상 추출되었다. McCabe-thiele 도표 분석을 통해 주석의 연속 추출에 필요한 이론적인 최적 추출단수를 구하였다. 한편 탈거액으로 NaOH 용액이 효과적이었고, 2.0M NaOH 에서 99.3%이상의 높은 탈거율을 나타냈다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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