국내에 유통되는 식용 타르색소 9종 및 그 알루미늄레이크 6종의 색소 함량을 한국, 일본, 미국 및 JECFA의 색소정량법에 따라 비교$\cdot$검토하였다. 색소정량법은 한국과 일본이 삼염화티탄에 의한 적정법, 미국은 KiPP generator를 이용한 삼염화티탄법과 spectrophotomete법의 평균값을 구하여 나타냈고, JECFA는 미국방법 중 삼염화티탄법을 사용하였다. 또한 색소의 종류에 따라 함량에 대한 규격기준이 달랐으며 분석 시료의 색소물질 함량은 $85.08-96.40\%$, 식용색소레이크의 함량은 $10.00-36.86\%$로서 모두 규격기준에 적합한 것으로 나타났다.
8종 합성착색료의 동시정성 정량법을 확립하기 위하여 고속액체크로마토그래프(HPLC)를 이용한 분석법에 관한 연구를 수행하였다. 식품에 첨가된 타르색소는 물 또는 에탄올의 혼합액으로 추출하여 진한염산으로 0.5% 염산농도가 되도록 조정하여 시료액으로 하였다. 이를 Sep-pak $C_{18}$으로 정제한 후 HPLC를 이용하여 254nm 및 각 색소별 최대흡수파장에서 정성 정량분석을 실시하였다. 식품별 회수율은 각각 청량음료 81.2-98.0%, 사탕 80.6-96.1%, 껌 79.8-96.3%, 과자 76.5-91.7%, 아이스크림 79.9-93.8%, 젤리 78.6-94.7% 이었다. 색소별 검출한계는 식용색소 청색제1호(B1) 청색제2호(B2), 녹색제3호(G3)는 $0.05{\mu}g/g$, 식용색소 황색제4호(Y4), 황색제5호(Y5), 적색제2호(R2), 적색제3호(R3), 적색제40호(R40)는 $0.10{\mu}g/g$이었다.
국내에서 유통되는 식용 타르색소 9종에 대하여 한국, 일본, 미국 및 JECFA의 색소시험법에 따라 비교${\cdot}$시험하였다. 식용색소의 물불용물 함량은 각 기관의 시험법에서 차이가 없었으며, 모두 규격기준에 적합하였다. 식용색소 녹색제3호, 적색제3호, 청색제2호 및 황색제4호의 염화물 및 황산염 함량은 각 기관의 방법에 따라 약간 달랐지만 모두 규격기준에 적합하였고, JECFA와 미국방법에서는 분석하는데 시간이 더 많이 소요되었다. 비소 함량은 한국과 일본에서 비색법으로 비교하였으며, 규격기준이 미국 및 JECF와 달랐다. 중금속 함량은 모두 규격기준에 적합하였으나 한국은 비색법, 일본은 원자흡광도법, 미국과 JECFA는 두 가지 방법을 모두 사용하였다. 비술폰화방향족제 1급 아민의 함량은 분석시료 모두 $0.0005\%$(aniline으로서)이하로서 규격기준($0.01\%$이하)에 모두 적합하였다.
국내에서 유통되는 식용 타르색소 9종에 대하여 한국, 일본, 미국 및 JECFA의 색소시험법에 따라 비교$\cdot$시험하였다. 식용색소의 물불용물 함량은 각 기관의 시험법에서 차이가 없었으며, 모두 규격기준에 적합하였다. 식용색소 녹색 제3호, 적색 제3호, 청색 제2호 및 황색 제4호의 염화물 및 황산염 함량은 각 기관의 방법에 따라 약간 달랐지만 모두 규격기준에 적합하였고, JECFA와 미국방법에서는 분석하는데 시간이 더 많이 소요되었다. 비소 함량은 한국과 일본에서 비색법으로 비교하였으며, 규격기준이 미국 및 JECFA와 달랐다. 중금속 함량은 모두 규격기준에 적합하였으나 한국은 비색법, 일본은 원자흡광도법, 미국과 JECFA는 두 가지 방법을 모두 사용하였다. 비술폰화방향족제 1급 아민의 함량은 분석시료 모두 $0.0005\%$(aniline으로서)이하로서 규격기준($0.01\%$이하)에 모두 적합하였다.
본 연구는 식품의 종류, 연령에 따른 3종 식용적색타르색소의 소비실태를 파악하고 식이를 통왜 실제 섭취되는 색소의 총 섭취량을 조사하여 FAO/WHO에서 설정한 일일섭취허용량(ADI)과 비교검토함으로서 ADI 관련 기초자료를 확보하고, 실제 섭취fid과 ADI간 안전수준평가 및 관련 자료로 활용하고자 실시하였다. 이에 본 연구에서는 시중에서 유통되고 있는 제품 중 빵, 과자, 사탕, 주류, 청량음료, 아이스크림, 껌, 초콜릿 등 총 8종 369품목의 시료를 수집 한 후 분석 대상식품별로 함량을 측정하고 국민영양조사자료에 근거하여 식품의 종류와 연령에 따른 색소별 실제 섭취량을 산출하였다. 시료전처리 후 HPLC법에 따라 정성$.$정량분석을 행하였을 때, 분석 대상식품의 회수율은 85.1∼100.4%로 양호하였다. 분석 된 결과로부터 일일추정 섭취량(EDI)을 산출한 결과, 대상식품별 색소의 총 EDI는 0∼1.632 mg/person/day의 범위이었으며 청량음료에서 가장 높았고, 연령대별 색소의 총 EDI는 0.512∼7.281 mg/person/day의 범 위로 13∼19세에서 가장 높은 수치를 나타내었다. 국민영 양조사표의 식품별 1인1일당 섭취량과 색소별 평균검출농도로부터 EDI를 산출하였을 때, 3종의 식용적색타르색소별 총 EDI는 각각 R2 0.742, R3 0.391, R40 2.018 mg/person/day로 각 색소의 ADI를 국민평균체중 55 kg으로 환산한 5.S∼385 mg/person/day와 비교하였을 때 매우 낮은 결과를 나타내었다. 이상에서 식이를 통한 우리나라 국민의 식용적색타르색소별 일일 추정섭취량은 FAO/WHO에서 평가된 ADI의 0.5∼7.1%이었으며, 총 식용적색타르색소의 섭취량도 ADI 대비 약 0.8%로 식품을 통한 섭취는 안전하다고 판단된다.
이온쌍고속액체크로마토그래피를 이용하여 현재 우리나라에서 식품에 사용이 허용된 타르색소 8종과 일본등 외국에서는 허용되어 있으나 우리나라에서 허용되어 있지 않은 11종 등 총 19종의 동시 및 계통분석법을 확립하였다. HPLC에 사용한 컬럼은 Symmetry $C_18$, 이동상은 0.01 M TBA-Br이 함유된 0.025 M 초산암모늄용액-아세토니트릴-메탄올(65 : 25 : 10)과 0.01 M TBA-Br이 함유된 0.025 M 초산암모늄용액-아세토니트릴-메탄올(40 : 50 : 10)를 구배용매조성법(gradient mode)으로 사용하였다. 자외선 검출기의 파장은 동시분석의 경우 254 nm, 계통분석은 황색계통 420 nm, 적색계통 520 nm 그리고 청색 및 녹색계통은 620 nm로 설정하였다. 이때 색소들의 검출한계는 적색계통이 $0.05\;{\mu}g/g$, 황색계통은 $0.03\;{\mu}g/g$, 청색 및 녹색계통은 $0.01\;{\mu}g/g$이었다. Sep-pak $C_18$을 이용한 색소의 정제 방법은 혼합색소표준용액의 pH를 $5{\sim}6$으로 조정하고 0.1% TBA-Br을 가하여 색소를 보유시킨 다음 0.1% 염산-메탄올로 색소를 용출하여 HPLC로 분석하였다. 19종의 타르색소를 동시분석하는데 35분이, 계통분석시에는 18분 정도가 소요되었고 두 경우 모두 양호한 분리를 보였다.
본 연구는 식품공전에 수록된 식품 중 타르색소의 분석방법을 개선, 보완하여 식품 검사기관에서 정확하고 원활한 검사를 수행할 수 있도록 기여하며 동시에 식이를 통한 식용타르색소의 섭취량 조사, 위해도 평가 및 사용량 규제시 공정시험법의 활용, 통상문제를 대비한 과학적 근거를 확보하는데 활용하고자 수행되었다. 우리나라에서 식품에 사용이 허용된 타르색소 9종과 불허용 타르색소 10종 등 총 19종에 대한 이온쌍 고속 액체크로마토그라피를 적용하여 분석하였다. 시중에서 유통 중인 청량음료, 사탕, 젤리, 츄잉껌, 아이스크림 및 건과류 등 6종 120품목을 대상으로 각 식품별 식용타르색소의 추출조건과 회수율의 최적조건을 확립하였으며, 이를 토대로 식품 중 타르색소의 함량을 조사하였다. 청량음료와 사탕, 젤리류는 물에 희석하거나 용해시킨 후 pH를 5-6으로 조정하여 사용하였고 츄잉껌과 아이스크림류는 물과 혼합한 후 고형물을 제거하고 pH를 5-6으로 조정하였으나 아이스크림과 건과류의 경우 키산틴계 색소가 함유된 시료는 pH를 11-12로 조정하였을 때 효율적으로 추출할 수 있었다. 건과류는 헥산 또는 석유에테르로 지방질 성분을 용해하여 제거한 다음 추출하였다. 식품 종류별로 모델 식품에 첨가한 19종 타르색소의 회수율은 청량음료 90.3-97.9%로 가장 높았고, 그 외 식품에서는 모두 80%이상이었다. 시중에서 유통되고 있는 국내 및 수입식품 중 색소의 함량을 정량 한 결과, 식품별 색소의 평균 농도범위는 각각 청량음료 0.78-27.94 mg/kg, 사탕 0.94-53.94 mg/kg, 젤리 0.86-42.44 mg/kg, 츄잉껌 0.15-22.15 mg/kg, 아이스크림 0.12-39.17 mg/kg, 건과류 7.22-135.04mg.kg의 범위이었고 검출된 색소는 표시사항과 일치하였다. 단독발생(單獨發生)에 비(比)하여 더 심한 고사현상(枯死現象)(hopperburn)을 일으켰다. 즉 문고병(紋枯病) 병원균(病原菌)과 벼멸구의 동시발생(同時發生)은 상승적(相乘的) 피해(被害)가 나타남을 확인(確認)하였다.窒素含量)이 증가(增加)되고 특히 Amo-1918 처리(處理)한 질소다시구(窒素多施區)에서 유의성(有意性)있게 증가(增加)하였었으며, 잎과 줄기의 함량(含量)은 많은 차이(差異)가 있었다. 5) 인산(燐酸) 함량(含量)도 이삭에서 Amo-1618 처리(處理)로 현저(現著)히 증가(增加)되었고 이삭으로의 전류(轉流)를 촉진(促進)하고 있다. 6) 가리(加里), 칼슘, 마그네슘, 함량(含量)은 일반적(一般的)으로 Amo-1618 처리(處理)에 의하여 뚜렷한 변화(變化)를 나타내지 않았으나 생육초기(生育初期)의 가리(加里) 함량(含量)은 증가(增加)되었다. 7) $P^{32}$를 사용(使用)한 인산(燐酸) 이용률(利用率)은 Amo-1618 처리(處理)한 질소다시구(窒素多施區)에서 유의성(有意性) 높게 증가(增加) 되었다. 8) 생장조절제(生長調節劑) 또는 생장억제제(生長抑制劑)의 일종(一種)으로 알려진 Amo-1618은 수도수량(水稻收量), 기타, 수량(收量) 구성요소(構成要素)에 대하여 질소다비(窒素多肥)와의 현저한 상보적(相補的) 효과(效果)로 증수(增收)를 가져온다는 것이 밝혀졌으나 그 원인(原因)으로써 Amo-1618이 대사과정(代謝過程)에서 질소다시(窒素多施)와 관계하는 내비성(耐肥性)의 증대(增大), 내병성(耐病性) 증가(增加)들에 영향을 미칠뿐아니라 흡수능(吸收能)과 이삭에 대한 전류(轉流)를 증대(增大)하는 효과(效果)에 의한다는 점(點)등 그 근거(根據)를 제문헌(諸文獻)에 입각(立脚) 고찰(考察)하였다.irit에 oak chip을 넣고 숙성시킨
게장제품의 미생물학적, 화학적 안전성을 평가하기 위하여 지표미생물, 병원성미생물, 기생충, pH, VBN, 염도, 3-MCPD, histamine, 그리고 타르색소를 분석하였다. 게장의 총균수는 3-7 log cfu/g 수준으로 전반적으로 간장 게장보다 양념 게장에서 더 높게 검출되었으며, 대장균군은 검출되지 않거나 최대 4 log cfu/g 수준까지 검출되었다. 병원성 미생물의 조사에서 V. parahaemolyticus는 4점의 게장에서 검출되었으며 이 중 1점은 E. coli와 기생충 Copepoda도 함께 검출된 것도 있었다. 전반적으로 게장의 pH는 $6.69{\sim}8.10$ 범위에서 측정되었으며 VBN value는 $21.99{\sim}94.55$ mg%까지 측정되었다. Fig. 4에 나타낸 게장의 염도는 간장 참게장 $11.6{\sim}32.6%$, 간장 꽃게장 $2.8{\sim}20.5%$, 간장 돌게장 $11.6{\sim}13.3%$, 양념 게장 $2.6{\sim}9.4%$로 양념 게장은 전반적으로 간장 게장보다 염도가 낮은 수준으로 나타났다. 아울러 타르색소, 3-MCPD, histamine은 무작위로 선별된 게장에서는 모두 검출되지 않아 국내 관리기준에 적합한 것으로 나타났다. 따라서 유통 중의 게장 제품들은 안전한 것으로 평가되나 생물학적 검사 결과에서 원재료 관리, 위생적인 제품 생산 및 유통 관리가 적극적으로 이루어져야 할 것으로 판단된다.
An experiment was conducted to evaluate the effect of different levels of extracted pigment from Dietzia natronolimnaea biomass as a source of canthaxanthin in comparison with synthetic canthaxanthin on egg yolk pigmentation. The experiment used a completely randomized design (CRD). A total of 63 laying hens, 68 weeks old, were used and the birds were allotted to 7 dietary treatments with each treatment replicated three times with three hens per replicate. Treatments consisted of 3 levels of synthetic canthaxanthin (4, 8 and 16 ppm), 3 levels of extracted pigment from D. natronolimnaea biomass (4, 8 and 16 ppm) and control. Changes in yolk color were determined in 2 eggs taken at random, during the four week experimental period from each replicate. Supplementation of extracted pigment from D. natronolimnaea biomass had a significant effect on the color of egg yolks (p<0.05). Yolk color score of the control group was 6.83 in BASF color fan and the yolk color score of different extracted pigment levels was 11.00, 12.50 and 14.50, respectively. The yolk colors of different levels of synthetic canthaxanthin were 12.00, 14.00 and 15.00, respectively. The effect of pigment supplementation on egg yolk color was better explained by polynomial response curves. The $R_{2}$ indicated that for 3 supplementation levels of each pigment studied, over 90% of the color variation could be explained by the pigment concentration. The egg yolk color after 15 and 30 days of storage was not significantly different, but boiling reduced egg yolk color significantly (p<0.05).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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