High pressure X-ray diffraction study was carried out on a graphite to investigate its compressibility as well as any possible phase transition to the hexagonal diamond structure at room temperature. Energy dispersive X-ray diffraction method was introduced using a Mao-Bell type diamond anvil cell with Synchrotron Radiation. Polycrystalline sodium chloride was compressed together with graphite for the high pressure determinations. Because of the poor resolution of the X-ray diffraction pattern of graphite, its compressibility was estimated to be almost same as that of NaCl by graphite (002) X-ray diffraction peak only. An observation of any new peak from a possible hexagonal diamond phase seems very unplausible for its definite identification based on the present data. Alternative approaches such as an Wiggler Radiation source as well as a Large Volume high pressure apparatus will be necessary for the detailed studies on a graphite in future.
High pressure X-ray diffraction study was carried out on a natural FeO(OH)-goethite to investigate its compressibility at room temperature. Energy dispersive X-ray diffraction method was employed using Mao-Bell type diamond anvil cell with Synchrotron Radiation. MgO powder was compressed together with goethite for the high pressure determinations. Bulk modullus was determined to be 147.9 GPa by the Birch-Murnaghan equation of state under assumption of K0' of 4. This value was subjected to compare with its structural analogs and related materials.
Rietveld analysis using synchrotron X-ray powder diffraction data collected at 15 K reveals that CFC-13 ($CF_{3}Cl;$ chlorotrifluoromethane) sorbed on Na,K-LSX binds through fluorine to sodium ions around the single 6-ring aperture in the supcrgage.
We have surveyed on significant progress in recent developments of accelerator-based pulsed X-ray sources has offered the opportunity for time-resolved studies on fast structure dynamics on the nanometer scale. The required and currently available techniques for time resolved X-ray diffraction measurements using the third-generation synchrotron radiation sources are summarized. Ultrafast X-ray experimental techniques are discussed for femtosecond studies at future synchrotron radiation sources.
High pressure X-ray diffraction study was carried out on a polycrystalline graphite to investigate the phase transition(s) at room temperature. Energy dispersive X-ray diffraction method was employed using a Mao-Bell type diamond anvil cell with an Wiggler synchrotron Radiation at the National Synchrotron Light Source. Sodium chloride power was used as the internal pressure sensor for the high pressure determinations as well as the pressure medium for quasihydrostatic pressure environment. Graphite transforms into a hexagonal didose not agree with the previously reported observations and this phase persists when pressure is released down to 0.1 MPa. This result dose not agree with the previously reported observations and this discrepancy would be due to the kinetics in phase transition as well as the uniaxially oriented pressure field in the diamond anvil cell.
Morimoto, J.;Yamashita, M.;Uchida, H.;Doi, T.;Kamimura, T.;Miyuki, H.;Konishi, H.;Mizuki, J.
Corrosion Science and Technology
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v.7
no.2
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pp.112-118
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2008
We observed initial rusting process of steel containing Al under wet/dry cyclic condition with NaCl solution film using in situ X-ray diffraction spectroscopy at SPring-8 synchrotron radiation facility. It was found that mass fraction of iron oxides such as ${\alpha}-FeOOH$, ${\beta}-FeOOH$ and ${\gamma}-FeOOH$ varied with Al content. Some kinds of Al oxides were also found at the initial stage of corrosion. Those corrosion products might affect the corrosion process and corrosion rate of the steel.
This study investigates the crystallinity distribution of ancient silk. Owing to the inherent multi-hierarchical structure of silk protein and the complicated structural changes that occur due to various burial environments, it is challenging but worthwhile to study ancient silk ageing behavior, which is based on the fact that ageing begins with a single fiber and then spreads to a whole fabric. Crystallinity was one of the most effective indicators found to reveal the ageing status of silk. Therefore, a synchrotron radiation-based X-ray diffraction(SR-XRD) method was employed to study the crystallinity distribution of single fibers of ancient silk unearthed from seven archaeological sites in China from historical periods including the warring states, Han dynasty, Song dynasty, and Ming dynasty. In comparison, the conventional X-ray diffraction method, which uses large amounts of samples, was also performed to determine the integral crystallinity of ancient silk. Thermal stability experiments by thermogravimetry(TG) as well as morphology observations by scanning electron microscopy(SEM) and optical microscopy(OM) all confirmed the deterioration of ancient silk. Moreover, the ageing mechanism of ancient silk was proposed with the assistance of an artificial ageing study. The results confirmed the effectiveness of SR-XRD as an ageing indicator, revealing the crystallinity distribution. This research could provide motivation to determine the deterioration status of ancient silk, and would also aid in explaining the fragility of ancient silk due to ageing.
The development of next-generation secondary batteries, including lithium-ion batteries (LIB), requires performance enhancements such as high energy/high power density, low cost, long life, and excellent safety. The discovery of new materials with such requirements is a challenging and time-consuming process with great difficulty. To pursue this challenging endeavor, it is pivotal to understand the structure and interface of electrode materials in a multiscale level at the atomic, molecular, macro-scale during charging / discharging. In this regard, various advanced material characterization tools, including the first-principle calculation, high-resolution electron microscopy, and synchrotron-based X-ray techniques, have been actively employed to understand the charge storage- and degradation-mechanisms of various electrode materials. In this article, we introduce and review recent advances in in-situ synchrotron-based x-ray techniques to study electrode materials for LIBs during thermal degradation and charging/discharging. We show that the fundamental understanding of the structure and interface of the battery materials gained through these advanced in-situ investigations provides valuable insight into designing next-generation electrode materials with significantly improved performance in terms of high energy/high power density, low cost, long life, and excellent safety.
The crystalline domain of thermosetting urea-formaldehyde (UF) resins at low formaldehyde-to-urea (F/U) molar ratios (≤ 1.0) is known to be responsible for their poor performance as wood adhesives. Crystallization has been observed in 1.0 F/U UF resins during the addition reaction stage and at the end of the synthesis process (neat UF resins). The crystallinity and X-ray diffraction (XRD) spectra of the uncured neat UF resins, on the other hand, differed significantly from those of the cured neat UF resins, raising the possibility that their crystal structures were also different. This study demonstrates for the first time that the crystalline domains in 1.0 F/U UF resins generated from uncured and cured samples are identical. Despite having a lower crystallinity value, the synchrotron XRD patterns of purified neat UF resins were equivalent to the XRD patterns of cured neat UF resins. Transmission electron microscope images of the cured UF resins showed that the crystals were lamellar structures. This finding suggests that the crystal at low molar ratio UF resins are isotropic polycrystals with random orientation.
Pressure-dependent structural and morphological changes of two amphibole minerals, tremolite and actinolite, were investigated up to 7.0 GPa using synchrotron X-ray powder diffraction underthree different pressure transmission media (PTM): water (W), $CO_2$ and silicone oil (SI). The elastic response of tremolite and actinolite are found to be dependent on the PTM used. When using water (W) as PTM, tremolite and actinolite show normal volume contractions with bulk moduli of 74(1) and 78(1) GPa, respectively. When using $CO_2$ as PTM, we observe the formation of calcite from tremolite above 3.8(1) GPa, whereas actinolite did not show any carbonation reaction. Under silicone oil PTM, we observe modulated volume contraction behaviors in both samples, compared to water and $CO_2$ PTM, with bulk moduli in the order of 90(1) and 94(4) GPa for tremolite and actinolite, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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