Journal of the Korean Applied Science and Technology
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v.20
no.1
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pp.27-32
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2003
The core-shell latex particles were prepared by sequential emulsion polymerization of alkyl methacrylate and styrene(ST) by using an water-soluble initiator(APS) after preparing monomer pre-emulsion in the presence of an anionic surfactant(SDBS). In organic/organic core-shell polymerization, the pre-emulsion method, which minimized required quantity of sulfactant, has been used to increase the conversion rate and the stability of core-shell latex particles as well as to reduce the formation of secondary particle that cause problems of soap-free emulsion during shell polymerization. We used several methods to observe the core-shell structure. The core-shell structure was studied by measuring pH change during hydrolysis by NaOH, glass transition temperature($T_g$) by differential scanning calorimeter(DSC), morphology of latex by transmission electron microscope(TEM) and change of particle size and distribution by a particle analyzer.
Acrylic pressure-sensitive adhesive has been made utilizing organic solvents, but nowadays it is made by solvent-free system due to environmental problems. In this study, emulsion polymerization were carried out at $40^{\circ}C$ with methacrylic acid(MAA), n-butyl acrylate(n-BA) and 2-ethylhexyl acrylate(2-EHA) as monomers in the presence of anionic(sodium dodecyl sulfate, SDS) and nonionic(ethylene oxide types) surfactant mixtures. The overall conversion of the polymerization reaction in a mixed surfactant system was found to be higher than that in a single surfactant system. Emulsion stability in mixed or anionic surfactant systems was found to be over 12 week, which was better than that in nonionic surfactant system. Emulsion particle size decreased as surfactant content increased. The Tg and molecular weight of emulsion polymer were inependent of the type, the amount and the mixing ratio of surfactant. Based on the results of stability and peel strength, the optimum nonionic surfactant ratio in total 4 g of surfactant mixture systems is found to be 40~60% by weight where the nonionic surfactant has 50 ethylene oxide groups and 16~18 carbon atoms in hydrophobic alkyl chain.
Monodisperse poly[styrene-co-(COPS-I)] latices in the size range of 165~550nm were successfully prepared by soap-free emulsion polymerization with various polymerization conditions (Styrene, COPS-I, KPS, DVB concentrations and polymerization temperature). In general, the COPS-I and KPS, DVB concentrations and polymerization temperature were closely related to the polymerization rate and the number of particles, molecular weight, and zeta potential. The polymerization rate and zeta potential increased, but molecular weight decreased, with increasing in the number of particles.
Polymer latices, prepared from the emulsion polymerization of vinyl monomer compounds, are widely used for many industrial applications. Included among these are uses in paints, adhesives, flocculants, and heavy-duty plastics as well as their original use in synthetic rubber compounds. The emulsion polymerization process with chemical initiator has chemical disadvantage such as removal of initiator which was left after polymerization. In this study, polystyrene latex was prepared by using ultrasonic irradiation which generate the free radical, and then it was analyzed by GPC. Reaction temperature hardly have an effect on average molecular weight. Average molecular weight is increased by increasing amount of surfactant, i.e. SDS, but polydispersity is decreased. After 90 minutes of reaction time, increase and decrease of average molecular weight Is repeated. It is proposed that monodisperse polymer is obtained by controlling ultrasonic irradiation time and surfactant concentration.
Narrowly dispersed poly(BMA-co-MMA) and PBMA latices (PSD : 1.002~1.008) were synthesized successfully by surfactant-free emulsion polymerization with 2,2' azobis(2-methyl-propionamidine) dihydrochloride (AIBA) and $K_2S_2O_8$ (KPS). The number average particle diameter and the number average molecule weight were found to be 160~494 nm and (1.25~7.55) ${\times}10^4$, respectively. The influences of BMA/MMA ratio, monomer and initiator concentrations, addition of DVB/EGDMA crosslink agent, and polymerization temperature on the polymerization rates and on the particle size and molecular weight were studied. The rate of polymerization increased with increasing MMA concentration in BMA/MMA weight ratio. The particle diameter as well as the polymer molecular weight could be controlled easily by controlling the BMA/MMA weight ratio, monomer concentration, AIBA and KPS concentration, and polymerization temperature.
Highly monodisperse polystyrene (PS) nanospheres were fabricated by surfactant-free emulsion polymerization in water using styrene, 2,2'-azobis(2-methyl propionamidine) dihydrochloride (AIBA), and poly(vinyl pyrrolidone) (PVP). The size and distribution of the PS nanospheres were systematically investigated in terms of initiator concentration, stabilizer concentration, reaction temperature, reaction time, and reactant concentration. With increasing AIBA initiator concentration, PS particle sizes are raised proportionally, and can be controlled from 120 to 380 nm. Particle sizes were reduced with increasing PVP concentration. This decrease occurs because a high PVP concentration leads to a large number of primary nuclei in the early stage of polymerization. When the reaction temperature increased, the sizes of the PS particles decrease slightly. The particles grew quickly during the initial reaction stage (1-3 h) and the growth rate became steady-state after 6 h. The PS sizes approximately doubled when the reactant (styrene, PVP, azo-initiator) concentrations were increased by a factor of eight.
Herein, CdS-coated PMMA nanoparticles were prepared by in-situ surfactant-free emulsion copolymerization and subsequent CdS coating process. As-prepared CdS/PMMA hybrid particles had 201.7 nm in diameter. The amount of CdS nanocrystals in the hybrid particles was 10.37 wt% determined by TGA and elemental analysis. The size of CdS crystals was 3.55 nm preferentially grown in (111) plane. UV-vis spectrum of PMMA/CdS nanoparticles showed the significant blue-shift in optical illumination. The reason was found because the synthesized CdS nanocrystals on PMMA particles had a different band gap energy of 2.70 eV which was significantly higher than that of known-value of bulk CdS (2.41 eV) due to a quantum confinement effect.
Uniform, hollow nanosilica spheres were prepared by the chemical coating of cationic polystyrene (cPS) with tetraethylorthosilicate (TEOS), followed by calcination at 600 $^{\circ}C$ under air. cPS was synthesized by surfactant-free emulsion polymerization using 2,2'-azobis (2-methyl propionamidine) dihydrochloride as the cationic initiator, and poly(vinyl pyrrolidone) as a stabilizer. The resulting cPS spheres were 280 nm in diameter, and showed monodispersion. After coating, the hollow silica product was spherically shaped, and 330 nm in diameter, with a narrow distribution of sizes. Dispersion was uniform. Wall thickness was 25 nm, and surface area was 96.4 $m^2/g$, as determined by BET. The uniformity of the wall thickness was strongly dependent upon the cPS surface charge. The effects of TEOS and ammonia concentrations on shape, size, wall thickness, and surface roughness of hollow $SiO_2$ spheres were investigated. We observed that the wall thicknesses of hollow $SiO_2$ spheres increased and that silica size was simultaneously enhanced with increases in TEOS concentrations. When ammonia concentrations were increased, the irregularity of rough surfaces and aggregation of spherical particles were more severe because higher concentrations of ammonia result in faster hydrolysis and condensation of TEOS. These changes caused the silica to grow faster, resulting in hollow $SiO_2$ spheres with irregular, rough surfaces.
Moon, Seok Kyu;Kim, Eun-jin;Kwon, Yong Rok;Kim, Jung Soo;Kim, Hae Chan;Park, Han Soo;Kim, Dong Hyun
Elastomers and Composites
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v.57
no.3
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pp.100-106
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2022
Waterborne polyurethane-acrylate(WPUA) dispersions were prepared by surfactant-free emulsion polymerization in a two-step process. In the first step, polytetrahydrofuran, isophorone diisocyanate, dimethylol proponic acid, and 2-hydroxyethyl methacrylate were used to synthesize a vinyl-terminated polyurethane prepolymer. In the second step, styrene, methyl methacrylate, butyl acrylate, and different multi-functional crosslinkers were copolymerized. 1,6-hexanediol diacrylate, trimethylolpropane triacrylate, and pentaerythritol tetraacrylate were used as the crosslinkers, and their effect on the mechanical and thermal properties of WPUA was investigated. Overall, as the number of functional groups of the cross-linker increased, the gel fraction improved to 79.26%, the particle size increased from 75.9 nm to 148.7 nm, and the tensile strength was improved from 5.86 MPa to 12.40 MPa. In thermal properties, the glass transition temperature and decomposition temperature increased by 9.9℃ and 18℃, respectively. The chemical structures of the WPUA dispersions were characterized by Fourier-transform infrared spectroscopy. The synthesized WPUA has high potential for applications such as coatings, leather coatings, adhesives, and wood finishing.
Carbon-based nanoplatelets such as graphene oxide (GO) sheets and graphite nanoplatelets (GNPs) are frequently used as conductive nanofillers for polymer nanocomposites. In this study, polystyrene (PS)/GO and PS/GNP nanocomposites were prepared through a latex technology and investigated to compare the effect of nanofillers on rheological and electrical properties of the PS nanocomposites. PS particles were prepared by emulsifier-free emulsion polymerization and GO was synthesized by using the modified Hummers' method from graphite. Hydrophilic GO was dispersed in aqueous PS suspension, but hydrophobic GNPs were dispersed with the help of a surfactant. In comparison with PS/GO nanocomposites, the rheological properties of PS/GNP counterparts were not too high because GNP existed in aggregates of graphene layers. Conducting pathways of PS/GO and PS/GNP nanocomposites were achieved at the electrical percolation threshold of 0.50 and 5.82 wt%, respectively. The reason for enhanced electrical conductivity in PS/GO nanocomposites is that GO was thermally reduced during molding.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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