In the RABiTS approach to coated conductor development, successful (both economic and technological) depends on the refinement and optimization of each of three important components: the metal tape substrate, the buffer layer(s), and the HTS layer. Here we will report on the ORNL approach and progress in each of these areas. - Most applications will require metal tapes with low magnetic hysteresis, mechanical strength, and excellent crystalline texture. Some of these requirements are competing. We report on progress in obtaining a good combination of these characteristics on metal alloys of Ni-Cr and Ni-W. - The deposition of appropriate buffer layers is a crucial step. Recently, base research has shown that the presence of a stable sulfur superstructure present on the metal surface is needed for the nucleation and epitaxial growth of vapor-deposited seed buffer layers such as YSZ, CeO$_2$ and SrTiO$_3$. We report on the details and control of this superstructure for nickel tapes, as well as recent results for Cu and Ni-13%Cr. - Processes for deposition of the HTS coating must economically provide large values of the figure-of-merit for conductors, current x length. At ORNL, we have devoted efforts to a precursor/post-annealing approach to YBCO coatings, for which the deposition and reaction steps are separate. We describe motivation for and progress toward developing this approach. - Finally, we address some issues for the implementation of coated conductors in real applications, including the need for texture control and electrical stabilization of the HTS coating.
Fluorine-doped tin oxide (FTO) has been used as a representative transparent conductive oxide (TCO) in various optoelectronic applications, including light emitting diodes, solar cells, photo-detectors, and electrochromic devices. The FTO plays an important role in providing electron transfer between active layers and external circuits while maintaining high transmittance in the devices. Herein, we report the effects of substrate rotation speed on the electrical and optical properties of FTO films during ultrasonic spray pyrolysis deposition (USPD). The substrate rotation speeds were adjusted to 2, 6, 10, and 14 rpm. As the substrate rotation speed increased from 2 to 14 rpm, the FTO films exhibited different film morphologies, including crystallite size, surface roughness, crystal texture, and film thickness. This FTO film engineering can be attributed to the variable nucleation and growth behaviors of FTO crystallites according to substrate rotation speeds during USPD. Among the FTO films with different substrate rotation speeds, the FTO film fabricated at 6 rpm showed the best optimized TCO characteristics when considering both electrical (sheet resistance of 13.73 Ω/□) and optical (average transmittance of 86.76 % at 400~700 nm) properties with a figure of merit (0.018 Ω-1).
For the coating of diamond films on WC-Co tools, a buffer interlayer is needed because Co catalyzes diamond into graphite. W and Ti were chosen as candidate interlayer materials to prevent the diffusion of Co during diamond deposition. W or Ti interlayer of $1{\mu}m$ thickness was deposited on WC-Co substrate under Ar in a DC magnetron sputter. After seeding treatment of the interlayer-deposited specimens in an ultrasonic bath containing nanometer diamond powders, $2{\mu}m$ thick nanocrystalline diamond (NCD) films were deposited at $600^{\circ}C$ over the metal layers in a 2.45 GHz microwave plasma CVD system. The cross-sectional morphology of films was observed by FESEM. X-ray diffraction and visual Raman spectroscopy were used to confirm the NCD crystal structure. Micro hardness was measured by nano-indenter. The coefficient of friction (COF) was measured by tribology test using ball on disk method. After tribology test, wear tracks were examined by optical microscope and alpha step profiler. Rockwell C indentation test was performed to characterize the adhesion between films and substrate. Ti and W were found good interlayer materials to act as Co diffusion barriers and diamond nucleation layers. The COFs on NCD films with W or Ti interlayer were measured as less than 0.1 whereas that on bare WC-Co was 0.6~1.0. However, W interlayer exhibited better results than Ti in terms of the adhesion to WC-Co substrate and to NCD film. This result is believed to be due to smaller difference in the coefficients of thermal expansion of the related films in the case of W interlayer than Ti one. By varying the thickness of W interlayer as 1, 2, and $4{\mu}m$ with a fixed $2{\mu}m$ thick NCD film, no difference in COF and wear behavior but a significant change in adhesion was observed. It was shown that the thicker the interlayer, the stronger the adhesion. It is suggested that thicker W interlayer is more effective in relieving the residual stress of NCD film during cooling after deposition and results in stronger adhesion.
플립칩 전자패키지에서 칩과 기판(PCB)를 연결할 때, 통상적으로 칩쪽은 금속패드/UBM 처리를 기판 쪽은 표면처리를 한 후 솔더로 연결하는데, 이 때 사용되는 UBM이나 표면처리에 따라, 칩/솔더, PCB/솔더에 생성되는 금속간 화합물의 종류와 두께 및 솔더의 조성이 변하게 되어 궁극적으로 솔더 접합부의 기계적 신뢰성에 영향을 주게 된다. 본 연구에서는 Cu와 Au/Ni의 두가지 금속 패드가 무연솔더의 저주기 피로특성에 어떠한 영향을 미치는 지에 대해 고찰해 보았다. 저주기 피로 실험은 Cu나 Au/Ni이 표면처리 된 기판에 무연솔더 (Sn-3.5Ag, Sn-3.5Ag-1.5Cu, Sn-3.5Ag-XBi(X=2.5, 7.5), Sn-0.7Cu)를 리플로하여 총변위를 변화시키면서 상온에서 시행하였다. 기판의 표면처리에 관계없이 Sn-3.5Ag, Sn-3.5Ag-XCu(X-0.75, 1.5), Sn-0.7Cu 합금이 Sn-3.5Ag-7.5Bi 합금보다 피로저항성이 현격히 좋았으며, Au/Ni 표면처리한 솔더 접합부가 Cu 처리한 경우보다 피로저항성이 뛰어난 것으로 나타났다. 파괴 후 단면을 조사한 결과 계면에 형성된 금속간 화합물 내에 미세균열이 발견되었는데, Cu 표면처리를 사용한 경우 더 많은 미세균열이 생성된 것을 볼 수 있었다. Sn-3.5Ag, Sn-3.5Ag-Cu(X=0.75, 1.5), Sn-0.7Cu 합금의 경우 금속간 화합물 내에 생기는 미세 균열이 거시 균열로 성장하지 않고 파단은 항상 솔더 내부로 일어난 반면. Bi를 함유한 솔더의 경우, 기판의 표면처리에 상관없이 금속간 화합물/솔더 계면으로 균열이 생성 진전되어 다른 솔더합금에 비해 열악한 피로저항성을 나타내는 것으로 보인다. 이것은 Bi의 금속간화 합물/솔더 입계 편석이나 Bi 합금이 다른 합금에 비해 높은 경도값을 가지는 것에 인한 것으로 보여 진다.
사파이어 기판을 이용한 GaN 박막성장에서 완충층의 사용과 기판의 질화처리는 GaN 박막 내의 격자결함을 줄이는 가장 보편적인 방법이다. GaN박막의 초기 핵생성과 성장 거동을 향상시키기 위한 새로운 방법으로 사파이어 표면을 질소 활성화 이온빔으로 처리하는 방법이 시도되었다. 활성화 이온빔 처리의 결과 약 10nm두께의 비정질 $AlO_xN_y$ 층이 형성되었으며 GaN의 성장온도에서 부분적으로 결정화되어 계면 부위에 고립된 비정질 영역으로 존재하였다. 계면에 존재하는 비정질 층은 기판과 박막사이에서 발생하는 열응력을 효과적으로 감소시키는 역할이 가능하며 이를 확인하기 위하여 활성화 이온빔 처리에 의한 GaN박막 내의 격자변형량 차이를 비교하였다. GaN박막에서 얻어진 $[\bar{2}201]$ 정대축고차 Laue도형을 전산모사 도형과 비교하여 격자변형량을 측정하였다. 본 연구의 결과 활성화 이온빔 처리를 하지 않은 기판 위에 성장시킨 GaN박막의 격자변형량은 처리한 경우에 비해 6배 이상 높은 값을 가졌으며 따라서 활성화 이온빔 처리에 의해 GaN박막의 열응력은 크게 감소함을 확인하였다.
Polycrystalline silicon films were deposited using hot wire CVD (HWCVD). The deposition of silicon thin films was approached by the theory of charged clusters (TCC). The TCC states that thin films grow by self-assembly of charged clusters or nanoparticles that have nucleated in the gas phase during the normal thin film process. Negatively charged clusters of a few nanometer in size were captured on a transmission electron microscopy (TEM) grid and observed by TEM. The negatively charged clusters are believed to have been generated by ion-induced nucleation on negative ions, which are produced by negative surface ionization on a tungsten hot wire. The electric current on the substrate carried by the negatively charged clusters during deposition was measured to be approximately $-2{\mu}A/cm^2$. Silicon thin films were deposited at different $SiH_4$ and $H_2$ gas mixtures and filament temperatures. The crystalline volume fraction, grain size and the growth rate of the films were measured by Raman spectroscopy, X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The deposit ion behavior of the si1icon thin films was related to properties of the charged clusters, which were in turn controlled by the process conditions. In order to verify the effect of the charged clusters on the growth behavior, three different electric biases of -200 V, 0 V and +25 V were applied to the substrate during the process, The deposition rate at an applied bias of +25 V was greater than that at 0 V and -200 V, which means that the si1icon film deposition was the result of the deposit ion of charged clusters generated in the gas phase. The working pressures had a large effect on the growth rate dependency on the bias appled to the substrate, which indicates that pressure affects the charging ratio of neutral to negatively charged clusters. These results suggest that polycrystalline silicon thin films with high crystalline volume fraction and large grain size can be produced by control1ing the behavior of the charged clusters generated in the gas phase of a normal HWCVD reactor.
본 연구에서는 $SF_6$ 가스 포접 하이드레이트 결정이 생성되고 성장하는 메커니즘의 특성을 기술하였다. 실험은 일정한 압력과 온도에서 2상 실험($SF_6$ 기상/수용액상)과 3상 실험($SF_6$ 기상/수용액상/$SF_6$ 액상)의 서로 다른 두 가지 상 조건에서 이루어졌다. 두 조건 모두 기체 영역과 수용액 영역 사이의 경계면에서 하이드레이트 결정의 수지상이 섬유상 형태로 상향 성장하는 거동을 보였다. 3상 실험의 경우 하이드레이트 생성이 진행됨에 따라, 반응기 내부압의 감소로$SF_6$ 액상에서 생성된 기포가 기체와 수용액 계면의 막에 도달하여 기포의 표면이 하이드레이트로 전환되었다. 본 논문에서는 결정의 핵생성과 이동, 성장, 간섭을 중심으로 $SF_6$ 가스하이드레이트 결정의 성장 특성을 기술하였다.
기계적으로 합금처리한 혼합물 속에 포함된 Mg의 수소 저장 성질의, 시료 내의 Ni의 중량 백분율에 따른 변화를 조사하였다. Ni 중량을 기준으로 한, Mg2Ni 상을 형성한 Ni의 중량 백분율은 Mg-10wt.%Ni 시료에서 가장 높다. 첫번째 수소화물 형성 싸이클에서, Mg의 수소화물 형성 속도에 미치는 기계적 합금처리의 효과는 Mg-25wt.%Ni 시료에서 가장 높다. 활성화 후에는, 기계적 합금처리와 수소화물 형성 분해 싸이클링이 Mg의 수소화물 형성 속도에 미치는 효과는 Mg-10wt.%Ni 시료에서 가장 높다. 충분한 수소화물 형성 분해 싸이클링 후에는 Mg의 수소 저장 용량에 미치는 효과는 Mg-10wt.%Ni에서 가장 높다. Mg의 수소화물 형성 속도와 분해 속도에 미치는 효과는 Mg-25wt.%Ni 시료에서 가장 높다. 시료 내에 포함된 Mg의 수소 저장 성질에 가장 좋은 효과를 가지고 있는 최적의 조성은 Mg-25wt.%Ni이고 그 다음이 Mg-10wt.%Ni이다. 기계적 합금 처리와 수소화물 형성 분해 싸이클링은, 활발한 핵 생성 자리 역할을 할 수 있는 많은 결함을 만들고, 비 표면적을 증가시켜 수소의 확산 거리를 짧게한다.
메탄/프로판 혼합기체의 포접 하이드레이트를 다양한 과냉 조건 하에서 생성시키며 결정의 성장 특성을 연구하였다. 먼저 내압 용기를 물과 고압의 혼합기체로 충진하고 충분히 교반하여 용액을 포화시킨 후, 내부 온도를 하이드레이트 생성온도 이하로 급격히 떨어뜨리고 이후에는 일정하게 유지하며 하이드레이트 결정의 핵생성, 이동, 성장 및 간섭을 현미경을 통하여 관찰하였다. 수행한 모든 실험조건에서 하이드레이트의 생성은 기체와 액체의 상경계면에서 막의 형태로 시작되었으며, 이후 용기 하부에서 생성된 다수의 소결정들이 부상하여 일부는 막의 밑면에 부착하고 일부는 하이드레이트 막으로부터 자라는 결정과 간섭하며 아래 방향으로 성장하였다. 막 근처에서 성장하는 결정들은, 비교적 작은 과냉 조건에서는 다면 기둥의 형태를 가지며 과냉이 커짐에 따라 형상이 수지상(dendrite)으로 천이하고 성장속도는 증가하며 가지간격은 감소하였다. 액체 영역 내부에서 관찰 된 부유 결정(floating crystals)들은 팔면체, 삼각판 및 육각 판 등 다양한 형태를 보이며, 과냉이 작을수록 팔면체 형태가 지배적이었다. 과냉이 커짐에 따라 부유 결정 역시 수지상으로 천이하며 성장하였다. 상세한 하이드레이트 결정의 성장 특성을 과냉과 기억효과(memory effect; 하이드레이트가 분해된 후에도 액체에 물분자의 입체 그물 결합구조가 잔존하는 현상)가 미치는 영향을 중심으로 기술하였다.
(hfac)Cu(vtmos) [$C_{10}H_{13}O_{5}CuF_{6}$Si: 1,1,1,5,5,5-hexafluoro-2,4- pentadionato (vinyltrimethoxysilane) copper (I)] 구리원을 액체분사법으로 공급하여 반응성 스퍼터 증착된 PVD-TiN과 급속열처리 변환된 RTP-TiN 기판상에 구리를 유기금속 화학증착법으로 성장시키고, 증착조건과 기판 종류가 박막의 증착율, 결정구조 및 미세조직, 전기비저항 등에 미치는 영향을 분석하였다. 구리원 유량 0.2ccm에서 증착반응은 Ar 유량 200sccm까지 물질전달 지배과정과 전압 1.0Torr 이상에서 기화기에서의 공급율속을 보였다. 전압 0.6Torr일 때 활성화에너지는 155~225$^{\circ}C$의 표면반응 지배영역에서 12.7~14.1kcal/mol의 값을 나타내었으며, 225$^{\circ}C$ 이상의 기판온도에서는 $H_2$ 첨가에 따른 증착율 개선이 간응한 것으로 판단되었다. 증착층은 기판온도 증가에 따라 3차원 island 양식으로 성장하였으며, 증착초기 구리 핵생성밀도가 큰 RTP-TiN상 증착층이 PVD-TiN상보다 현저한 (111) 우선방위와 낮은 전기비저항값을 나타내었다. 구리박막의 전기비저항은 결정립간 연결성이 양호한 165$^{\circ}C$에서 가장 낮았으며, 증착온도에 따른 박막 미세구조 변화로 인해 그 거동은 3개의 영역으로 구분되어 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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