폐 ITO 타겟을 염산에 용해시킨 복합 산용액을 원료로 하여 자체기술에 의해 개발한 분무열분해 반응장치를 통하여 평균입도가 50nm이하인 나노 ITO 분말을 제조하였으며, 반응온도 및 원료용액의 농도 등의 반응인자들의 변화에 따른 ITO 분말의 특성을 파악하였다. 반응온도가 $800^{\circ}C$로부터 $1100^{\circ}C$로 변화함에 따라 생성된 ITO 분말의 평균 입도는 40nm로부터 100nm정도까지 증가하고 있었으며, 조직도 점점 치밀화되면서 각각의 입자들이 독립된 다각형 형태를 나타내었으며, 입도분포는 더욱 불균일하게 나타나고 있었다. 또한 반응온도 증가에 따라 XRD 피크의 강도는 증가하였으며 비표면적은 감소하고 있었다. 원료용액 내의 인듐 성분의 농도가 50g/l로부터 400g/l로 증가됨에 따라 생성된 ITO 분말의 평균입도는 점점 증가하는 반면 입도분포는 더욱 불균일 하였다. 농도가 50g/l인 경우에는 ITO 분말의 평균입도는 30nm 이하이면서 입도분포는 비교적 균일하게 나타나고 있었다. 반면 농도가 포화농도에 가까운 400g/l인 경우에는 분말들의 입도분포는 20nm 정도부터 100nm 이상까지 공존하는 매우 불균일한 형태를 나타내고 있었다. 농도가 증가함에 따라 XRD 피크의 강도는 점점 증가하였으며 비표면적은 점점 감소하였다.
비등점이 낮은 용매인 isopropanol에 용질농도 0.7mol/$\iota$ Zn acetate를 용해시키고 dopant로 Al chloride를 첨가하여 균일하고 안정한 sol을 합성하였다. 졸-겔법에 의한 Al-doped ZnO(AZO) 박막의 제조시 $500\~700^{\circ}C$의 범위에서 후열처리 온도를 제어하여 박막의 전기 및 광학적 특성을 조사하였다. 후열처리 온도가 증가할수록 (002) 면으로의 c-축 결정배향성은 증가하였고, 박막 표면은 균일한 나노입자의 미세구조를 형성하였다. 광 투과도는 $650^{\circ}C$ 이하의 후열처리 온도에서 $86\%$이상이었으나, $700^{\circ}C$에서는 감소하였다. 박막의 전기 비저항 값은 $650^{\circ}C$ 이하에서 열처리 온도가 증가함에 따라 73에서 22$\Omega$-cm로 감소하였으나 $700^{\circ}C$에서 580$\Omega$-cm로 급격히 증가하였다. 후열처리 온도 $700^{\circ}C$에서 AZO 박막의 전기 및 광학적 특성의 열화는 XPS 분석결과, 박막 표면에 석출된 $Al_2O_3$ 상에 기인하였다. AZO 박막의 전기 및 광학적 특성 향상을 위한 최적의 후열처리 온도는 $600^{\circ}C$였다.
광촉매 $TiO_2$ 막에 의한 formic acid의 광분해 효율이 연구되었다. 막반응기는 용액의 정밀여과(micro-filtration)는 물론 유기물의 광분해를 동시에 수행할 수 있도록 다공성 $TiO_2$ 튜브 (평균기공: $0.2{\mu}m$)를 이용한 새로운 타입으로 개발되었으며 광원으로는 365 nm 파장을 갖는 UV를 사용하였다. 또한 반응기의 광분해 효율을 증진시키기 위하여 슬립케스팅법으로 제조한 $TiO_2$ 튜브표면을 $TiO_2$ 졸로 코팅하였다. $TiO_2$ 막 반응기의 분해효율은 용액의 투과량(flux), 막의 미세구조(졸의 pH), 공급산소량, $H_2O_2$와 같은 1차 산화제(primary oxidants)의 첨가 그리고 $Nb_2O_5$와 같은 물질의 도핑(doping)에 매우 민감함을 알 수 있었다. 최적의 광분해 반응조건에서 formic acid의 산화효율은 pH가 1.45인 $TiO_2$ 졸로 코팅한 막 반응기를 사용했을때 80% 이상이었다. Formic acid 용액에 1차 산화제 $H_2O_2$를 첨가하거나 막을 $Fe_2O_3$로 도핑함으로써 산화효율은 최고 20%까지 증가시킬 수 있었다.
고에너지 Nd-Fe-B소결자석 제조용 strip-cast합금의 미세조직을 개선하기 위하여, Nd$_{14}$Fe$_{80}$B$_{6}$6의 기본 조성에 소량의 Cu (0.3 ~ 1.0 at%) Co (0.5 ~ 1.5 at%)를 각각 첨가하고 strip-casting법으로 합금을 제조한 후, 이들 Fe 치환원소의 첨가량 변화가 합금의 상형성, 상분포 및 조직 형성에 미치는 영향을 조사하였다. Cu첨가량이 증가함에 따라 용탕의 유동성이 증가하여 strip 두께가 감소함과 함께 strip표면에 수직한 방향으로의 수지상정 발달이 억제되었으나, Co첨가량이 증가한 경우에는 strip두께의 증가와 함께 strip표면에 수직한 방향으로 수지상정이 잘 발달하여 <001>방향으로의 preferred orientation이 증가하는 경향을 보였다. 이들 Cu와 Co의 첨가는 모두 수지상정을 미세화하는 효과가 있었으나, Cu는 Fe의 정출을 안정화시키는 경향이 있어서 Cu가 함유된 함금에서는 종종 Fe가 종종 정출한 반면, Co는 초정 Fe의 정출을 억제하는 효과가 있었다. 한편, 소량의 Zr (0.3, 0.5 at%)을 첨가하였을 때에는 전체적인 결정립의 조대화와 함께 수지상정의 붕괴를 초래하였다.
이 연구에서는 RC기둥의 내화실험 후 콘크리트 시멘트 매트릭스의 구성성분의 변화를 조사하였다. 표준화재곡선에 따라 내화실험을 수행하고 상온에서 기둥을 식힌 후, 표면과 깊이 40 mm, 80 mm, 단면중심(175 mm) 지점에서의 샘플을 채취하였다. 수화된 시멘트의 대표적인 구성성분인 칼슘-실리케이트 수화물(C-S-H)와 수산화칼슘의 구성성분 변화를 열중량분석기(TGA)와 X선 회절분석기(XRDA)를 이용하여 분석하였다. 핵자기공명기(NMR)를 이용하여, C-S-H의 실리케이트 중합도변화를 관찰하였다. 세 가지 분석 결과를 종합해 본 결과 내하실험에서 $236^{\circ}C$를 경험한 중심부(175 mm)에서의 시멘트 매트릭스의 상태가 $618^{\circ}C$를 경험한 깊이 40 mm에서의 시멘트 매트릭스의 상태와 유사하며, 가장 건전하다고 판단되는 시멘트 매트릭스는 $419^{\circ}C$를 경험한 깊이 80 mm 지점에서의 시멘트 매트릭스였다. 이는 콘크리트의 경험 온도와 철근의 온도제한에 의한 내화규정은 RC구조물의 내화성능을 과대평가할 수 있음을 나타내며, 향후 내화규정의 마련에 유용하게 활용될 것으로 판단된다.
Si 기판위에 Ba2YCu3O7-$\delta$ 고온초전도체를 응용하기 위해 요구되는 buffer층으로 유망한 재료인 LaAlO3 단일상 분말을 고상반응법과 자발착한 연소반응법으로 제조하였다. 제조된 LaAlO3 분말의 입자형태와 결정상태는 scanning electron microscope (SEM)과 X-ray diffractometer (XRD)를 이용하여 분석하였다. 분말의 비표면적과 소결특성은 각각 Brunauer-Emmett-Teller(BET) 방법과 dilatometer를 측정하였다. 고상반응법으로 LaAlO3 분말을 제조할 때에는 하소온도를 150$0^{\circ}C$까지 높게 하여도 단일상을 얻는 것이 어려웠으나 자발착한 연소반응법에 의한 분말제조는 $650^{\circ}C$의 저온에서 하소하여도 쉽게 얻을 수 있었다. Dilatometer 측정을 통하여 분석해 보면, 고상반응법에 의한 분말보다 자발착한 연소반응법에 의한 분말로 제조된 소결체가 고상반응법에 의한 소결체에 비해 1.4배나 큰 소멸밀도(98.87%)를 가졌다. 이렇게 소결밀도에서 큰 차이가 나는 것은 자발착한 연소방법에 의한 분말의 평균 입자크기가 nano crystal size이고 비표면적 값(56.54 $m^2$/g)이 매우 크기 때문이다. 두가지 방법으로 제조된 분말을 이용, LaAlO3 layer를 스크린 프린팅과 소결법으로 Si 기판상에 제조하였으며 자발착한 연소합성법으로 제조된 분말은 110$0^{\circ}C$에서 우수한 소결특성을 나타내었다.
Cp-Ti and Ti-6Al-4V alloys commonly used dental implant materials, particularly for orthopaedic and osteosynthesis because of its suitable mechanical properties and excellent biocompatibility. This alloys have excellent corrosion behavior in the clinical environment. The first factor to decide the success of dental implantation is sufficient osseointegration and high corrosion resistance between on implant fixture and its surrounding bone tissue. In this study, in order to increase corrosion resistance and biocompatibility of Cp-Ti and Ti-6Al-4V alloy that surface of manufactured alloy was coated with TiN by RF-magnetron sputtering method. The electrochemical behavior of TiN coated Cp-Ti and Ti-6Al-4V alloy were investigated using potentiodynamic (EG&G Co, PARSTAT 2273. USA) and potentiostatic test (250mV) in 0.9% NaCl solution at 36.5 $\pm$ 1$^{\circ}C$. These results are as follows : 1. From the microstructure analysis, Cp-Ti showed the acicular structure of $\alpha$-phase and Ti-6Al-4V showed the micro-acicular structure of ${\alpha}+{\beta}$ phase. 2. From the potentiodynamic test, Ecorr value of Cp-Ti and Ti-6Al-4V alloys showed -702.48mV and -319.87mV, respectively. Ti-6Al-4V alloy value was higher than Cp-Ti alloy. 3. From the analysis of TiN and coated layer, TIN coated surface showed columnar structure with 800 nm thickness. 4. The corrosion resistance of TiN coated Cp-Ti and Ti-6Al-4V alloys were higher than those of the non-coated Ti alloys in 0.9% NaCl solution from potentiodynamic test, indicating better protective effect. 5. The passivation current density of TiN coated Cp-Ti and Ti-6Al-4V alloys were smaller than that of the noncoated implant fixture in 0.9% NaCl solution, indicating the good protective effect resulting from more compact and homogeneous layer formation.
RF-마그네트론 스퍼터법으로 제조된 $400\;{\AA}$의 $Ni_{81}Fe_{19}$ 박막을 자장중에서 열처리할 때 박막의 미세구조 및 표면형상의 변화에 따른 전자기적 특성을 조사하였다. 보자력은 열처리 온가 $300^{\circ}C$까지 증가함에 따라 박막내부 잔류응력의 감소 및 재결정에 의해 감소하였고, $400^{\circ}C$에서는 결정립성장 및 표면조도의 증가에 의해 증가에 의해 증가하였다. $4{\pi}M_{s}$는 열처리온도에 따라 큰 변화를 보이지 않고, 9.2 kG 수준의 거의 일정한 값을 보였다. 열처리 온도가 증가 함에 따라 전기비저항은 $37\;{\mu}{\Omega}cm$에서 $24\;{\mu}{\Omega}cm$로 감소하였으며, 자기저항값은 $0.6\;{\mu}{\Omega}cm$ 수준으로 거의 일정한 값을 보였고, 자기저항비 1.5 %에서 3.1 %로 증가 하였다. 따라서 자기저항비의 증가는 주로 전기비저항의 감소에 기인한 것으로 나타났다. 이상에서 박막을 실제적인 자기저항 헤드에 응용을 고려시, 최적 열처리조건은 400 Oe의 일방향 자장중 $300^{\circ}C$에서 1시간 열처리할 때로 나타났다.
본 연구에서는 RF/DC 마그네트론 증착법을 이용하여 실온에서 유리 기판 상에 ZITO/Ag/ZITO 다층막 투명전극을 제조하였다. ZITO/Ag/ZITO (100/8/42 nm)로 이루어진 다층막 구조에 대해, 면저항이 9.4 Ω/㎡이고 550 nm에서 투과도가 83.2%인 투명 전도성 필름이 얻어졌다. ZITO/Ag/ZITO 다층막 필름의 면저항 및 투과도 특성은 적외선(열선)을 효과적으로 차단할 수 있기 때문에 고분자분산액정(polymer-dispersed liquid crystal, PDLC) 기반 스마트 윈도우 적용에 매우 유용함을 알 수 있었으며 이로 인해 에너지 절약형 스마트 유리로서의 응용도 가능할 것으로 판단된다. 제조된 ZITO/Ag/ZITO 다층막 투명전극을 적용한 2관능성 우레탄 아크릴레이트 기반 PDLC 시스템에 있어서 PDLC 층 두께 및 자외선(ultraviolet, UV) 세기 변화가 전기광학적 특성, 광중합 동력학 및 표면 형태학에 미치는 영향을 조사하였다. 15 ㎛의 PDLC 층 두께를 가지며 2.0 mW/c㎡의 UV 세기로 광경화된 PDLC 셀이 우수한 off-state 불투명도, 높은 on-state 투과도 및 양호한 구동 전압을 나타냈다. 또한, 본 연구에서 제조된 최적 조건의 PDLC 기반 스마트 윈도우는 광을 효율적으로 산란시킬 수 있는 2~5 ㎛ 크기의 양호한 마이크로 구조를 갖는 액정 droplet들이 형성되었으며, 이로 인해 우수한 최종 물성을 갖는 PDLC 셀이 제조되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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