우수한 내식성을 가지는 Zn 박막은 자동차, 가전제품, 전자제품 등에 사용되는 철 생산품의 수명 연장을 위하여 널리 사용되어 왔다. 최근 개발된 Zn-Mg 합금 박막은 Zn나 Mg에 비해 우수한 내식성을 나타내는 Zn-Mg 합금상을 형성하기 때문에 순수한 Zn 박막이나 다른 Zn 계 합금 박막에 비해 우수한 내식성을 가진다고 보고된 바 있다. 본 연구에서는 다양한 합금상의 형성을 위해 Mg 중간층 두께를 제어하며 Zn/Mg/Zn 다층 박막들을 합성하였으며 열처리를 통한 합금상의 변화, 그에 따른 박막의 내식성에 관해 연구하였다. Zn/Mg/Zn 다층 박막은 총 $4{\mu}m$의 두께로 Mg 중간층의 두께를 변화하였으며 비대칭 마그네트론 스퍼터링 공정을 이용하여 냉연강판 위에 합성하였다. 합성된 다층 박막은 다양한 Zn-Mg 합금상을 형성하기 위하여 진공로를 이용하여 $200^{\circ}C$에서 1시간 동안 어닐링 열처리를 실시하였다. 열처리 전, 후 Zn/Mg/Zn 다층 박막의 미세조직과 조성은 X선 회절 분석기 (XRD)와 전계방출형 주사전자현미경 (FE-SEM)과 글로우 방전 분광분석기 (GDEOES)를 사용하여 분석하였다. 어닐링 열처리를 통한 Zn-Mg 합금상 형성이 Zn/Mg/Zn 다층 박막의 내식성에 미치는 영향을 평가하기 위하여 동전위 분극시험과 EIS(Electrochemical impedance spectroscopy) 분석 실시하였다. FE-SEM과 GDOES 분석 결과, Zn/Mg/Zn 다층 박막들 각각의 중간층 Mg 두께는 1.5, 2.0, $2.5{\mu}m$ 였으며, 어닐링 열처리 후 중간층의 Mg이 상, 하부의 Zn 층으로 확산되면서 박막을 치밀한 구조로 변화시키는 것으로 확인되었다. XRD 분석 결과, 열처리를 하지 않은 Zn/Mg/Zn 다층 박막들에서는 Mg 상의 피크의 강도 차이만 존재할 뿐 Zn-Mg 합금상은 형성되지 않았다. 그러나 열처리를 후 Zn/Mg/Zn 다층 박막들에서 $MgZn_2$ 합금상이 형성되었으며, 중간층 Mg 두께가 $1.5{\mu}m$ 이하인 박막에서는 Zn 상이, 초과하는 박막에서는 Mg 상이 잔존하는 것을 확인하였다. EIS 분석 결과, 열처리 후 박막의 전하이동저항 값은 증가하며 박막의 어드미턴스 값이 감소하였으며 Bode phase plot을 통해 열처리 후 시정수(time constant)가 높은 주파수 영역에서 형성 되는 것을 확인하였다. 이는 열처리 후 Zn/Mg/Zn 다층 박막이 치밀해지고 내식성이 향상되었음을 나타낸다. 동전위 분극시험 결과에서도 마찬가지로 열처리 한 Zn/Mg/Zn 다층 박막들은 열처리 전 대비 내식성이 향상되는 것을 확인하였다. 열처리를 통한 Zn/Mg/Zn 다층 박막의 내식성의 향상은 우수한 내식성의 합금상의 형성과 박막 미세구조의 치밀화에 기인한다고 판단하였다. 또한 열처리 한 Zn/Mg/Zn 다층 박막들에서는 Zn와 $MgZn_2$ 상들이 공존 할 경우 가장 우수한 내식성을 나타내었으며, 이는 $MgZn_2$와 Zn 사이의 적은 전위 차이로 인해 갈바닉 부식 효과가 감소되었기 때문으로 판단된다.
Only mannitol or glycerine is generally used for the determination of boric acid in a nickel plating solution in order to make its acidic property so strong that it can be titrated with NaOH. However, these solutions give very amgiguous color change of indicator due to the precipitation of nickel salts . Therefore, only experienced dchemistsorwell trained workimen can accurately confirm the actual end point of the titratiion. For eliminating such interference of nickel salts and easily confirming the end point by any persons , the author attempted to find out a solution which produces no precipitates during the titration in these experiments, and also he tried to funish the reason for ambiguousness in titration. The following results were obtained after many experiments. (1) In any titrations which produce nickel salts such nI(oh)$_2$, the salt is formed umption very approximate to the end point, which shows some error by the consumption of titrant(NaOH) . Then, the pink color of phenolphthalein is absorbed by Ni(OH)$_2$ and the pH jumping at the end pint is also diminished to as little as less than 15% of the total phenophthalein ph range. (2) Known methods by complex salts of citrate,w hich do not produce precipitates of Ni(OH)$_2$, are also not very satisfactory, because, the pH jumping at the end point is only about 35% and the color change of phenolphthalein is form blue-green to purple-blue. (3) New method by complex salts of oxalate were attempted in these experiments. They also did not produce precipitates of Ni(OH)$_2$ and were very satisfactory in color change at the end of point was about 65% and the color change was from blue-green to purpled. In this methods, analytica cost was minimized by the use of less amounts of cheaper chemicals than the conventional citrates complex methods. The mixture of chemicals used was composed methods. The mixture of chemical used was composed of 37g/ι of sodium oxalate(Na$_2$C$_2$O$_4$$.$5H$_2$O), 2g/ι of phenolphthalein, and 400ml /ι of glycerin. The accuracy of analysis was within the error of 0.5%. (4) The procedure of analysis was as follows. One ml of nickel plating solution was taken out and to it were added 20ml of water and 20 ml of the above mixture for the indicator. The solution was titrated with 0.1N NaOH. The quantity of boric acid was calculated by the following equation. Boric acid (g/ι) = 6.184${\times}$F${\times}$ml .
생청국장의 추출공정별 청국장 추출물의 특성 비교 및 청국장의 최적 추출 조건을 설정하고자 하였다. 용매로 물을 사용하여 추출한 생청국장을 각각 마이크로웨이브 파워별(30, 60, 90, 120 및 150 W), 시간별(1, 5, 9, 13 및 17분)로 추출한 후 생리활성 실험을 수행하였을 때, 수율, 전자공여능, 아질산염 소거능, tyrosinase저해작용, SOD유사활성 등의 생리활성 측정을 통해 추출 최적점을 찾아내었다. 반응 표면분석법을 이용하여 모니터링한 결과, 최적의 조건은 수율, 전자공여능, SOD유사활성이 일치하는 범위로서 마이크로웨이브 파워 $75{\sim}140W$, 시료에 대한 용매비 $0{\sim}11g/mL$, 추출시간 $3{\sim}12min$으로 나타났다. 예측 결과에 의한 최적 조건을 확인하기 위하여 예측된 최적조건 범위 내에서 임의의 조건을 대입하여 이화학적 특성을 예측해본 결과 생청국장에 대한 임의의 조건으로 시료에 대한 파워 90 W, 용매비 10 g/mL, 추출시간 9 min을 설정한 후 생청국장에 대한 각각의 회귀식에 대입하여 얻은 예측된 최적값은 수율 8.90%, 전자공여능 6.97%, 아질산염 소거능 13.13%, tyrosinase 저해작용 12.46%, SOD 유사활성 48.47%로 실험값과 예측값간의 유의적인 차이가 나타나지 않았다.
섬유 프리프레그(prepreg)는 복합재료를 제조하기 위한 중간성형재료이다. 아라미드섬유직물에 범용 페놀수지와 polyvinyl butyral (PVB) 변성 페놀수지를 각각 40 wt%씩 도포하고, 열처리를 통해 B-stage 상태의 섬유 프리프레그를 제조하였다. 섬유 프리프레그의 표면형상을 주사전자현미경을 이용하여 관찰하였다. 프리프레그의 tack성은 복합재료 성형 시에 매우 중요한 특성으로 본 연구에서는 시험적 요인에 따른 tack성을 보기 위하여 probe tack 시험법을 적용하였다. 시험시의 contact time, contact force, debonding rate를 변수로 두었다. 섬유 프리프레그의 tack성은 시험적 요인의 증가에 따라 비례적으로 증가하다가 임계점에서부터는 일정한 값을 가지는 것을 확인하였다. 최종적으로 debonding rate에 따른 tack성의 변화와 프리프레그 표면에서의 fibrillation과의 상관관계를 고찰하였다.
위장관 종양 조직이 스텐트 내로 성장하는 것을 방지하는 피막형 스텐트가 개발되어 널리 사용되고 있으나 위산에 의한 막의 분해로 인해 스텐트 폐쇄나 파손이 있다. 이에 본 연구에서는 위산 환경하에서 막의 성분과 재질 농도에 따른 피막형 스텐트의 물성 변화와 안정성을 살펴보고자 하였다. 스텐트 막의 재질은 실리콘과 폴리우레탄을 사용하였고, 각각의 농도를 15%, 18%, 20%로 하여 제작된 스텐트를 pH 1.2 산성 용액에서 18주 동안 3주 간격으로 변화를 관찰하였다. 피막을 분석한 결과 동일 농도에서 비교하였을 때 실리콘이 폴리우레탄보다 두껍고 균일하게 코팅되었다. 인공 위액에 의한 폴리우레탄 피막의 분해가 실리콘 피막에 비해 심하였다. 반경 방향 팽창력의 크기는 실리콘 피막이 폴리우레탄 피막에 비해 상대적으로 컸다. 반경 방향 팽창력과 변형 회복력 모두 인공 위액에서의 침잠 기간이 경과함에 따라 점차 감소하였고, 폴리우레탄 피막 스텐트에서 감소율이 더 컸다. 결론적으로 실리콘 피막이 폴리우레탄에 비해 위산에 대해 안정성이 높음을 알 수 있었다.
카본 블랙은 매우 낮은 밀도로 화장품에는 사용되지 않고 있지만 독성이 없고 안정한 물리적 특성과 검은색의 특성으로 이용 가치가 있다고 사료되는 바이다. 본 연구에서는 TEOS, a) PEO/ lecithin, b) PEO/polyethylene glycol, c) lecithin/polyethylene을 ethanol/water 수용액상에서 계면활성제를 탄화시켜 sol-gei반응에 의해 meso-porous silica샘플을 얻었고 N2 조건하 50$0^{\circ}C$에서 열처리된 organic-inorganic hybrid silica를 합성하였다. Pore안에 카본 블랙을 함유하는 meso-porous silica는 친수성, 소수성 용매에서 모두 좋은 분산성을 보여준다. 이 샘플은 BET에 의해 specific surface area (750$m^2$/g)과 pore size (4-6 nm)이고, XRD측정으로 pore structure (cylindrical type)를, 샘플의 SEM촬영으로 morphology(0.1-0.5$\mu\textrm{m}$ 입자 크기를 갖는 spherical powder)를 갖는다는 것을 알아냈다. 이렇게 합성한 카본-실리카 블랙 컬러를 마스카라에 적용하면 일반적으로 마스카라에 사용되던 블랙 컬러 사용시 보다 좀더 검은색을 보여주는 것은 물론이고 우수한 분산성도 갖는다. 무엇보다 이 파우더의 밀도 조절이 가능하여 마스카라 뿐 만 아니라 모든 화장품에의 사용이 가능하다.
이 연구는 고등학교 화학I에서 이루어지는 금속의 반응성 실험에서 발견되는 문제점을 살펴보 고 이에 대한 이해를 목적으로 한다. 금속의 반응성 실험에서 제기된 문제는 세 가지로, 첫째 Al(s)이 전혀 반응하지 않는 이유와 반응을 관찰할 수 있는 방안, 둘째 Zn(s)과 FeS$O_4$(aq)의 반응에서 기포가 관찰 되는 이유, 셋째 FeS$O_4$(aq)와 Zn(s)의 반응에서 나타나는 침전의 정체 확인이다. 연구 결과 다음과 같은 결론을 내릴 수 있었다. 첫째, Al(s)은 산화피막 생성속도가 매우 빨라 반응을 관찰할 수 없으며, 강한 염산을 이용한 경쟁 반응을 이용하여 산화막 생성이 억제된 상태에서 알루미늄과 다른 금속 이온과의 반응을 관찰할 수 있다. 둘째, 발생하는 기포는 수소이온의 환원에 의한 수소기체로, 금속과 금속이온의 반응과 함께 물속의 수소이온이 특정한 농도범위에서 경쟁적으로 금속과 반응하고 있음을 확인하였다. 셋째, FeS$O_4$(aq)와 Zn(s)의 반응에서 Fe(s)은 관찰되지 않으며 Zn(s) 표면에 생성되는 검은색의 자성을 띠는 물질은 Fe3$O_4$(s)이고 용액 속에서 침전되는 적갈색의 고체는 $Fe_2O_3$(s)임을 광전자분광(X-Ray Photoelectron Spectroscopy) 분석으로 확인하였다.
본 연구에서는 에폭시(DGEBA)/폴리아미드/MPD/2E4MZ-CN 반응성 블렌드의 경화 촉진제 함량에 따른 블렌드계의 형태학적 특징 및 기계적 물성에 대해 고찰하였다. 본 블렌드계의 경화거동은 DSC, 기계적 강도는 UTM, 형태학적 특징 변화는 SEM을사용하여 관찰하였다. 이미다졸(2E4MZ-CN) 경화촉진제의 함량을 $0{\sim}3\;phr$까지 조절 하였으며, 경화 반응 온도는 $170^{\circ}C$에서 30분간 유지하였다. 경화 촉진제의 함량이 증가함에 따라 최대 발열 온도가 미세하게 감소하는 경향을 보였으며, 이는 에폭시와의 상용성이 우수한 폴리아미드에 의해 경화 반응이 거의 방해받지 않았음을 보여 준다. 폴리아미드 함량이 20 phr인 조건에서 에폭시 블렌드계는 co-continuous한 분산상을 보이며, 이 조건에서 경화 촉진제의 첨가에 의해 더욱 균일한 co-continuous한 분산상이 나타났다. 상압 플라즈마 표면처리에 의해 표면장력이 증가되어 집착력이 향상되었으며, 경화 촉진제의 함량이 2 phr에서 가장 우수한 집착력을 보여 20% 이상의 집착력 향상 효과가 있었다. 이것은 경화 촉진제에 의한 블렌드계의 형태학적 조절을 고려하면 구조용 접착제에서 보다 향상된 집착력과 연신율을 동시에 기대할 수 있음을 보여 준다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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