The Sulfur-iodine(SI) thermochemical cycle is one of the most promising methods for massive hydrogen production. For the purpose of continuous operation of SI cycle, phase separation characteristics into two liquid phases ($H_2SO_4$-rich phase and $HI_x$-rich phase) were directly investigated via Bunsen reaction. The experiments for Bunsen reaction were carried out in the temperature range, from 298 to 333 K, and in the $I_2/H_2O$ molar ratio of $0.109{\sim}0.297$ under a continuous flow of $SO_2$ gas. As the results, solubility of $SO_2$, decreased with increasing the temperature, had considerable influence on the global composition in the Bunsen reaction system. The amounts of impurity in each phase(HI and $I_2$ in $H_2SO_4$-rich phase and $H_2SO_4$ in $HI_x$-rich phase) were decreased with increasing $H_2SO_4$ molar ratio and temperature. To control the amounts of impurity in $HI_x$-rich phase, temperature is a factor more important than $I_2/H2_O$ molar ratio. On the other hand, the affinity between $HI_x$ and $H_2O$ was increased with increasing $I_2/H2_O$molar ratio.
An experimental study on scale-up of Electro-electrodialysis(EED) to increase the efficiency of HI decomposition section in the IS(Iodine-Sulfur) process was carried out. The EED stack extends the effective area of the membrane to 20 times of that formerly used in a single EED unit cell. The experiment was carried out using HIx solution($HI:H_2O:I_2=1:8.4{\sim}9:1.85{\sim}1.9$) at $100^{\circ}C$ and various solution flow rates of 20, 30, 40 and 50 cc/min. The increased HI molality in catholyte after one-pass throughout from the EED stack was 3 mol/kg-$H_2O$, 2.2 mol/kg-$H_2O$, 2 mol/kg-$H_2O$ and 1.37 mol/kg-$H_2O$ at 20, 30, 40 and 50 cc/min, respectively. These values satisfied the target of HI molality(the increase of HI molality: 2 mol/kg-$H_2O$) in the IS process for hydrogen production of 20 L/hr.
원자력 발전의 고온 가스로(high temperature gas-cooled reactor, HTGR)의 냉각제로 사용되는 He가스의 폐열에너지를 이용하여 물을 분해해서 수소를 생산하는 “열화학적 수소제조 IS프로세스”에서의 분리막 기술의 응용에 대해 정리하였다. 고온 원자력 열에너지를 이용한 열화학적 수소 제조법은 실현 가능한 단계까지 왔다고 생각되며, 아직 연구 개발 과제가 많이 남아 있지만, 미래의 청정에너지 중의 하나인 수소를 대량 생산할 수 있는 가능성을 갖고 있다.
The thermochemical splitting of water has been proposed as a clean method for hydrogen production. The IS process is one of the thermochemical water splitting processes using iodine and sulfur as reaction agents. HI decomposition procedure to obtain hydrogen is one of the key operations in the process, because equilibrium conversion of HI is low (22% at $450^{\circ}C$). The silica membranes prepared by CVD. method were applied to the decomposition reaction of HI vapor. The permeation characteristics of hydrogen and nitrogen belong to the Knudsen flow pattern.
Electro-electrodialysis (EED) experiments were carried out for the HI concentration from HIx $(HI-H_2O-I_2)$ solution to improve the Hl decomposition reaction in the thermochemical water-splitting is (iodine-Sulfur) process. EED cell is composed of the collector electrode and electrolyte. Nafion 117 which was cation exchange membrane used as an electrolyte, and the activated carbon cloth used as an electrode. The HI concentration experiment was carried out using the HIx solution and molar ratio of the $I_2$ were varied from 1 to 3 mole. The cell voltages were decreased as temperature increase. And, membrane properties such as transport number of proton and electro-osmosis coefficient were decreased as temperature increase
Methods of producing hydrogen include steam reforming, electrochemical decomposition of water, and the SI process. Among these methods, the Sulfur iodine process is one of the most promising processes for hydrogen production. The thermochemical sulfur-iodine (SI) process uses heat from a high-temperature-gas nuclear reactor to produce $H_2$ gas; this process is known for its production of clean energy as it does not emit $CO_2$ from water. But the SI-process takes place in an extremely corrosive environment for the materials. To endure SI environments, the materials for the SI environment will have to have strong corrosion resistance. This work studies the corrosion resistances of the Fe-Si, Ni-Ti and Ni Alloys, which are tested in SI-process environments. Among the SI-process environments, the conditions of boiling sulfuric acid and decomposed sulfuric acid are selected in this study. Before testing in boiling sulfuric acid environments, the specimens of Fe-4.5Si, Fe-6Si, Ni-4.5Si, Ni-Ti-Si-Nb and Ni-Ti-Si-Nb-B are previously given heat treatment at $1000^{\circ}C$ for 48 hrs. The reason for this heat treatment is that those specimens have a passive film on the surface. The specimens are immersed for 3~14 days in 98wt% boiling sulfuric acid. Corrosion rates are measured by using the weight change after immersion. The corrosion rates of the Fe-6Si and Ni-Ti-Si-Nb-B are found to decrease as the time passes. The corrosion rates of Fe-6si and Ni-Ti-Si-Nb-B are measured at 0.056 mm/yr and 0.16 mm/yr, respectively. Hastelloy-X, Alloy 617, Alloy 800H and Haynes 230 are tested in the decomposed sulfuric acid for one day. Alloy 800H was found to show the best corrosion resistance among the materials. The corrosion rate of Alloy 800H is measured at -0.35 mm/yr. In these results, the corrosion resistance of materials depends on the stability of the oxide film formed on the surface. After testing in boiling sulfuric acid and in decomposed sulfuric acid environments, the surfaces and compositions of specimens are analyzed by SEM and EDX.
A Bunsen reaction section is a primary stage of Sulfur-iodine thermochemical hydrogen production cycle. This section is important, because it decides the efficiency of next stages. In order to produce hydrogen very efficiently, the characteristics of Bunsen reaction were investigated via two experimental methods. The one is a phase separation of $H_2SO_4-HI-H_2O-I_2$ mixture system, and the other is a direct Bunsen reaction. The characteristics of each method were investigated and compared. As the result of this study, the amount of HI and $I_2$ in $H_2SO_4$ phase via Bunsen reaction was more decreased than that via $H_2SO_4-HI-H_2O-I_2$ mixture system with increasing $I_2$ concentration. However, the amount of $H_2SO_4$ in $HI_x$ phase via Bunsen reaction was remarkably increased with increasing $I_2$ concentration, while that via $H_2SO_4-HI-H_2O-I_2$ mixture system was decreased. On the other hand, the range of initial composition which is able to separate into two liquid phases without $I_2$ solidification was almost alike.
The objective of this work was to study the properties of purification of two liquid phase for exclusion of impurities in each phase. The experiments for process variables were carried out in the temperature range($H_{2}SO_{4}$ phase: $413{\sim}513$ K, $HI_{x}$ phase: $353{\sim}453$ K) and in the $N_{2}$ flow rate range($H_{2}SO_{4}$, $HI_{x}$ phase: $50{\sim}200$ mL/min). As the results, it is appeared that the principles of $H_{2}SO_{4}$ phase purification was due to stripping, evaporation and reverse bunsen reaction and $HI_{x}$ phase purification was due to stripping and reverse bunsen reaction. In purification of $H_{2}SO_{4}$ phase, the concentration rate of $H_{2}SO_{4}$ phase was controled by temperature but the temperature had few effects on yield of $H_{2}SO_{4}$. In purification of $HI_{x}$ phase, we observed products of side reactions($H_{2}S$, S) over 433 K. The purity of $HI_{x}$ phase was increased with increasing $N_{2}$ flow rate because impurites were decreased with increasing conversion of reverse reaction.
Silicon carbide (SiC) is a candidate material for heat exchangers for VHTR (Very High Temperature Gas Cooled Reactor) due to its refractory nature and high thermal conductivity. This research has focused on demonstration of physical properties and mock-up fabrication for the future heat exchange applications. It was found that the SiC-based components can be applied for process heat exchanger (PHE) and intermediate heat exchanger (IHX), which are operated at $400{\sim}1000^{\circ}C$, based on our examination for the following aspects: optimum fabrication technologies (design, machining and bonding) for compact design, thermal conductivity, corrosion resistance in sulfuric acid environment at high temperature, and simulation results on heat transferring and thermal stress distribution of heat exchanger mock-up.
원자력 열을 이용한 요오드-황 열화학 수소 제조 사이클에서 분젠 공정 부분의 고효율 운전을 목적으로 2 액상(황산 상과 $HI_x$ 상)으로의 분리 및 $H_2O$의 분배를 위한 $H_2SO_4-HI-H_2-O-I_2$ 혼합 계의 공정 특성을 연구하였다. 공정 변수 실험은 298~353 K의 온도 범위와 $H_2SO_4/HI/H_2O/I_2=1/2/14{\sim}20/0.5{\sim}8.0$의 몰 조성 범위에서 수행했다. 결과로서, $SO_2-I_2-H_2O$ 분젠 반응계를 위하여 계산에 의해 2 액상으로 분리되는 분리점 및 포화점의 사이의 범위를 결정하였다. 각상내 불순물들(황산 상내 HI 및 $I_2$ 그리고 $HI_x$ 상내 $H_2SO_4$)이 최소화되는 최적의 결과는 가장 높은 온도인 353 K와 가장 높은 $I_2$ 몰 농도에서 얻을 수 있었다. 이 조건에서 황산 상을 위한 $HI/H_2SO_4$와 $HI_x$ 상을 위한 $H_2SO_4/HI_x$ 몰 비율은 각각 0.024와 0.028였다. 각 상으로 $H_2O$의 분배를 위하여 $HI_x$와 $H_2O$ 사이의 친화력이 $H_2SO_4$와 $H_2O$ 사이의 친화력보다 우세한 것으로 나타났으며, $HI_x$와 $H_2O$ 사이의 친화력은 온도 증가에 따라 감소하고 $I_2$ 몰 농도에 따라 증가했다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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