일반적으로 고농도의 암모니아성 질소, 인 및 불소가 동시에 고농도로 함유되어 있는 반도체 폐수를 처리하기 위하여 사전에 불소를 적절한 방법으로 제거하는 것이 매우 중요하다. 이를 위하여 칼슘을 이용한 제거법이 널리 채택되고 있다. 그러나 불소제거를 위하여 주입하는 칼슘은 암모니아성 질소와 인의 제거를 위한 struvite 반응에 저해를 주기 때문에 최대로 제거할 필요가 있다. 따라서 본 연구는 불소와 칼슘이 함유된 폐수를 대상으로 struvite 결정화반응을 수행할 때 미치는 영향 인자에 대하여 알아보았다. 불소 농도가 증가할수록 암모니아성 질소와 인의 제거율이 급격하게 감소하는 것으로 나타났으며, 특히 인이 암모니아성 질소보다 영향을 크게 받는 것으로 나타났다. 또한 폐수중의 칼슘 농도 증가에 따른 영향은 칼슘 농도가 500 mg/L까지 struvite의 결정구조와 일치하였으나 침전물의 순도는 떨어지는 것으로 확인되었고, struvite 반응시 칼슘에 대한 영향은 인보다 암모니아성 질소가 더 크게 받는 것으로 나타났다.
Lee, Eun Young;Oh, Min Hwan;Yang, Seung-Hak;Yoon, Tae Han
Asian-Australasian Journal of Animal Sciences
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제28권7호
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pp.1053-1060
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2015
In this study, the optimal operation factors for struvite crystallization for removing and recovering nitrogen and phosphorus from anaerobic digestive fluid of swine manure containing highly concentrated nitrogen was determined. Every experiment for the struvite crystallization reaction was conducted by placing 1,000 mL of digestion fluid in a 2,000 mL Erlenmeyer flask at various temperatures, pH, and mixing speed. Except for special circumstances, the digestion fluid was centrifuged (10,000 rpm, 10 min) and then the supernatant was used for the experiment at room temperature and 100 rpm. The optimal mole ratio of $PO_4{^{3-}}:Mg^{2+}$ was 1:1.5, and the pH effect ranging from 9 to 11 was similar, when mixed for 1 hour. Under this condition, the removal efficiency of $NH_4{^+}-N$ and $PO_4{^{3-}}-P$ was 40% and 88.6%, respectively. X-shaped crystal was observed by light and scanning electron microscopy. In addition, struvite crystal structure was confirmed through X-ray diffraction analysis.
본 연구에서는 인을 함유하고 있는 뼈 폐기물과 Mg염을 첨가하여 struvite 결정화 반응을 유도하여 퇴비화 공정에서 암모니아 손실을 저감시키고자 하였다. 뼈 폐기물은 식당에서 발생하는 것으로 건조, 분쇄한 다음 사용하였다. 인 용출실험 결과 뼈 폐기물에는 회분 기준으로 약 20.9%의 인이 포함된 것으로 나타났다. 퇴비화 반응은 식종퇴비 첨가 여부에 따라 차이를 보였으며, 식종퇴비를 첨가한 경우 퇴비화 반응이 더 빨리 진행되었다. 식종퇴비를 사용하지 않는 경우 반응 초기 pH가 낮은 기간이 더 길게 유지되었으며, 이는 뼈 폐기물에 포함된 인 용출에 긍정적인 영향을 주어 struvite 결정화 반응 유발에 기여할 것으로 판단되었다. Struvite 결정화 반응을 통한 질소의 보전 효과는 암모니아 손실량 및 퇴비의 암모니아 함량 변화로부터 분명히 관찰되었다. 즉, Mg염과 뼈 폐기물을 첨가한 경우 암모니아 손실량은 감소하였으며, 퇴비의 암모니라 함량은 상대적으로 증가하였다. 이러한 struvite 결정화 반응은 건조퇴비의 암모니아 함량 분석으로 확실히 파악할 수 있었다. 하지만 뼈 폐기물을 첨가한 경우 struvite 결정화 반응은 수용성 인산염을 사용한 경우에 비하여 낮은 것으로 나타났다.
본 연구는 불화암모늄$(NH_4F)$ 폐수를 대상으로 struvite 결정화 공법 적용시 암모니아성 질소 제거효율 향상과 struvite 결정화 공법의 문제점 중 하나인 struvite 처리수로부터 관내 scale 형성을 방지하기 위한 방안을 강구하였다. Struvite의 결정화 반응시 seeding 영향은 혼합조건인 $G{\cdot}t_d$값에 따라 달랐으며 낮은 $G{\cdot}t_d$값에서 seeding에 의한 암모니아성 질소$(NH_4^+-N)$ 및 인$(PO_4^{3-}-P)$의 제거효율은 90% 이상 향상되었다. Seeding을 한 경우가 하지 않은 경우보다 $G{\cdot}t_d$값을 약 4배 정도 단축시킬 수 있었다. Seeding 물질의 주입량은 전체부피 2%(v/v) 이상 첨가시 암모니아성 질소 제거효율 증가는 점진적이었다. Struvite 결정화 반응시 암모니아성 질소 및 인 제거효율이 낮은 처리수 일수록 일정한 시간경과 후 처리수로부터 잠재적인 struvite 생성 가능성이 높게 나타났다. 이는 짝진 표본 t-검정 결과 신뢰범위 95%에서 실험결과와 동일한 경향을 보였다.
This study was performed to evaluate the effect of pH (8-12) and molar ratio of magnesium and phosphate ($[Mg^{2+}]/[PO_4{^{3-}}]$) (0.6-1.4) on struvite crystallization of anaerobic digester supernatant using seawater as magnesium source. pH range of 9-10 is favorable for ammonium and phosphate recoveries. The recovery efficiency of ammonium was highest at $[Mg^{2+}]/[PO_4{^{3-}}]$ of 1.0 and pH 10. On the other hand, high phosphate recovery efficiency (> 99%) was achieved at ($[Mg^{2+}]/[PO_4{^{3-}}]$) of 1.4 and pH 10. The results demonstrated that seawater can be considered as low-cost magnesium source to recover phosphorus from anaerobic digester supernatant.
다양한 온도에서 스트루바이트(struvite, MgNH4PO4·6H2O)들이 합성 및 건조되었다. 스트루바이트의 결정화와 그 구조적 특성은 합성 온도와 건조 온도 모두에게 큰 영향을 받았다. 스트루바이트는 합성 온도 ≤30℃에서 순조롭게 형성되었으며, 결정도는 합성 온도와 역의 관계를 보였다. 또한, 스트루바이트 결정도는 건조 온도가 45℃에서 60℃로 증가함에 따라 감소되었으며, 이는 열분해로 인해 발생한 구조적 물 분자와 암모늄 이온의 손실로 촉진되었다. 그러나 낮은 합성 온도에서 합성된 스트루바이트 일수록 높은 결정도를 가지며, 열분해에 의한 비정질화가 억제되었다. 본 결과는 저온의 열역학적으로 안정한 조건에서 형성된 스트루바이트는 높은 결정성을 보이며, 이에 따른 구조 안정성과 열저항성을 갖음을 입증한다.
Kim, Daegi;Min, Kyung Jin;Lee, Kwanyong;Yu, Min Sung;Park, Ki Young
Environmental Engineering Research
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제22권1호
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pp.12-18
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2017
Struvite precipitation has been proven to be an effective method in removing and recovering ammonia nitrogen (N) and phosphate phosphorus (P) from wastewater. In this study, effects of pH, molar ratios and pre-treatment of effluent of anaerobically digested swine wastewater were investigated to improve struvite crystallization. The magnesium : ammonium : phosphate ratio of 1.2 : 1.0 : 1.0 was found to be optimal, yet the molar ratio in the wastewater was 1 : 74.9 : 1.8. From the analysis, the optimum pH was between 8.0 and 9.0 for maximal phosphate P release and from 8.0 to 10.0 for maximal ammonia N and phosphate P removal from real wastewater. Analysis from Visual MINTEQ predicted the pH range of 7-11 for ammonia N and phosphate P removal and recovery as struvite. For pre-treatment, microwave pre-treatment was ineffective for phosphate P release but ultrasound pre-treatment showed up to 77.4% phosphate P release at 1,000 kJ/L of energy dose. Precipitates analysis showed that phosphorus and magnesium in the collected precipitate had almost same values as theoretical values, but the ammonia content was less than the theoretical value.
The struvite crystallization was applied to remove $NH_4{^+}$ in livestock wastewater. The ammonium ions can be very toxic to the aquatic creatures. In this experiments, the livestock wastewater from Gongju livestock wastewater treatment plant was used. The behaviors of various parameters such as pH, mole ratio of $Mg^{2+}$ : $NH_4{^+}$ : $PO{_4}^{3-}$ and reaction temperature for struvite crystallization of livestock wastewater and the effect of gamma ray irradiation were evaluated. As results, for the pH variation, the $NH_4{^+}$ removal efficiency showed the highest, 88%, at pH 9~9.25. The removal efficiency of $NH_4{^+}$, $Mg^{2+}$ and $PO{_4}^{3-}$ was showed highest when same molar ratio of $Mg^{2+}$ and $PO{_4}^{3-}$ were applied. The $NH_4{^+}$ removal efficiency showed 82% at $7^{\circ}C$, and 90% at $30^{\circ}C$ with temperature. When the wastewater was irradiated with 20 kGy of gamma ray, $NH_4{^+}$ was removed as much as 83%.
하수처리장에서 발생되는 잉여슬러지가 고온 호기 소화 반응을 거치면 슬러지부피가 크게 감소하게 된다. 그러나 고온 호기 소화 상등액에는 고농도의 유기물, 질소 및 인이 함유되어 있기 때문에 이들을 별도로 제거해 주어야만 한다. 본 연구에서는 고농도의 질소와 인의 제거에 많이 사용되는 방법인 Struvite 결정화 공법을 이용하여 고온 호기 소화 여액에 함유되어 있는 질소와 인을 제거하였다. 대상폐수의 암모니아성 질소와 인산염인의 평균농도는 각각 1716.5 mg/L 및 325.5 mg/L였다. 최적의 결정화 반응 조건을 결정하기 위하여 $Mg^{2+}$와 $PO_4^{3-}$의 주입량, pH, 교반 시간($t_d$), 교반 강도(G), 결정핵 주입 그리고 반응 온도를 결정하였다. Struvite 결정화 반응시 마그네슘원으로 $MgCl_2{\cdot}6H_2O$, 인산염인염의 원으로 $K_2HPO_4$를 이용하였다. 질소와 인의 제거를 위한 $Mg^{2+}:PO_4^{3-}:NH_4^+$의 적정 주입 몰비는 2 : 1 : 1과 2 : 2 : 1로 압축되었는데 각각의 주입 몰비에 따른 암모니아성 질소 및 인산염인의 제거효율은 전자의 경우에 각각 71.6% 및 99.9%였고, 후자의 경우에는 93.8%와 98.6%였다. Struvite 결정화 반응에서 반응 시간($t_d$)과 교반 강도(G)는 암모니아성 질소와 인산염인의 제거율에 큰 영향을 미치지 않았다. 또한 결정핵 주입과 온도의 영향에서도 같은 결과가 나타났다. 그러나 결정핵의 주입량이 증가함에 따라 슬러지 발생량이 감소하였으며, 온도의 증가에 따라 생성된 슬러지의 부피는 증가하는 것으로 나타났다.
본 연구는 연안의 부영양화에 주원인으로 지적되고 있는 비료공장의 질소를 struvite 결정화에 의해 제거하였다. Struvite의 결정화는 $MgNH_4PO_4$의 형태로 알칼리성 용액에는 불용성이다. 여천공단내 N 비료화학폐수는 유기물 및 질소의 농도가 각각 330mg/L 및 550mg/L로 질소의 농도가 높고 유기물의 농도가 낮은 폐수로 물리화학적 전처리없이 기존 생물학적 처리 방법으로는 불가능한 실정이다. 실험은 마그네슘원으로 간수와 $MgCl_2$ 및 $Mg(OH)_2$를 이용하였으며 반응시 미치는 물리화학적 영향인자를 검토하였다. 이때 질소의 제거효율은 각각 71, 81 및 83%이었으며 인의 제거효율은 각각 99, 98 및 93%이었다. 반응시 최적 pH는 10.5~11이었으며, 교반시간 변화에 따른 반응은 매우 신속히 진행되어 2분만에 완료되었다. 따라서 질소 및 인의 제거시에는 간수 및 $MgCl_2$를 이용한다면 짧은 시간에 높은 제거효율의 기대가 가능하며, 소금제조공정의 부산물인 간수의 이용은 화학약품을 대체하여 보다 경제적인 처리방법이 될 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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