Ionic liquid-functionalized ordered mesoporous silica SBA-15 modified carbon paste electrode (CISPE) was fabricated and its electrochemical performance was investigated by cyclic voltammetry, electrochemical impedance spectra. The electrochemical behavior of $Cd^{2+}$, $Pb^{2+}$, $Cu^{2+}$ and $Hg^{2+}$ at CISPE was studied by differential pulse anodic stripping voltammetry (DPASV). Compared with carbon paste electrode, the stripping peak currents had a significant increase at CISPE. Under the optimized conditions, the detection limits were $8.0{\times}10^{-8}\;M$ ($Cd^{2+}$), $4.0{\times}10^{-8}\;M$ ($Pb^{2+}$), $6.0{\times}10^{-8}\;M$ ($Cu^{2+}$), $1.0{\times}10^{-8}\;M$ ($Hg^{2+}$), respectively. Furthermore, the present method was applied to the determination of $Cd^{2+}$, $Pb^{2+}$, $Cu^{2+}$ and $Hg^{2+}$ in water samples and people hair sample.
Kim, Il-Kwang;Bae, Hyun-Ok;Oh, Gi-Soo;Chung, Hun-Taeg;Kim, Young-Jin;Chun, Hyun-Ja
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제24권11호
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pp.1579-1584
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2003
An integrated gold microdisk electrode was constructed and modified with metal-porphyrin or metal-phthalocyanines for NO determination in biological media. Microanalysis of NO using square wave anodic stripping voltammetry in $1\;{\times}\;10^{-2}$ M $HClO_4$ was optimal when the accumulation potential was 0.1 V, frequency 100 Hz, and the scan rate was 200 mV/s. When the electrode was modified with metal-porphyrin or metal-phthalocyanines, the anodic peak currents of NO increased due to the catalytic oxidation of NO. In case of Fe(II)-phthalocyanine modified electrode, the peak currents remarkably increased and the sensitivity was high. The calibration curve had good linearity in the range from $3.6\;{\times}\;10^{-5}$ M to $7.2\;{\times}\;10^{-7}$ M, and the detection limit was $5.7\;{\times}\;10^{-7}$ M. For the structural stability and increased sensitivity, Fe(II)-phthalocyanine modified gold microdisk electrode coated with Nafion was applied to determination of NO released from cultured macrophase.
본 연구에서는 사람의 뇌와 신경계통에 나쁜 영향을 주는 납 중금속의 식용 수에서 검출을 쉽게 하기 위해 새로운 탄소나노튜브전극의 사용을 제안하였다. 이를 위해 제작된 탄소나노튜브 전극을 작동전극으로 사용하여 증류수와 수돗물 상태에서의 납이온의 민감도 및 검출한계농도를 네모파 양극 벗김 전압전류법을 이용하여 측정하였다. 실험결과, 납이온의 농도 25~150 ppb의 범위에서 탄소나노튜브전극에 의한 납이온의 민감도 및 이론적으로 계산된 검출한계농도는 이온수에 근거한 0.1 M 황산전해질에서 $12.85\;{\mu}A/{\mu}M$ 및 26 ppb, 수돗물에 근거한 황산전해질에서 $10.36\;{\mu}A/{\mu}M$ 및 38 ppb이었다. 실험적으로 납의 검출한계 농도를 측정하였을 때, 증류수 및 수돗물에 근거한 전해질에서 그 값은 4 ppb 및 10 ppb를 나타내었다. 또한, 납의 벗김 반응은 순환 전압 전류법 분석에 의해 표면반응에 의해 진행됨을 알 수 있었다. 이러한 납 민감도는 다른 참고문헌들에 의한 값들과 비교되었고 그 결과 본 연구에 의한 납 분석결과가 더 우수함을 알 수 있었다.
$1.0{\times}10^{-2}M$ 수산화나트륨을 지지전해질로 하여 흡착벗김 전압-전류법으로 성호르몬의 분석을 흡착시간 240초, 흡착전위 -0.80 volts, 수은방울 크기 medium, 주사속도 20mV/sec의 조건에서 실시하였다. 검량선은 $5.0{\times}10^{-9}M$에서 $8.0{\times}10^{-7}M$ 범위까지 직선성을 보여 주었다. 검출한계는 progesterone이 $8.0{\times}10^{-10}M$이고 testosterone propionate는 $1.4{\times}10^{-9}M$이었다. 또한 이 방법을 의약물의 성호르몬 분석에 응용한 결과, 다른 첨가제의 방해 없이 분리분석이 가능하였다.
Ly, Suw Young;Jang, Myung-Ho;Cha, Jae-Min;Kim, Min-Young;Oh, Hyun-Seok;Jo, Dong-Hyeon;Choi, Seong-Sik
한국응용과학기술학회지
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제29권1호
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pp.40-46
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2012
In vivo nicotine is associated with Alzheimer's, Parkinson's and lung cancer. Diagnostic assays of these diseases depend on very low analytical detection limits. In this study, a sensitive analytical method was examined using a voltammetric graphite pencil electrode (GPE) and a modified carbon nanotube paste electrode (CNE). The optimum analytical conditions for both electrodes were compared using square wave anodic stripping voltammetry (SW) and cyclic voltammetry (CV) obtaining 400 sec accumulation time and oxidation peak. Under optimum parameters, the stripping working range of GPE was $5.0-40.0{\mu}g/L$, CNE: 0.1-0.8 and $5-50{\mu}g/L$. Quantification limits were $5.0{\mu}g/L$ for GPE and $0.1{\mu}g/L$ for CNE, while detection limits were $0.6{\mu}g/L$ for GPE and $0.07{\mu}g/L$ for CNE. A standard deviation of $10.0{\mu}g/L$ was observed for 0.064 GPE and 0.095 CNE (n = 12) using 400 sec accumulation time. The results obtained can be applied to non.treated urine and ex vivo biological diagnostics.
Voltammetric diagnostics of pesticide thiram was studied in plant leafs in vivo fluid with DNA immobilized on a carbon nanotube electrode (DCE). Sensor properties of carbon nanotube (CE) and DNA immobilized nanotube were compared. DCE was more effective than CE in target detecting. The parameters such as pH strength, stripping accumulation, amplitude, and increment potential were examined to find the optimum condition for detection of pesticide thiram in a sesame leaf. The optimized conditions were as follows 550 Hz frequency, 0.15 V amplitude, 0.005 V increment potential, -1.2 V initial potential, 4.78 pH, 500 sec accumulation time. Under optimum condition, the detection limit of thiram was attained at 0.01ng/L.
Trace uranium detection measurement was performed using DNA immobilized on a graphite pencil electrode(DGE). The developed probe was connected to the portable handheld voltammetric systems used for seawater analysis. The sensitive voltammogram was obtained within only 30 s accumulation time, and the anodic stripping working range was attained at 100~800 ${\mu}g/l$ U and 10~50 ${\mu}g/l$. The statistic relative standard deviation of 30.0 mg/l with the $15^{th}$ stripping was 0.2115. Here, toxicological and analytical application was performed in the seawater survey in a contaminated power plant controlling water. The results were found to be applicable for real-time toxicological assay for trace control.
Ga-Morin 착물에 대한 흡착벗김전압전류법적 연구를 HMDE를 사용하여 0.1M 아세테이트 완충용액에서 연구하였다. HMDE의 수은 표면에 흡착된 착물의 환원피크 전류에 미치는 여러 분석조건들의 영향을 논의하였으며, 여러 양이온 및 계면활성제의 방해효과에 대하여 검토하였다. 본 연구에서의 검출한계는 흡착시간이 60초일 때 1.7nM 이었으며, 4 ${\mu}$g/l의 Ga를 7회 분석하였을 때 상대표준편차 2.8% 이었다.
oxine을 리간드로 이용하여 흡착벗김 전압전류법으로 극미량의 지르코늄을 정량하는 방법을 연구하였다. 이때 지지전해질은 $2.5{\times}10^{-3}M$ borax 완충용액을 사용하였고, oxine의 농도가 $4{\times}10^{-8}M$로 되도록 하여 실험하였다. accumulation potential을 -0.2V, accumulation time을 400sec로 하고 scan rate를 4mV/sec로 하여 실험한 결과 지르코늄의 농도가 $1{\sim}100{\mu}g/L$ 범위에서 얻은 검정곡선은 직선성을 나타내었다.
많은 금속이온들에 대한 킬레이트시약으로 알려진 2-Amino-1-cyclopentene-1-dithiocarboxylate (acdc) 음이온의 전기화학적 거동을 직류 폴라로 그래피, 순환 전압전류법 및 양극 벗김 전압 전류법을 사용하여 수용액 및 아세톤 용액에서 각각 조사하였다. 수용액에서 glassy carbon 전극을 사용하였을 때 +0.25V vs. SCE에서 1전자 산화반응을 거쳐 acdc의 이합체가 생성됨을 확인하였으며 이 이합체는 glassy carbon 전극 표면에 석출되어 흡착이 일어남을 알 수 있었다. 이 흡착된 이합체가 +0.80V에서 2전자 산화반응을 거쳐 S가 한원자 유리된 고리를 형성하는 반응이 일어남을 알았다. 이러한 이합체 생성반응을 이용하여 이 화합물의 흡착성 양극 벗김 전압전류법에 의한 분석법을 조사하였다. 직류폴라로그래피를 사용한 벗김 전압-전류법에 의해 검량선을 얻은 결과 3${\times}10^{-5}{\sim}1.0{\times}10^{-6}$M 사이에서 좋은 직선성을 얻을 수 있었으며 확산 전류를 사용한 분석법에 비해 약 100배 가량 분석감도가 증진됨을 알 수 있었다. 이 때 검출한계는 $2.5{\times}10^{-7}$M 이었으며 $5.0{\times}10^{-6}$M 에서의 상대표준편차는 ${\pm}$4.1 % 이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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