화장품 제조의 기본원리인 유화과정은 섞이지 않는 두 액체성분에 유화제를 첨가하여 한 쪽의 액체를 다른 쪽의 액체에 분산하여 안정화된 유제를 제조하는 것이다. 이때 사용되는 유화제의 종류에 따라 다양한 화장품을 제조할 수 있다. 본 연구에서는 서로 다른 비이온성 혼합유화제를 이용하여 화장용 크림 유화액을 제조한 후 유화액의 점도변화, 입자 크기 변화, 입자 크기 분포변화 등을 측정하여 안정성을 평가하였다. 실험에 사용된 비이온성 유화제의 HLB 값은 EMU-01 (HLB = 12.9), EMU-02 (HLB = 12.9), EMU-03 (HLB = 12.4), EMU-04 (HLB = 12.5)이다. 4종류의 혼합유화제 모두 시간이 증가함에 따라 입자 크기가 증가하고 점도가 감소하는 경향을 나타내었으며, 화장품 제조 시 교반속도가 증가함에 따라 입자 크기는 감소하고 점도는 증가하는 경향을 나타내었다. 그러나 4종류의 혼합유화제를 사용한 유화액 모두 층분리는 일어나지 않아 56일까지의 유화액의 안정성은 확보할 수 있었다. 또한 유화액의 점도는EMU-01 > EMU-02 > EMU-03 > EMU-04로 크게 측정되었으며, 입자 크기는 $EMU-01{\approx}EMU-02$ > $EMU-03{\approx}EMU-04$로 측정되어 화장용 크림 유화액을 제조할 경우 맞춤형으로 사용이 가능할 것으로 사료된다.
고지혈증 치료제로 잘 알려져 있는 난용성 약물인 심바스타틴(simvastatin)을 대상으로 디클로로메탄을 용매로 사용하고 초임계 이산화탄소를 역용매로 사용하는 초임계 역용매 재결정법에 의해 약물 미세입자를 제조할 때, 운전 조건을 설정하는데 활용될 수 있는 가이드 라인을 제공하기 위하여 simvastatin/디클로로메탄/초임계 이산화탄소 3성분계 혼합물의 상거동을 연구하였다. 가변부피 투시 셀이 장착된 고압 상평형 장치를 사용하여 여러 가지 조건에서 3성분계 혼합물의 구름점(cloud point)을 측정함으로서 디클로로메탄과 초임계 이산화탄소의 혼합용매에서 simvastatin의 용해도를 온도, 압력, 용매 조성의 함수로 결정하였다. 주어진 온도에서 Simvastatin 약물의 용해도는 디클로로메탄의 조성과 압력이 증가할수록 온도가 감소할수록 증가하였다. 상거동 데이터를 바탕으로 교반기가 설치된 실린더 모양의 고압 용기에서 초임계 역용매 재결정 공정을 이용하여 simvastatin 약물을 미세입자로 제조하는 연구를 수행하였다. 운전 조건인 압력 ($8{\sim}12\;MPa$), 온도(303.15 K, 313.15 K), 이산화탄소 공급 속도, 교반 속도 (최대 3,000 rpm)를 변화시키면서 simvastatin 미세입자를 제조함으로써 재결정되는 약물 입자의 크기와 모양에 미치는 공정 변수들의 영향을 관찰하였다.
골다공증 치료제 이프리플라본 (IP)은 조골세포의 분화와 증식을 자극하고 에스트로겐의 존재로 칼시토닌 분비를 강화한다. 조절 가능한 생분해성과 생체적합성으로 인하여 락타이드-글라이콜라이드 공중합체 (PLGA)는 약물방출조절을 연구하는데 가장 적합한 고분자중의 하나이다. 본 연구에서 IP가 함유된 PLGA 미립구는 일반적인 O/W 용매 증발법으로 제조하였으며, 미립구의 크기는 5~200 $mu extrm{m}$의 범위에 있었다. 미립구의 형태는 SEM으로 관찰하였고, 생체외 방출실험에서 IP 방출량은 HPLC로 분석 하였다. 젤라틴 및 PVA등의 유화제 사용으로 가장 높은 약물 포접율을 얻을 수 있었다. 미립구의 형태, 크기 및 약물 방출 패턴은 PLGA의 분자량 (8, 20, 33 및 90 kg/mol), 고분자용액의 농도 (2.5, 5, 10 및 20%), 유화제의 종류 (PVA, gelatin 및 Tween 80), 초기 약물 함유량 (5, 10, 20 및 30%) 및 교반속도 (250, 500 및 1000 rpm) 등과 같은 여러 제조 변수들에 의하여 조절할 수 있음을 알 수 있었다. 생체외 방출실험에서 IP 방출은 제조조건을 조절함으로써 거의 영차방출 형태로 30일 이상으로 지속적이었다 또한, XRD와 DSC로 IP 함유 PLGA 미립구의 물리화학적인 성질을 조사하여 방출메카니즘을 고찰하였다.
본 연구는 $H_2O_2$가 함유된 ($Na_2CO_3-NaHCO_3$) 혼합 탄산염 계에서 사용후핵연료를 산화용해할 시 U과 함께 공용해 되는 Cs, Te, Tc, Mo 등의 핵분열생성물로부터 Cs과 Tc의 선택적 침전 제거 거동을 규명하였다. Cs과 Tc은 각각 장수명 핵종으로 지하에서의 빠른 핵종 이동성과 고방열성 등으로 최종 처분 시 처분 환경을 저해하는 핵종으로 처분 안전성 제고 측면에서 이들의 제거는 중요한 과제 중의 하나이다. Cs과 Re (Tc 대용원소)의 선택적 침전제로는 각각 NaTPB, TPPCl를 선정하였으며, NaTPB에의한 Cs 침전 및 TPPCl에 의한 Re 침전 모두 5분 이내로 매우 빠르게 이루어졌으며, 온도를 $50^{\circ}C$, 교반속도를 1000 rpm 까지 증가시켜도 이들의 침전 속도에는 별 영향이 없었다. NaTPB 침전 및 TPPCl 침전에 있어 가장 중요한 요인은 침전 용액의 pH 이며, 특히 TPPCl에 의한 Re의 선택적 침전의 경우 낮은 pH 에서 Mo가 Re과 공침되므로 pH 9 이상에서 수행하는 것이 효과적이다. 그리고 [NaTPB]/[Cs] 및 [TPPCl]/[Re]의 몰 농도 비 1 이상에서 Cs 및 Re을 각각 99% 이상 선택적으로 침전 제거할 수 있었다.
건식공정에서 우라늄 수지상의 성장을 억제하는데 사용할 교반기를 개발하기 위하여, 수용액계로 된 모의시험 장치(아연 양극 - 갈륨 음극)에서 자체 제작한 여러 가지 교반기의 성능을 평가하였다. 교반기를 사용하지 않았을 경우에는 전착 후 1 시간 내에 액체음극 표면에서 아연이 수지상으로 성장되기 시작하여 6 시간 정도면 수지상 중의 일부가 도가니 바깥으로 자라게 되었다. 사각형 또는 경사형 교반기로 액체음극을 40${\sim}$150 rpm으로 교반하면 8 시간까지 아연이 수지상으로 성장되는 것을 억제할 수 있었으나, 회전수가 150 rpm으로 증가하면 전착물 중의 일부가 음극 도가니 바깥으로 흘러넘치게 되었다. 해로우형 교반기는 40 rpm에서는 수지상 성장을 억제하지 못하였으나, 100 rpm 이상에서는 수지상으로 전착되는 것을 억제할 수 있었고, 또한 아연 전착물이 150 rpm에서도 도가니 바깥으로 흘러넘치지 않았다. 파운더 교반기는 수지상의 성장을 어느 정도 억제할 수 있었으나 전위가 불규칙하게 변화되고 운전 장치가 복잡한 것이 단점으로 나타났다.
서방성방출을 위해 잘토프로펜을 함유한 미립구를 oil-in-water(O/W) 에멀젼용매 증발법을 이용하여 제조하였다. 제조온도, 교반속도, 초음파분쇄기의 강도, 약물농도, POX의 분자량과 농도, 유화제 농도 등의 제조조건에 따른 잘토프로펜의 방출거동을 평가하였다. 잘토프로펜을 함유한 POX 미립구의 물리화학적 성질 및 형태를 X선 회절분석법(XRD)과 시차주사열량계(DSC), 적외선 분광분석기(FTIR), 주사현미경(SEM)을 통해 연구하였다. 이러한 연구 결과로부터 제조조건들에 따른 미립구의 특성을 확인할 수 있었다. 또한 POX 미립구의 분해성을 10일 동안 in vitro 실험을 통해 조사하였다. 본 연구를 통해 잘토프로펜을 함유한 POX 미립구를 최적화된 용매증발방법으로 제조하였고, 이 미립구로부터 약물의 방출제어를 확인할 수 있었다.
이 연구는 화장품에 사용가능한 촉매제를 사용하여 콜로이달 골드를 합성하는 제조법과 이를 이용한 피부 개선 효과를 가진 항노화 엠플에 응용하였다. 하이드로젠테트라클로로아우레이트테트라하이드레이트에 아스코르빅애씨드, 소듐보로하이드라이드를 환원촉매제로 사용하여 나노 콜로이드를 합성하였다. 촉매제인 아스코르빅애씨드의 함량의 질량이 증가될수록 입자가 작아지는 것을 확인하였다. 반면 소듐보로하이드라이드의 질량이 증가될수록 입자크기는 증가하는 경향을 보였다. 콜로이달 골드 반응 속도를 조절하기 위하여, 잔탄검과 하이드록시에칠셀룰로오스를 사용하여 100~500 nm의 입경분포를 가진 입자를 얻을 수 있었다. 최적의 합성조건은 18℃, 20~75 mmHg의 감압상태, 교반속도 10~50rpm, 1~4시간동안 반응하여 획득할 수 있었다. 합성된 콜로이달 골드의 외관은 진한 핑크색, pH=5.5, 비중은 1.0032, 점도는 80~310 cps로 특이한 고유 냄새를 가지고 있었다. 스킨케어 화장료의 응용으로, 안티에이징 엠플을 개발하였고, 이를 이용한 다양한 처방과 제형개발에 활용될 것으로 기대한다.
Streptococcus zooepidemicus 유래의 세포외 고분자물질인 히알루론산(hyaluronic acid) (HA)을 대량 생산하기 위해, 균주 개량, 생산배지 및 배양공정 개발에 관한 연구를 수행하였다. HA 고생산성 변이주를 선별하기 위해 약 99%의 사멸률을 보이는 ethylmethane sulfonate (EMS) 처리조건을 적용해서, 지속적인 random screening 방법으로 고생산성, 고안정성의 변이주들을 선별할 수 있었다. HA를 고농도로 생산하기 위해서는, 이 균주의 생화학 및 배양생리적 특성에 기반한 최적 배지개발이 필수적이라고 판단하여, one-factor-at-a-time (OFAT), full factorial design (FFD), steepest ascent method (SAM) 및 response surface method (RSM) (반응표면분석법)을 순차적으로 적용하여 통계적 배지 최적화 실험을 수행하였다. 최적 배지조성에서 플라스크 배양에 의한 HA 생산성은 5.38 g/l로서, 이전 배지(3.54 g/l)에 비해 약 52% 향상된 생산량을 얻을 수 있었다. 또한 선별된 우량균주와 최적화된 생산배지를 이용하여 5 L 발효조에서 배양공정 최적화 연구를 수행하였다. 이 균주의 생리학적 특성을 고려할 때, HA 생산성을 높이기 위해서는 (배양 중 HA 축적으로 인해 고점도를 띠는) 배양액으로의 충분한 용존산소 공급이 매우 중요한 요인인 것으로 판단되었다. 따라서 용존산소 공급과 밀접하게 관련있는 발효조의 교반시스템(교반 날개 종류, 크기 및 배치 등) 및 교반속도에 대한 최적화 연구를 수행하였다. 그 결과, 교반축 하부에는 Rushton turbine-type, 상부에는 marine-type의 확장된 교반날개(기존 대비 직경 1.3배 확장)가 설치된 경우, 450 rpm에서 강화된 혼합력과 충분한 용존산소 공급으로 인해 HA 생산성이 기존 플라스크 배양 대비 약 1.8배(9.79 vs. 5.38 g/l) 더 높은 것으로 확인되었다. 최종적으로 HA 배양공정의 scale-up 가능성을 확인하기 위해, pilot 규모의 50 L 발효조 배양을 최대 300 rpm의 교반속도에서 수행하였다. 처음으로 시도한 50 L 배양임에도 불구하고, HA 최대 생산성 면에서 볼 때, 5 L 발효조 결과와 거의 동일한 수준(98.5%) (9.11 vs 9.25 g/l)의 생산량을 얻을 수 있었다. 반면 지수기 성장단계인 배양 15시간까지의 50 L 배양의 HA 평균생산속도(rp)는 0.46 g/l/hr로서 0.62 g/l/hr인 5 L 배양 대비 약 74% 정도에 머무는 것으로 나타났다. 따라서 생산 발효조의 scale-up 시, 생산균주의 전단응력 민감성(shear damage)을 함께 고려하면서, 산소전달계수(kLa)를 기반으로 하는 교반시스템에 대한 체계적인 연구가 진행된다면, HA 생산속도도 증가될 수 있는 긍정적인 결과를 얻을 수 있을 것으로 기대된다.
본 연구에서는 단순 폐기 되는 농업폐기물(토마토, 고추, 파프리카)을 고형연료로 재활용하기 위한 열풍건조장치를 개발하고 실험을 통해 그 성능을 확인하고자 하였다. 연구를 위해 건조용량 500 kg/hr인 쓰레기소각장 폐열을 열원으로 사용하는 건조기를 제작하였다. 경상남도 진주시 농산물 시장에서 구입한 남해산 시금치를 실험원료로 사용하였다. 열교환기에서 스팀 열교환에 의해 가열된 건조공기를 열풍으로 사용하여 절단 원료 투입량(126, 250, 300 kg), 원료교반여부(수동 교반, 수동 비교반), 건조방식(건조물 정치, 건조물 이송), 건조시간(0.25, 0.5, 0.6 hr)에 따른 건조특성을 파악하였다. 투입 원료의 함수율은 85.65%로 측정되었으며, 소각장 공급 스팀에 의해 열교환기에서 가열된 건조공기온도는 건조기에 투입된 실험원료의 퇴적고에 따른 압력저항에 의해 다소 차이를 보였으며 약 108 내지 144℃로 측정되었다. 동일 건조방식, 투입량, 건조시간, 건조공기온도에서 상하층간 원료를 교반하는 하는 경우가 그렇지 않은 경우에 비해 약 2배 정도의 높은 건조속도를 보였다. 각 실험에서 건조용량은 약 500 kg/hr으로 나타났다. 국내 농산물 건조기 157개의 농업실용화재단 검사성적서를 기준으로 투입 에너지에 대한 건조 소요에너지 비를 나타내는 건조효율을 비교한 결과 국내 농산물 건조기 57.76%, 개발된 농업폐기물 건조기 33.46%로 기존 농산물 건조기에 비해 낮게 나타났다. 개발된 농업폐기물 건조기는 건조시간이 1시간 이내로 건조시간이 짧으며, 건조 중 많은 풍량이 손실되어 건조효율이 저하된 것으로 판단되었다. 소각장 폐열을 직접 건조열원으로 사용하는 경우 건조공기온도는 최저 160℃ 이상으로 예상 되는 바 건조용량이 크게 향상될 것으로 예측된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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