• 제목/요약/키워드: Stationary Phase

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Development of Gradient Centrifugal Partition Chromatography Method and Its Application for the Isolation of 3,5-Dimethoxyphenanthrene-2,7-diol and Batatasin-I from Dioscorea opposita

  • Yoon, Kee-Dong;Yang, Min-Hye;Chin, Young-Won;Kim, Yoen-Jun;Kim, Hye-Ryung;Choi, Ki-Ri;Park, Ju-Hyun;Kim, Jin-Woong
    • Natural Product Sciences
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    • 제15권3호
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    • pp.144-150
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    • 2009
  • Gradient centrifugal partition chromatography (GCPC) method was developed and applied to isolate 3,5-dimethoxyphenanthrene-2,7-diol (DMP) and batatasin-I (BA-I) from the dichloromethane soluble extract of Dioscorea opposita. In this method, the lower phase of n-hexane-methanol-water system (HMW, 10 : 9 : 1, v/v) was used as a mobile phase A (MpA) and water was used as a mobile phase B (MpB). This gradient CPC method is comparable to that of reversed-phase HPLC method in that the stationary upper-phase of HMW (10 : 9 : 1 v/v) works as if it were reversed-phase silica gel due to its hydrophobic property, while the lower phase (MpA) and water (MpB) functioned as hydrophilic mobile phases. The initial condition of the mobile phase was 20% MpA/80% MpB and maintained for 150 min to obtain DMP (1.2 mg), and then MpA was increased up to 50% to elute BA-I (1.7 mg). The purities of DMP and BA-I were 94.1% and 98.3% with the recovery yields of 83% and 86%, respectively. Similar results were obtained by linear-gradient CPC. The CPC peak fractions were identified by comparing their retention time to those of authentic samples of DMP and BA-I and their spectroscopic data ($^1$H NMR and $^{13}$C NMR) to those of literature values.

용출곡선법과 Frontal Analysis를 이용한 Langmuir 흡착평형식의 측정 (Measurement of Langmuir Adsorption Equilibrium by Elution-curve Method and Frontal Analysis)

  • 최용석;이종호;노경호
    • 공업화학
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    • 제10권5호
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    • pp.672-676
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    • 1999
  • 흡착을 이용한 분리공정에서 가장 기본적인 것은 흡착평형식이다. 본 연구에서는 용출곡선법과 frontal analysis(FA)을 사용하여 용출곡선에서 직접 흡착평형식을 구하였다. 역상 액체 크로마토그래피(RP-HPLC)에서 시료는 5'-GMP이고 buffer로서 sodium phosphate를 물에 첨가하여 이동상으로 사용하였다. 이 실험조건에서는 시료의 양이 증가함에 따라서 체류시간이 감소하고 피크의 앞부분이 매우 경사가 심한 Langmuir 흡착평형식이 되었다. 용출곡선을 이용한 방법을 이용하여 Langmuir 흡착평형식의 매개변수를 최적화하여 구하였고 FA 방법을 이용하여 고정상의 농도를 용출곡선으로부터 측정하고 회귀분석에 의하여 흡착평형식을 측정하였다. FA 방법에 비해서 용출곡선법은 시료의 양이 적게 소모되고 실험 횟수도 1-2번 정도로 간편하였다. 이동상에 포함된 sodium phosphate의 농도에 따라서 Langmuir 흡착평형식의 매개변수에 미치는 영향을 고찰하였다.

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진동하는 평판들에서의 플래핑 추진 (Flapping Propulsion of Oscillating Flat Plates)

  • 안준성;한철희;김창희;조진수
    • 한국항공우주학회지
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    • 제32권10호
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    • pp.118-126
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    • 2004
  • 이산와류법(discrete vortex method)을 이용하여 진통하는 평판들로부터 추력발생을 연구하였다. 평판들과 후류들은 이산와류로 나타내었다. 진동하는 평판들 사이의 복잡한 공력상호작용을 정확히 계산하기 위하여 와핵모델(vortex core model)과 와핵첨가법(vortex core addition scheme)을 사용하였다. 단일 평판이 히빙진동을 할 경우 나타나는 후류를 계산하여 기존의 유동가시화 결과와 비교하였다. 피칭진동 시 평판에서 발생하는 후류형상이 평판들의 추진 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 3가지 방식(1. 하나의 평판은 고정 다른 평판은 진동, 2. 두개의 평판이 같은 위상으로 진동, 3. 두개의 평판이 반대의 위상으로 진동)으로 진동하는 평판들의 추진특성을 계산하였다. 반대의 위상으로 진통하는 평판이 가장 큰 추진력을 보였다.

동역학적 흡착 관계식을 이용한 다공 매질에서의 유동세균에 의한 유기성 오염물의 가속이송 예측 모델 (Modeling Bacteria Facilitated Contaminant Transport in Porous Media with Kinetic Adsorption Relationships)

  • 김승현
    • 대한지하수환경학회지
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    • 제2권1호
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    • pp.22-29
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    • 1995
  • 유동 세균 입자는 지체계수를 감소시키므로써 지하수에서 소수성 오염물의 이동을 촉진시킨다. 그 크기와 표면의 적당한 물리화학적 조건으로 인하여 세균은 효율적인 오염물의 운반자가 될 수 있다. 이러한 운반자가 있을 때, 그 계는 액상, 입상, 그리고 고상의 3 상으로 해석되어야한다. 오염물은 각 상에 모두, 혹은 그 중의 일부에 존재할 수 도 있다. 본 연구에서는 세균이 있는 경우, 생화학적으로 분해 가능한 유기성 오염물의 다공매질에서의 거동을 물질수지에 기초하여 수학적 모델로 묘사한다. 세균의 액상과 고상사이의 물질 전이 및 오염물의 액상과 입상사이의 물질 전이는 동역학적 관계식으로 나타냈다. 모델 결과를 일반화하기 위하여 무차원화를 수행했고, 그 해를 구하여 세균에 의한 오염물의 가속이송 효과를 알 수 있었다. 모델 결과는 문헌상의 실험결과와 비교되었다. 모델 결과로부터 오염물은 그 계의 Damkohler I 수가 10 이상일 경우 국지 평형 가정을 할 수 있었으며, 세균의 성장율과 주입 농도 등이 오염물의 청소에 아주 중요한 요소임을 알 수 있었다.

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환경 오염물질의 정량법 개발과 거동에 관한 연구(II) : 역상 액체 크로마토그래피에서 알킬페놀류의 분리 최적화 (A Study on the Development of Analytical Methods and Behaviors of Environmental Pollutants(II) : Optimization for Separation of Alkylphenols by Reversed-Phase Liquid Chromatography)

  • 이대운;이용주;박영훈;김호섭
    • 분석과학
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    • 제7권1호
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    • pp.25-31
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    • 1994
  • 정지상과 이동상에 대하여 선택성의 차이가 크지 않은 알킬페놀류에 대한 2차 화학평형이론을 적용하여 분리도에 미치는 pH 영향을 연구하였다. 이동상으로는 물-아세토니트릴을 사용하였으며, pH는 탄산나트륨 완충 용액으로 조절하였다. 인접한 봉우리간의 선택성을 최대로 하는 pH 값은 $k^{\prime}_{HA}/k^{\prime}_{A-}$와 평균 해리상수값(${\Delta}pK$)으로부터 구하였으며, 이 방법에 의해 결정된 최적 pH는 11.18이었다. 선택성의 효과를 최대로 얻기 위하여 pH와 용매의 선택성을 동시에 고려하였다. 결정된 최적의 pH 조건하에서 메탄올, 아세토니트릴, 테트라히드로퓨란, 물의 4성분 혼합 용매 시스템을 이용하였고, 통계적인 심플렉스 방법인 overlapping resolution maps(ORM)을 사용하여 최적 용매 조성을 결정하였다. 이 방법에 의하여 결정된 최적 용매 조성비는 MeOH : ACN : THF = 14.4 : 81.8 : 2.8이었다.

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Ion chromatographic determination of chlorite and chlorate in chlorinated food using a hydroxide eluent

  • Kim, Dasom;Jung, Sungjin;Lee, Gunyoung;Yun, Sang Soon;Lim, Ho Soo;Kim, Hekap
    • 분석과학
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    • 제30권2호
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    • pp.57-67
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    • 2017
  • This study was conducted to develop an analytical technique for determination of chlorite and chlorate concentrations in fresh-cut food and dried fish products by an ion chromatography/conductivity detection method using a hydroxide mobile phase. Deionized water was added to homogenized samples, which were then extracted by ultrasound extraction and centrifuged at high speed (8,500 rpm). Subsequently, a Sep-Pak tC18 cartridge was used to purify the supernatant. Chlorite and chlorate ions were separated using 20 mM KOH solution as the mobile phase and Dionex IonPac AS27 column as the stationary phase. Ethylenediamine was used as sample preservative and dibromoacetate was added to adjust for the disparity in extraction efficiencies between the food samples. The method detection limit) for chlorite and chlorate were estimated to be 0.2 mg/kg and 0.1 mg/kg, respectively, and the coefficient of determination ($r^2$) that denotes the linearity of their calibration curves were correspondingly measured to be 0.9973 and 0.9987. The recovery rate for each ion was 92.1 % and 96.3 %, with relative standard deviations of 7.47 % and 6.18 %, respectively. Although neither chlorite nor chlorate was detected in the food samples, the analytical technique developed in this study may potentially be used in the analysis of disinfected food products.

Inverse HPLC approach for the evaluation of repulsive interaction between ionic solutes and a membrane polymer

  • Kiso, Yoshiaki;Kamimoto, Yuki;Hosogi, Katsuya;Jung, Yong-Jun
    • Membrane and Water Treatment
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    • 제6권2호
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    • pp.127-139
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    • 2015
  • Rejection of ionic solutes by reverse osmosis (RO) and nanofiltration (NF) membranes is controlled mainly by electrochemical interaction as well as pore size, but it is very difficult to directly evaluate such electrochemical interaction. In this work, we used an inverse HPLC method to investigate the interaction between ionic solutes and poly (m- phenylenediaminetrimesoyl) (PPT), a polymer similar to the skin layer of polyamide RO and NF membranes. Silica gel particles coated with PPT were used as the stationary phase, and aqueous solutions of the ionic solutes were used as the mobile phase. Chromatographs obtained for the ionic solutes showed features typical of exclusion chromatographs: the ionic solutes were eluted faster than water (mobile phase), and the exclusion intensity of the ionic solute decreased with increasing solute concentration, asymptotically approaching a minimum value. The charge density of PPT was estimated to be ca. 0.007 mol/L. On the basis of minimum exclusion intensity, the exclusion distances between a salt and neutralized PPT was examined, and the following average values were obtained: 0.49 nm for 1:1 salts, 0.57 nm for 2:1 salts, 0.60 nm for 1:2 salts, and 0.66 nm for 2:2 salts. However, $NaAsO_2$ and $H_3BO_3$, which are dissolved at neutral pH in their undissociated forms, were not excluded.

담배 배양 세포의 성장과정 중 칼슘/칼모듈린-결합단백질 및 glutamate decarboxylase의 생성변화 (Changes in the levels of $Ca^{2+}$/calmodulin - binding proteins and glutamate decarboxylase during the growth of tobacco suspension cells)

  • 한광수;오석흥
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제43권4호
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    • pp.231-235
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    • 2000
  • 담배 배양 세포의 성장과정 중의 칼모듈린 농도변화 및 칼모듈린 결합 단백질의 종류에 대하여 조사하고 이들 단백질들 중 글루탐산 탈탄산효소를 immunodetection과 활성측정으로 확인하였다. 담배세포는 유도기(초기 $1{\sim}2$일간), 대수증식기($3{\sim}5$일), 정지기 등의 전형적인 성장 패턴을 보였다. 칼모듈린의 농도는 비록 대수증식기에 약간 감소하는 경향을 보이다 정지기에 이르면서 유도기의 수준을 회복하는 것으로 나타났지만 전체적으로는 성장단계에 관계없이 유사한 수준을 유지하는 것으로 나타났다. 주요 칼슘-의존형 칼모듈린 결합단백질은 56, 46, 36, 32-kDa의 4종류인 것으로 조사되었고, 모노클로날 항체를 이용하여 immunodetection을 실시해 본 결과 56-kDa 단백질이 담배 글루탐산 탈탄산효소로 확인되었다. 56-kDa의 글루탐산 탈탄산효소는 대수증식기에 수확한 세포에서 가장 많이 검출되었고, 이와같은 패턴은 효소활성 측정에서도 확인되었다. 이러한 결과들은 담배세포의 성장과정 중에 칼슘/칼모듈린-의존형 글루탐산 탈탄산효소 농도가 조절되고 있음을 제안해 주는 것이다.

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An Application of Hilbert-Huang Transform on the Non-Stationary Astronomical Time Series: The Superorbital Modulation of SMC X-1

  • Hu, Chin-Ping;Chou, Yi;Wu, Ming-Chya;Yang, Ting-Chang;Su, Yi-Hao
    • Journal of Astronomy and Space Sciences
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    • 제30권2호
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    • pp.79-82
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    • 2013
  • We present the Hilbert-Huang transform (HHT) analysis on the quasi-periodic modulation of SMC X-1. SMC X-1, consisting of a neutron star and a massive companion, exhibits superorbital modulation with a period varying between ~40 d and ~65 d. We applied the HHT on the light curve observed by the All-Sky Monitor onboard Rossi X-ray Timing Explorer (RXTE) to obtain the instantaneous frequency of the superorbital modulation of SMC X-1. The resultant Hilbert spectrum is consistent with the dynamic power spectrum while it shows more detailed information in both the time and frequency domains. According to the instantaneous frequency, we found a correlation between the superorbital period and the modulation amplitude. Combining the spectral observation made by the Proportional Counter Array onboard RXTE and the superorbital phase derived in the HHT, we performed a superorbital phase-resolved spectral analysis of SMC X-1. An analysis of the spectral parameters versus the orbital phase for different superorbital states revealed that the diversity of $n_H$ has an orbital dependence. Furthermore, we obtained the variation in the eclipse profiles by folding the All Sky Monitor light curve with orbital period for different superorbital states. A dip feature, similar to the pre-eclipse dip of Her X-1, can be observed only in the superorbital ascending and descending states, while the width is anti-correlated with the X-ray flux.

고성능 액체크로마토 그래피에 의한 Dansyl-아미노산 광학이성질체의 분리 (Separation of Optical Isomers of DNS-Amino Acids in High-Performance Liquid Chromatography)

  • 이선행;오대섭;박경숙
    • 대한화학회지
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    • 제30권2호
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    • pp.216-223
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    • 1986
  • Dansyl 유도화된 아미노산의 광학이성질체를 분리하기 위해 광학활성인 L-arginine과 몇가지 금속(구리, 아연, 카드뮴, 니켈)의 킬레이트를 이동상에 첨가하여 역상 칼럼내에서 분리를 시도했다. 구리 킬레이트 이외의 것은 광학이성질체의 분리가 안되었다. 아미노산의 광학이성질체의 분리 거동은 이동상의 pH 및 유기용매조성, 완충용액의 종류와 농도, 금속의 종류와 킬레이트 농도에 의해 영향을 받음을 알 수 있었다. Valine, metionine, leucine, phenylalanine은 D형이 먼저 용리되고 serine과 alanine은 L형이 먼저 용리되었으며 threonine은 D형과 L형의 분리현상이 나타나지 않았다. 이러한 분리거동은 리간드 교환반응에 의한 (D, L-DNS-AA) (M) (L-Arg) 3종류 착물이 형성될때의 입체 특이성효과로써 설명할 수 있다.

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