$Zr(i-OC_3H_7)_4$로부터 가수분해법으로 Y-TZP 분말을 제조한 다음, 하소온도를 달리하여 정방정상의 상온 안정화와 25$0^{\circ}C$에서의 등온상전이 거동을 고찰하였다. 그 결과, 정방정상 지르코니아 입자의 상온 안정화 효과는 하소온도가 낮을 수록, 고용된 $Y_2O_3$의 양이 클 수록 증가하였다. 또한 25$0^{\circ}C$에서 aging 하면서 Y-TZP 분말의 등온상전이를 관찰한 결과, 입자크기 효과 및 고용효과에 의해 상온 안정화된 정방정상 지르코니아 입자에서는 aging 시 등온상전이가 일어나지 않고, 반면에 구속효과에 의하여 상온 안정화된 정방정상 입자에서는 등온상전이가 활발히 진행되었다. 등온상전이로 생성된 단사정상 입자의 내부에는 많은 쌍정과 미세균열들이 존재하였는데 이는 상전이시 변형에너지를 감소시키기 위한 것으로 사료되었다.
입성장 제어없이 정방정 니르코니아의 파괴인성과 상 안정성을 증진시키기 위해 $Y_{2}O_{3}$와 $Nb_{2}O_{5}$가 첨가된 정방정 지르코니아를 상압소결방법으로 제조하였다. 지르코니아 복합체는 상 안정성이 뛰어난 조성에 상변화가 우수한 조성을 중량비로 혼합 합성하였다. 상변화가 우수한 조성을 15 wt% 첨가한 복합체와 동일한 단일조성의 경우 공기중에 $1500^{\circ}C$ 10시간 소결후 9$MPam^{1/2}$의 파괴인성값과 $220^{\circ}C$에서 $1000^{\circ}C$/까지 100시간이상 agmg을 한 뒤에도 우수한 저온 및 고온 상 안정성이 관찰되었다. 복합체와 상응하는 단일조성은 90.24 mol% $ZrO_2$-5.31 mol% $Y_{2}O_{3}$ mol% $Nb_{2}O_{5}$이었다. 조직관찰 결과 결정립은 소결시간에 따라 증가하였으며 미세균열이나 twinning은 발견되지 않았다.
이트리아 안정화 지르코니아(Y-TZP)에 5가 산화물$(Ta_2O_5,\;Nb_2O_5)$을 첨가하여 $1500^{\circ}C$온도에서 상압소결한 삼성분계중 quasi-binary system인 $ZrO_2-YTa(Nb)O_4$의 조성영역안에서 상 안정성을 관찰하기 위해 상태도를 작성하였으며, 결정립 크기나 annealing 온도에 상관없이 상 안정성을 유지하는 non-transformable $t-ZrO_2$ solid solution$(NT_{ss}$ )영역을 확인하고 안정화 mechanism을 조사하였다. $NT_{ss}$ 의 상 안정성은 정방정 fergusonite 구조를 갖는 $YTa(Nb)O_4$의 안정화로 상 변태를 억제하여 우수한 상 안정성을 유지하는 것으로 추정되었다. 기계적 특성을 향상시키기 위해 상 변태율이 가장 좋은 transformable-TZP $(T_{ss/})$ 를 에 첨가하여 조사한 결과 mixture의 조성이 $NT_{ss}$ 영역밖의 $NT_{ss}$영역에 위치하여도 상 안정성과 우수한 기계적 특성을 갖는다는 것이 발견되었다.
The effects of CaO addition on the low temperature degradation behavior of 2.5Y-TZP ceramics were investigated. Y2O3-CaO-ZrO2 ceramics were prepared from the commercial Y-TZP powder added within 1 mol% of CaO. Fully tetragonal phase could be obtained at each composition under sintering condition of 1500$^{\circ}C$ for 1 hour. As the amount of CaO increased, grain size was decreased. From the result of heat treatment at 200$^{\circ}C$, volume fraction of monoclinic phase formed on the surface of each specimen was decreased with higher CaO amount. Stability of tetragonal ZrO2 phase for low temperature heat treatment was increased by CaO addition without the degradation of mechanical properties.
In this study, 0.05Pb(Mn$\_$1/3/Nb$\_$2/3/)O$_3$+ 0.95Pb(Zr/Ti)O$_3$+x[wt%]Cr$_2$O$_3$piezoelectric ceramics were fabricated by Hot-press method, and its structural, dielectrical, piezoelectrical properties, temperature stability and aging characteristics were investigated. Among the MPB and tetragonal compositions, the specimens with 0.2, 0.3 and 0.4 [wt%] Cr$_2$O$_3$ additive amount had the poisson ratio more than 1/3. At tetragonal phase, the aging was small, and the temperature stability was improved by Cr addition. The specimen most suitable to the HF device substrate was the one with the composition of 47/53 (Zr/Ti) an 0.4 [wt%] Cr$_2$O$_3$addition.
In the severe accident case like LOCA, Zircaloy(Zry) claddings are oxidized not only in high temperature but also in high pressures. It is a concem whether the safety of high bum up fuels can be maintained during severe accident. The effects of steam pressure on Zry-4 oxidation, and the effect of prc-existing oxide layer on the cladding in the high temperature-high pressure oxidation of Ziy-4 were investigated. The experimental temperature range was $700-900^{\circ}C$, and the pressures were between 0.1 and l5.0MPa. Partial pressure of steam tumed out to be the important one rather than total gas pressure. The higher the steam pressure was applied, the thicker the oxide became. nle effect of st,earn pressure on the oxidation of claddings with preexisting oxide was about 40-60% less effective than that of pickled cladding. Aocelerated oxidation in highpressure slean1 seems to be originated from the formation of microcracks produced during the transformation of tetragonal zirconia to monoclinic phase. Steam pressure seems to affect the stability of tetragonal phase.
Y2O3 and Nb2O5 co-doped tetragonal zirconia polycrystals((Y, Nb)-TZP) containing 10 to 30 vol% $Al_2O_3$ were prepared and hydrothermal stability of the composites was evaluated after aging for 5 h at the temperature range of $150^{\circ}C$$250^{\circ}C$ under 4 MPa $H_2O$ vapor pressure in an autoclave. The (Y, Nb)-TZP/Al2O3 composites showed excellent phase stability under the hydrothermal conditions, as compared with the 3Y-TZP/$Al_2O_3$ composites, due to the combined effects of the Y-Nb ordering in the $t-ZrO_2$ lattice, the reduction of oxygen vacancy concentration, and the $Al_2O_3$ addition. The strength and fracture toughness of the (Y, Nb)-TZP/$Al_2O_3$ composite, containing 20 vol% of 2.8 $Al_2O_3$ particles, were 700 MPa and 8.1 MP.$am^{1/2}$, respectively.
Kim, Hyung-Tae;Han, Jung-Suk;Yang, Jae-Ho;Lee, Jai-Bong;Kim, Sung-Hun
The Journal of Advanced Prosthodontics
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제1권3호
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pp.113-117
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2009
STATEMENT OF PROBLEM. Recently Yttrium-stabilized tetragonal zirconia polycrystal (Y-TZP) has been introduced due to superior flexural strength and fracture toughness compared to other dental ceramic systems. Although zirconia has outstanding mechanical properties, the phenomenon of decrease in the life-time of zirconia resulted from degradation in flexural strength after low temperature aging has been reported. PURPOSE. The objective of this study was to investigate degradation of flexural strength of Y-TZP ceramics after various low temperature aging treatments and to evaluate the phase stability and micro-structural change after aging by using X-ray diffraction analysis and a scanning electron microscope (SEM). MATERIAL AND METHODS. Y-TZP blocks of Vita In-Ceram YZ (Vita Zahnfabrik, Bad $S\ddot{a}ckingen$, Germany) were prepared in 40 mm (length) $\times$ 4 mm (width) $\times$ 3 mm (height) samples. Specimens were artificially aged in distilled water by heat-treatment at a temperature of 75, 100, 125, 150, 175, 200, and $225^{\circ}C$ for 10 hours, in order to induce the phase transformation at the surface. To measure the mechanical property, the specimens were subjected to a four-point bending test using a universal testing machine (Instron model 3365; Instron, Canton, Mass, USA). In addition, X-ray diffraction analysis (DMAX 2500; Rigaku, Tokyo, Japan) and SEM (Hitachi s4700; Jeol Ltd, Tokyo, Japan) were performed to estimate the phase transformation. The statistical analysis was done using SAS 9.1.3 (SAS institute, USA). The flexural strength data of the experimental groups were analyzed by one-way analysis of variance and to detect statistically significant differences ($\alpha$= .05). RESULTS. The mean flexural strength of sintered Vita In-Ceram YZ without autoclaving was 798 MPa. When applied aging temperature at below $125^{\circ}C$ for 10 hours, the flexural strength of Vita In-Ceram YZ increased up to 1,161 MPa. However, at above $150^{\circ}C$, the flexural strength started to decrease. Although low temperature aging caused the tetragonal-to-monoclinic phase transformation related to temperature, the minimum flexural strength was above 700 MPa. CONCLUSION. The monoclinic phase started to appear after aging treatment above $100^{\circ}C$. With the higher aging temperature, the fraction of monoclinic phase increased. The ratio of monoclinic/tetragonal + monoclinic phase reached a plateau value, circa 75% above $175^{\circ}C$. The point of monoclinic concentration at which the flexural strength begins to decrease was between 12% and 54%.
Kim, G.;Jeong, A.R.;Jo, W.;Park, D.Y.;Cheong, H.;Tsukada, A.;Hammond, R.H.;Beasley, M.R.
Progress in Superconductivity
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제11권2호
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pp.141-146
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2010
Phase stability diagram and boundary of a- and c-axis orientation of $SmBa_2Cu_3O_{7-y}$ (SmBCO) thin films grown by pulsed laser deposition (PLD) were reported with studies based on x-ray diffraction [1]. Four different samples are systematically analyzed: normal c-axis oriented orthorhombic $SmBa_2Cu_3O_{7-y}$, a-axis oriented $SmBa_2Cu_3O_{7-y}$, c-axis oriented orthorhombic $SmBa_2Cu_3O_{7-y}$ with $Sm_2BaCuO_5$ phase, and a mixture with c-axis oriented orthorhombic $SmBa_2Cu_3O_{7-y}$ and anomalously long-c tetragonal $SmBa_2Cu_3O_x$. Raman scattering spectroscopy equipped with polarization analysis elucidates the crystal orientation and the origin of the growth of the materials. It indicates that the technique can be used for quality control of conductor manufacturing processes as well as for enhancement of the materials properties.
This study focused on improving the phase stability and mechanical properties of yttria-stabilized zirconia (YSZ), commonly utilized in gas turbine engine thermal barrier coatings, by incorporating Gd2O3, Er2O3, and TiO2. The addition of 3-valent rare earth elements to YSZ can reduce thermal conductivity and enhance phase stability while adding the 4-valent element TiO2 can improve phase stability and mechanical properties. Sintered specimens were prepared with hot-press equipment. Phase analysis was conducted with X-ray diffraction (XRD), and mechanical properties were assessed with Vickers hardness equipment. The research results revealed that, except for Z10YGE10T, most compositions predominantly exhibited the t-phase. Increasing the content of 3-valent rare earth oxides resulted in a decrease in the monoclinic phase and an increase in the tetragonal phase. In addition, the t(400) angle decreased while the t(004) angle increased. The addition of 10 mol% of 3-valent rare-earth oxides discarded the t-phase and led to the complete development of the c-phase. Adding 10 mol% TiO2 increased hardness than YSZ.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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