본 논문에서는 반응성 스퍼터링(Reactive Sputtering) 공정으로 $Si_xO_y$ 박막과 $Si_xN_y$ 박막을 4층 구조로 적층하고 400~700 [nm]의 가시광 영역에서 빛의 반사를 줄이기 위한 반사방지 코팅(Anti-Reflection Coating)으로의 응용 가능성을 조사하였다. 스퍼터링 타겟으로 6 [inch] 직경의 Si 단결정을 사용하였고, 반응성 스퍼터링 가스는 $Si_xO_y$ 박막 증착에서 Ar과 $O_2$를, $Si_xN_y$ 박막 증착에서는 Ar과 $N_2$를 사용하였으며, 스퍼터링 파워로는 DC pulse를 사용하였다. 1,900 [W] DC pulse power에서 Ar:$O_2$=70:13 [sccm]의 반응성 스퍼터링으로 2.3 [nm/sec]의 증착률과 1.50의 굴절률을 보이는 $Si_xO_y$ 박막을 제작하였고, Ar:$N_2$=70:15 [sccm]의 반응성 스퍼터링으로 1.8 [nm/sec]의 증착률과 1.94의 굴절률을 보이는 $Si_xN_y$ 박막을 제작하였다. 이 두 종류의 박막을 이용해서 시뮬레이션을 통해 4층 구조의 반사방지 코팅 구조를 설계한 후, 설계결과에 따라 각 박막의 두께를 순차적으로 변화시켜 증착하였다. 4층 구조 $Si_xO_y-Si_xN_y$의 반사도 측정 결과 550 [nm] 대역에서 1.7 [%]의 반사와 400 [nm]와 650 [nm] 영역에서 1 [%]의 반사를 보였으며, 가시광 영역에서 성공적인 "W" 형태의 반사방지 코팅 특성을 보였다.
저온공정을 위해 스퍼터 방법에 의해 SiOC 박막을 증착하였으며, SiOC 박막 위에 투명전극을 제작하기 위해서 AZO박막과 ZnO 박막을 증착하였다. 박막의 광학적 특성은 PL 분석기와 스펙트라포토미터를 이용하였다. SiOC 박막은 n-type Si 위에 증착하였을 때 증착조건에 따라서 방사 효과가 다양하게 나타났으며, 두꺼운 박막에서 blue shit 현상이 나타났다. SiOC/Si 박막 위에 AZO 박막을 증착할 경우 빛의 흡수영역이 넓어졌다. 이러한 특성은 태양전지의 투명전극을 만들 경우 효율을 높일 수 있게 된다.
NiO 산화물 타겟을 이용한 RF 마그네트론 스퍼터로 상온에서 Si(100) 기판 위에 NiO 박막을 증착시켜, 스퍼터 가스의 산소 유량비가 NiO 박막의 결정 배향성과 표면 형상에 미치는 영향을 조사하였다. Ar 가스에서 증착된 NiO 박막은 높은결정화도와 (100)면의 우선 배향성을 나타내었으나, $O_2$ 가스에서 증착된 경우에는 (111)면의 우선 배향성을 보였으며 그 증착속도도 감소하였다. 스퍼터 가스의 $O_2$ 함량에 따른 NiO 박막의 결정성과 우선배향성 변화에 대한 요인을 고찰하였으며, 박막의 표면 형상과 거칠기의 변화를 조사하였다.
Modulated pulsed power (MPP) 스퍼터링은 펄스 전압 shape, amplitude, duration의 modulation을 통해 증착율 손실을 극복하는 고출력 펄스 마그네트론 스퍼터링의 한 종류이다. Micro second 범위에서 on/off 시간을 다중 세트 형태로 자유롭게 프로그램 할 수 있어서 아킹 없이 고전류 영역의 마그네트론 동작을 할 수 있으므로, 고주파 유도 결합 플라즈마원이나 마이크로웨이브 투입 등의 부가적인 플라즈마 없이도 스퍼터링 재료의 이온화 정도를 획기적으로 높일 수 있는 장점을 가지고 있다. 본 연구에서는 $2{\times}1{\times}0.2$의 sputtering system에서 기판 캐리어를 이용해서 $400{\times}400mm$ 기판을 $272{\times}500mm$ 크기의 AZO target (Al 2 wt%)이 설치되어 있는 moving magnet cathode (MMC)을 이용하여 MPP로 증착했다. 두 종류의 micro pulse set을 하나의 macro pulse에 사용함으로서 weakly ionized plasma와 strongly ionized plasma를 만들 수 있다. 다양한 micro pulse set을 이용하여 평균 전력 2 kW에서 peak 전력을 4 kW에서 45 kW까지 상승 시킬 수 있으며, 이 때 타겟-기판 거리 80 mm에서 이온전류밀도는 $5mA/cm^2$에서 $20mA/cm^2$까지 상승했다. MPP는 같은 평균 전력에서 repetition frequency가 증가할 때, 증착 속도가 증가했으며, 같은 repetition frequency에서 macro pulse length가 증가할 때도, 증착 속도가 증가했다. 최적화된 marco, micro pulse set에서 증착 속도는 평균 전력 2 kW에서 110 nm/min이었고, 700 nm의 박막에서 비저항은 $1-2{\times}10^{-3}ohm{\cdot}cm$였다. 표면거칠기 Rrms는 약 3 nm였고, 400-700 nm 영역의 평균 투과도는 72-76%였다.
Si(100) 기판 위에 RF UBM 스퍼터링 (Unbalanced Magnetron Sputtering) 방법을 이용하여 BN 박막을 증착하였다. 이온 충돌 에너지에 영향을 주는 증착 압력과 기판 바이어스 전압을 변화시켜, 증착된 BN박막의 미세구조와 압축응력의 변화를 살펴보았다. 높은 증착 압력에서는 hBN laminate의 정렬도가 기판 바이어스 전압이 증가함에 따라 선형적으로 증가한 반면, 낮은 증착 압력에서는 낮은 기판 바이어스 전압에서 hBN laminate의 정렬도가 높게 나타났다. hBN 박막의 응력 변화와 표면 형상은 hBN laminate의 정렬도와 밀접한 관계가 있는 것으로 관찰되었는데, 이의 적절한 조절에 의해 압축응력의 증가 없이도 hBN 박막 위에 cBN 상의 핵 형성이 일어날 수 있었다.
투명 전극(transparent conducting oxide, TCO)은 높은 전기전도도 및 낮은 비저항 ($10^{-4}{\sim}10^{-3}\;{\Omega}cm$)과 가시광영역에서의 우수한 광투과도(> 80%) 특성을 가지며, 주로 디스플레이, 태양전지, 가스 센서 소자 등에 쓰인다. 투명전극으로 쓰이는 대표적인 물질로서는 ITO, ZnO, $SnO_2$ 등이 있으며, ITO는 전기적 특성이 우수하여 널리 사용되고 있으나 가격이 비싸고 화학적으로 불안정하고, ZnO는 ITO에 비해 가격이 저렴하지만 고온에서 불안정한 특성을 가지고 있다. 반면, $SnO_2$는 ITO와 ZnO에 비해 전기적 특성은 떨어지지만, 우수한 열적, 화학적 안정성 및 높은 내마모성을 가지고 제조단가가 저렴하여 TCO 재료로 많은 연구가 진행되고 있다. TCO 박막을 증착시키는 방법으로 CVD, ion plating, sputtering, spray pyrolysis 등이 있으며, 이 중 sputtering 방법은 균일한 입자로 균질의 박막을 입힐 수 있고 우수한 재현성과 낮은 온도에서도 증착이 가능하여 박막 제조 방법으로 널리 이용되고 있다. 본 연구에서는 $SnO_2$ 박막을 실리콘 (100) 및 글라스 (Eagle 2000) 기판 위에 RF magnetron sputtering 방법을 사용하여 제작하였다. 박막 증착을 위해 99.99%의 2 인치 un-doped $SnO_2$ 타겟을 사용하였고, 기판은 20 rpm 으로 회전시켜 균일한 박막이 형성될 수 있도록 하였으며, 초기 진공도는 $1{\times}10^{-6}\;Torr$가 되도록 하였다. 증착 변수로 기판-타겟간 거리, RF 파워, $O_2/(Ar+O_2)$ 비, 공정압력, 기판 온도 등을 각각 변화 시키며 $SnO_2$ 박막을 증착하였다. 증착된 박막의 구조적 및 광학적 특성을 분석하기위해 FE-SEM, AFM, XRD, UV/VIS spectrophotometer, Photoluminescence 등을 사용하였다.
최근 의료 영상 센서는 급속도로 발전을 이룩하여 미세 병변의 위치와 그 크기를 진단하는 데에 많은 이용이 되고 있다. 하지만 기존 flat panel형태의 의료영상 센서는 인체의 굴곡으로 인한 영상 왜곡으로 발전의 한계에 이르고 있는 실정이다. 이 영상 왜곡으로 인한 오진은 환자에게 불필요한 피폭, 수술적 요법, 약물치료 등 환자에게 치명적인 의료사고를 일으킬 수 있다. 이러한 한계를 극복하기 위하여 flexible substrate을 이용한 투명전극들이 의료영상 센서로서의 적용을 연구 되어 졌다. IZO, ITO, FTO 등의 투명전극들 중 Indium Tin Oxide(ITO)는 다른 전극에 비해 높은 투명도와 낮은 저항으로 인하여 다양한 부분에서 널리 이용 되고 있다. 그러나 ITO를 flexible substrate로 적용 시 불충분한 resistivity와 기계적 강도를 지니고 있으며, 유연성을 위해 전극 재료의 두께를 감소시키면 전도성의 문제를 일으키는 단점이 있는 것으로 알려져 있다. 이러한 문제점을 보완 및 해결하기 위하여 본 연구에서는 sputtering magnetron system를 이용하여 polyethylene terephthalate(PET) substrate 위에 ITO을 증착함으로써 전기적 특성을 알아보았다. PET 필름의 크기를 55 절단하였고 증착 온도는 고온에서 수축하는 PET 필름의 물성을 고려하여 $23^{\circ}C$로 설정 하였다. 가스의 분압 비를 Ar는 50ccm으로 고정하고 O2의 비율을 각각 0, 0.2, 0.4, 0.8, 1ccm으로 나눈 후, 비율에 따라 각각 30, 60, 90sec간 sputtering 증착을 하였다. 또한 각각 30, 60, 90sec간 sputtering 증착하여 O2 유량과 sputtering 증착 시간의 변화에 따른 ITO의 전도특성과 유연성에 대한 전도특성을 측정하였다. 유연성을 측정하기 위해선 bending 각도를 각각 $0^{\circ}$$30^{\circ}$, $45^{\circ}$, $60^{\circ}$로 구부린 후, Two-point probe를 이용하여 변화된 저항을 통해 ITO의 전기적 성질의 변화를 측정 하였다. 측정결과 flexible ITO substrate의 전도특성은 sputtering 증착시간이 증가할수록 저항 값이 낮아지는 것을 확인하였지만, O2 유량이 증가 시 저항이 낮아지다가 다시 증가하는 결과를 알 수 있었다. 본 연구에서는 Ar:O2의 50:0.8의 조건에서 90sec동안 sputtering 증착한 ITO가 131 ${\Omega}/cm^2$의 저항 값이 측정 되었고 다른 조건에서는 164 ${\Omega}/cm^2$에서 4.7 $k{\Omega}/cm^2$까지 저항변화를 가져 Ar:O2의 50:0.8의 조건이 최적화에 좋은 조건이라 판단하였다. 또한 50:0.8의 조건의 ITO의 경우 bending test시에서도 131 ${\Omega}/cm^2$에서 316 ${\Omega}/cm^2$ 정도의 안정적인 저항변화를 가지는 반면 다른 조건에서는 128 ${\Omega}/cm^2$에서 6.63 $k{\Omega}/cm^2$까지의 변화를 나타나 기계적 형상변화에도 분압비가 영향을 주는 것을 확인 할 수 가 있었다. bending 각도에 따른 저항의 변화를 측정하였을 시, 각도 변화에 따라 중심부의 저항 값이 $60^{\circ}$에서 가장 높은 변화가 나타나 전기저항이 높아진 원인을 찾기 위해 Scanning Electron Microscope (SEM)촬영을 한 결과 저항값이 높아짐에 따라 ITO의 압축응력이 작용하는 부근에 Crack이 발생함을 알 수 있었다. 이러한 결과로 flexible ITO substrate의 Crack발생률을 최소화 시키고 bending시 전도성을 유지하기 위해서는 가스의 유량 최적화가 flexible substrate의 기계적형상변화에 대한 ITO의 내구성을 향상시킬 수 있는 해답이 될 것으로 사료된다.
높은 굴절률(n_H) 의 ITO films 위에 homoepitaxial 성장 기술로 낮은 굴절률(n_L) 의 ITO를 이중으로 증착한 반사방지막을 연구하였다. 우리는 기판 상에 vapor flux 입사 각도 및 columnar 성장막과 경사각 사이의 상관 관계에 기초하여 낮은 굴절률의 ITO 박막을 Oblique-angle sputtering을 사용하여 증착하였다. Oblique-angle 증착동안 columns 경사각이 incident flux angle 의 증가에 따라 linear 하게 증가했다. 반대로 incident flux angle 이 증가할때 ITO 박막의 굴절률은 현저하게 감소하였는데, 이는 원자의 shadowing effect와 표면 diffusion으로 인하여 필름내의 porosity를 증가시킨 것으로 보여진다. 이러한 결과로 homoepitaxial으로 성장시킨 ITO 이중층 구조 반사방지막 특성이 향상되었으며, 유리 기판 위에서 weight average reflectance가 n_L=1.72, n_H=1.90 에서 6.57%를 달성하였다.
RF magnetron sputtering을 이용하여 RF파워 변화에 따라 GZO 박막을 제작하였다. 박막제작은 유리기판 위에 하였고, 전기적, 광학적 특성을 조사하였다. 박막의 증착시 초기 압력은 $2.0{\times}10^{-6}Torr$, 증착온도는 상온으로 고정하여 증착하였으며, 기판은 Corning 1737 유리 기판을 사용하였다. RF 파워 공정변수는 20W, 50W, 80W, 110W로 변화를 시켰다. 유리기판에 증착된 모든 GZO박막은 200 nm의 두께로 증착되었으며 모든 GZO 박막에서 85% 이상의 투과율을 나타내었다. RF파워가 낮을수록 투과율을 증가하였으며, 광학적 밴드갭 또한 증가하였다. 공정별로 제작된 모든 GZO박막에서 (002)면의 배향성이 관찰되었고, RF파워가 낮을수록 박막의 결정성은 향상되었다. Hall 측정 결과 RF파워가 20W일 때 전기비저항 $1.85{\times}10^{-3}{\Omega}cm$, 전하의 농도 $3.794{\times}10^{20}cm^{-3}$, 이동도 $8.89cm^2V^{-1}s^{-1}$로 전극으로서의 특성을 나타내었다. GZO 박막의 경우 RF 파워가 낮을수록 결정성이 높아지고, 전극의 특성을 갖는 것을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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