균일한 용액이 비용매의 첨가로 인해서 열역학적으로 불안정해지면 용액은 다른 조성을 가진 2개의 액상으로 분리되어서 $\Delta Gm$을 낮추게 된다. Liquid-liquid phase separation에는 nucleation and growth와 spinodal decomposition의 2가지 경로가 있다. 본 실험에서 사용된 고분자는 폴리술폰 (Udel P-3500)이며, 용매로는 NMP와 THF를 사용하였다. Flory-huggins 이론으로부터 유도된 식들과 computer simulation을 통해서 여러 조건에 따른 binodal line, spinodal line, critical 조성 등을 구하고 이를 실험치와 비교해서 interaction parameter들을 추정하였다. 10,15,20,25,30 wt%의 Polysulfone 용액을 제조한 후 유리판 위에 casting 하고, 조성이 각기 다른 침전조에 침전시켜 막을 얻고 상온에서 건조시킨 후 일부를 액체 질소에 급랭시켜 파단면과 표면을 SEM을 이용하여 관찰하였고 일부는 Instron을 이용하여 기계적 물성을 관찰하였다.
Polysulfone (PSf/NMP/alcohol 용액과 chlorinated poly(vinyl chloride) (CPVC)/THF/Alcohol 용액에 대한 광산란 패턴을 SALS (Small angle light scattering)와 FE-SEM (field emission scanning electron microscope)을 이용하여 조사하였다. PSf 용액에서는 시간에 따라 q값의 최대 산란 강도를 보이는 광산란 거동을 나타내어 스피노달 (SD) 상분리 거동을 나타내는 반면, CPVC 용액에서는 q값이 증가함에 따라 광산란 강도가 줄어드는 핵성장 (NG) 거동을 나타냈다. 각 고분자 용액에서 상분리 중반과 후반부에서 비용매 첨가제로 사용된 알코올의 탄소수가 증가할수록 농도분극의 증가율은 줄어들었다. 또한, SD에서의 초반부의 시간에 따른 산란 강도는 비용매 첨가제의 종류에 무관하게 Cahn의 건형 이론에 잘 부합되었다. 또한, SALS 장치로 얻어진 기공크기와 전자현미경으로 얻어진 영역 크기는 상호간에 비교되었다. 20PSf/70NMP/10n-butano1 (w/w%) 용액에 대한 산란 패턴은 초기 상분리 거동에서부터 후기 거동까지 매우 선명하게 관측되었고, 초반, 중반, 그리고 후반부에 대한 SD에 대한 이론적 결과와 잘 일치하였다. 최고의 산란강도를 나타낸 각도의 크기는 n-butanol>n-propanol>methanol>no alcohol 순으로 관찰되었으며, 이 순서로 최종 형성된 막 단면의 기공 크기가 감소되는 것으로 조사되었다.
A computationally efficient numerical scheme is presented for the phase-field model of two-phase systems for anisotropic interfacial energy. The scheme is solved by using a nonlinear multigrid method. When the coefficient for the anisotropic interfacial energy is sufficiently high, the interface of the system shows corners or missing crystallographic orientations. Numerical simulations with high and low anisotropic coefficients show excellent agreement with exact equilibrium shapes. We also present spinodal decomposition, which shows the robustness of the pro-posed scheme.
Asymmetric polymeric membranes prepared by the phase transition technique usually have either a top layer consisting of closely packed nodules or pores dispersed throughout the membrane surfaces. In this study, we present AFM image of a polysulfone membrane which show a clear evidence for the nodular structure and porous structure resulted from different phase separation mechanisms; spinodal decomposition and nucleation and growth. The surface morphology obtained by SEM and AFM was also compared.
In order to understand the formation of polymeric membranes or microcellular foams, phase separation phenomena in polymer solutions should be understood. The present review examines the progress made in the understanding of these phenomena, with emphasis on selected polymer-solvent systems. In the case of polymer-solvent systems, coarsening is of particular importance as it may come to dominate or overshadow spinodal decomposition effects within the first minute or few minutes of phase separation. In this article, some of the most important theoretical models of late stage of phase separation are reviewed, and recent experimental studies on coarsening in polymer-solvent systems are studied.
We have studied the behavior of interdiffusion between partially miscible polymer pair from a theoretical viewpoint by applying the reptation model for collective interdiffusion and spinodal decomposition in polymer mixtures with different molecular weights. We find that our predictions agree well with the experiments of Klein and co-workers, where the exponent α of the initial increase of interfacial width with time in $t^{\alpha}$ is significantly lower than 0.5 for free diffusion.
Small angle light scattering and field emission scanning electron microscope have been used to quantify the kinetics of liquid-liquid separation behavior during water vapor(RH52%[$\pm$3%] at 27$^{\circ}C$) quenching (non-solvent induced phase separation, NIPS) of polysulfone/NMP/Alcohol and CPVC/THF/Alcohol, respectively. Time dependence of the position of the light scattering maximum was observed at polysufone dope solutions, confirming spinodal secomposition (SD). while CPVC dope solutions showed a decreased scattered light intensity with a increased q-valuel, indicating nucleation & growth (NG). For the each system, domain growth rate in the intermediate and late stage of phase separation decreased with increasing the number of carbon of alcohol used as additive (non-solvent). Also, in the early stage for SD, the scattering intensity with time was in accordance with Cahns linear theory of spinodal decomposition,[1-3] regardless of types of non-solvent additive.
폴리스티렌과 싸이클로헥산 용액으로부터 제조된 멤브레인의 미세구조 형성에 미치는 coarsening의 효과를 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 연구하였다. 고분자 용액의 열 분석은 DSC를 이용하여 행하여졌으며 demixing peak의 개시 온도로부터 binodal 곡선이 결정되었다. 열적으로 유도된 상 분리(TIPS) 공정과 freeze drying 기법을 이용하여 제조된 고분자 막의 미세 구조는 coarsening 시간과 quench 경로에 의해 큰 영향을 받음이 확인되었다. Spinodal decomposition이 상 분리 기구인 경우에는 멤브레인의 미세구조가 서로 잘 연결되고 거의 일정한 cell 크기를 갖게 되며, 용매를 제거하기 이전에 상 분리 시간을 증가시킴으로써 멤브레인의 pore 크기를 증가시킬 수 있음이 판명되었다. 또한 멤브레인의 cell 또는 pore 크기 증가는 coarsening time과 quench depth에 크게 의존함이 확인되었다. 본 연구에서는 특히 고분자 용액의 농도가 이로부터 제조되는 고분자 막의 구조에 미치는 역할을 규명하였다.
생분해성 고분자인 poly(L-lactic acid) (PLLA)에 판상구조의 몬모릴로나이트(montmorillonite, MMT)를 첨가하여 필름형태의 나노복합재료를 제조하고, 무기나노입자의 첨가유무와 가수분해 전후의 열적 특성, 점탄성 특성, 모폴로지 등을 조사하였다. PLLA/MMT 나노복합재료의 XRD 분석결과와 TEM 사진으로부터 MMT 입자가 PLLA에 박리 및 분산되어 있음을 확인하였으며, 가수분해가 진행됨에 따라 U 결정 영역의 상대적인 양이 증가하므로 용융에너지 (${\Delta}H_m$가 더 필요함을 알 수 있었다. MMT를 첨가한 경우에 MMT가 강화제 역할을 하기 때문에 저장탄성률이 더 높은 값을 가졌는데, 이는 PLLA를 나노복합화하였을 때 인장강도, 충격강도 등의 기계적 물성이 증가한다는 이전의 연구와도 잘 일치하였다. 또한. 가수분해 전/후의 SEM사진으로부터, 표면에 스피노달(spinodal) 분해에 의한 거칠고 원형의 구멍들이 생겼음을 관찰할 수 있었으며, 가수분해가 진행됨에 따라 나노복합재료는 원형의 구멍들의 크기가 가수분해전보다 더 커졌을 뿐 원래의 형상을 유지하였다. 본 연구를 통하여 PLLA/MMT나노복합재료의 생분해 속도와 열적, 기계적 특성의 조절 가능성을 제시하였다.
Cast austenitic stainless steel have been widely used for primary coolant piping in light water reactors. This material is subject to thermal embrittlement at reactor operating temperature. CF-8M and CF-8A cast austenitic stainless steel is used for several components, such as primary coolant piping, elbow, pump casing, and valve bodies in light water reactors. Thermal embrittlement results in spinodal decomposition of delta-ferrite leading to decreased fracture toughness. In this study, the specimens were prepared using an accelerated aging method. The measurement of ferrite content, Charpy impact test and J-R test were performed to verify the predicting equation for aged material properties. In case of above 25% ferrite content, predicted result of J-R curve might be non-conservative.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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