석유화학 폐촉매의 유가금속을 회수하기 위하여 과산화수소를 환원제로 사용하여 코발트, 망간, 철의 황산침출거동을 조사하였다. 유가금속의 침출은 반응시작 30분 이내에 모두 이루어졌으며, 고액농도 10 g/L, 0.5N $H_2$$SO_4$, $25^{\circ}C$, 30분 300 rpm에서 과산화수소를 0.027mol/L 첨가한 경우가 첨가하지 않은 경우에 비해 망간, 코발트, 철의 침출율이 24.9%, 20.6%, 30.1온에서 93.0%, 87.0%, 100%로 각각 향상되었다 황산농도가 0.5N H2s04까지 증가함에 따라 각 금속들의 침출율은 증가하였으며, 그 이상의 농도에서는 일정한 침출율을 나타내었다 한편, 반응온도가 증가할수록 망간, 코발트, 철의 침출율이 감소하는 경향을 보였다
70% 이사의 결정질 마그키타이트를 함유한 산화철 폐촉매를 Attritor에서 미립화하고 계면활성제 종류별로 마그네타이트 미립자를 피복하여 물에 분산하므로 수상 자성유체를 제조하였다. Attritor를 사용하여 볼 : 시료 : 물의 중량비가 최적조건인 2000 : 100 : 100에서 60시간 동안 산화철 폐촉매를 미립화하고, 여기에 계면활성제 oleic acid 20 ml를 넣고 한시간 동안 가열한 후 물에 분산하므로 자화값이 22emu/g인 수상 자성유체를 제조하였다.
Bioleaching studies of metals from a spent catalyst were conducted using both adapted and unadapted bacterial cultures. The bacterium used in this experiment was Acidithiobacillus ferrooxidans. A comparison of the kinetics of leaching was made between the two cultures by varying the leaching parameters, including the pulp density, particle size and temperature. Both cultures showed similar effects with respect to the above parameters, but the leaching rates of all metals were higher with the adapted compared to the unadapted bacterial cultures. The leaching reactions were continued for 240 h in the case of the unadapted bacterial culture, but only for 40 h in the case of the adapted bacterial culture. The leaching reactions followed first order kinetics. In addition, the kinetics of leaching was concluded to be a diffusion control model; therefore, the product layers were impervious.
황산으로 탈황 폐촉매를 침출한 결과 황산농도 1 M, 반응시간 1 hr인 실험조건에서 Ni 및 V은 95% 이상, 그리고 Mo은 30%가 침출되었다. 탈황 폐촉매의 Mo matrix 특성으로 인하여 다른 금속에 비하여 Mo의 침출율이 낮았으며, 본 침출반응은 확산반응에 의하여 제어되는 것으로 판단된다. Mo을 완전히 침출하기 위하여 유황성분이 제거된 폐촉매로 침출실험을 실시하였다. 1M 황산으로 처리후 탄산나트륨으로 세척시 Ni, Mo 그리고 V의 침출율은 99% 이었다. Ni 2 g/L; V 9 g/L, Mo 0.6 g/L 조성의 침출액을 LIX 841로 용매추출한 조건에서 A:O 비 5:2, 2단계로 처리시 Mo은 98% 이상 추출되었으며 A:O 비 5:3, 2단계로 처리시 V은 82%가 추출되었다.
현재 우리나라 미이용자원의 대표격으로서 전기로 제강분진(EAF Dust)중의 아연(Zn)과 석유탈황폐촉매 중의 몰리브덴(Mo)과 바나듐(V)등을 들 수 있다. 자동차 폐촉매로부터 백금족금속(PGM) 회수 및 폐프린트 회로기판(PCBs)부터의 금, 은, 등도 거론할 수 있으나 유통경로가 복잡하여 정확한 회수통계 파악이 어렵다. 본고에서는 이들 금속의 우리나라에서의 연구동향을 조사 검토하였다. 물질흐름에 관해서는 석유탈황폐촉매에서 회수할 수 있는 Mo, V및 Ni에 한해서만 조사하였다. 그리고 EAF Dust중의 Zn 에 관해서는 후일 별도로 논술하려고 한다. 다만 금속시세가 폭등하고 있기 때문에 금년(2007)내로 Mo및 V의 회수가 확실시되고, 아연도 회수될 전망이다.
석유정제공장에서 사용된 폐촉매의 특성을 조사하여 바나듐 레독스 흐름전지용 소재인 전해액의 제조에 대하여 연구하였다. 석유정제공정에서 사용된 폐촉매의 총공극 부피, 비표면적 및 평균 기공크기는 BET법과 BJH법으로 계산하여 각각 3.96cc/g, 13.81m2/g, 1.15A 구하여 폐촉매에서 바나듐을 회수하여 전해액으로 제조 할 수 있음을 확인하였다. 폐촉매를 TG-DTA분석결과, $25^{\circ}C$부터 $700^{\circ}C$ 범위에서 중량손실이 약 23wt%였다. 폐촉매의 성분을 ICP 장비를 분석하여 황, 바나듐, 니켈, 알루미늄, 망간 철 구리 등의 원소를 확인하였다. 또한 TEM 장비로 측정한 결과 바나듐 외 다른 원소들이 결정성 클러스터가 밝은 점으로 명백하게 드러남을 알 수 있었다. 액액 추출법을 사용하여 폐촉매로 부터 바나듐을 99.25%로 분리하여 추출한 바나듐용액의 전기화학적 특성분석을 위해 CV(cyclic votammetry)측정한 결과, 산화/환원피크가 나타남으로서 전해질 용액으로서의 가능성을 보여주고 있다. 또한 폐촉매로 부터 추출된 바나듐 용액의 순도를 더욱 높여 전해질 용액을 제조하면 기존 상용화된 전해질 성능과 같은 것을 제조 할 것으로 사료된다.
International Journal of Advanced Culture Technology
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제3권1호
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pp.31-38
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2015
Coking accumulations via dry methane reforming (DMR) over 10NAM monolithic catalyst and pelletized catalyst was investigated. 10NAM catalyst was synthesized and coated on a wall of monolithic reactor. Pelletized catalyst of 10NAM was also prepared for the comparison. Consequently, catalyst was characterized by BET, $H_2-TPR$ and $H_2-TPD$. The catalytic reaction was undergone at $600^{\circ}C$ under atmospheric pressure and $CH_4$ to $CO_2$ reactant ratio of 1:2. The coking formation over spent catalyst was then carried out in the hydrogen flow using temperature programmed technique (TPH). According to the results, DMR over 10NAM monolithic catalyst exhibits a minimized coking formation comparing to the use of pelletized catalyst. This could be attributed to a prominent heat transfer efficiency of the monolithic catalyst.
Park, Jeong Woo;Ly, Hoang Vu;Linh, Le Manh;Tran, Quoc Khanh;Kim, Seung-Soo;Kim, Jinsoo
청정기술
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제25권2호
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pp.168-176
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2019
Spent coffee is one of biomass sources to be converted into bio-oil. However, the bio-oil should be further upgraded to achieve a higher quality bio-oil because of its high oxygen content. Deoxygenation under hydrotreating using different catalysts (catalytic hydrodeoxygenation; HDO) is considered as one of the promising methods for upgrading bio-oil from pyrolysis by removal of O-containing groups. In this study, the HDO of spent coffee bio-oil, which was collected from fast pyrolysis of spent coffee ($460^{\circ}C$, $2.0{\times}U_{mf}$), was carried out in an autoclave. The product yields were 72.16 ~ 96.76 wt% of bio-oil, 0 ~ 18.59 wt% of char, and 3.24 ~ 9.25 wt% of gas obtained in 30 min at temperatures between $250^{\circ}C$ and $350^{\circ}C$ and pressure in the range of 3 to 9 bar. The highest yield of bio-oil of 97.13% was achieved at $250^{\circ}C$ and 3 bar, with high selectivity of D-Allose. The carbon number distribution of the bio-oil was analyzed based on the concept of simulated distillation. The $C_{12}{\sim}C_{14}$ fraction increased from 22.98 wt% to 27.30 wt%, whereas the $C_{19}{\sim}C_{26}$ fraction decreased from 24.74 wt% to 17.18 wt% with increasing reaction time. Bio-oil yields were slightly decreased when the HZSM-5 catalyst and dolomite were used. The selectivity of CO was increased at the HZSM-5 catalyst and decreased at the dolomite.
Nickel recovery method was studied by the wet process from the catalyst used in hydrogenation process. Nickel content in waste catalyst was about 16%. At the waste catalyst leaching system by the alkaline solution, selective leaching of nickel was possible by amine complex formation reaction from ammonia water and ammonium chloride mixed leachate. The best leaching condition of nickel from mixed leachate was acquired at the condition of pH 8. LIX65N as chelating solvent extractant was used to recover nickel from alkaline leachate. The purity of recovered nickel was higher than 99.5%, and the whole quantity of nickel was recovered from amine complex.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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