전구체로서 알콕사이드[Tetraethyl orthosilicate (TEOS), Titanium (IV) isopropoxide (TiP)]를 사용하여 졸-겔 방법으로 전기방사에 적합한 졸을 제조한 후, $(1-x)SiO_2-(x)TiO_2$계 복합 나노섬유를 제조하였다. 제조된 광활성 무기나노섬유의 표면 및 구조적 특성은 X-선회절분석(XRD), 주사전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM), 열중량분석 및 미분주사칼로리미터분석 (TGA-DSC), 적외선분광분석((FT-IR)을 통하여 확인하였다. $(1-x)SiO_2-(x)TiO_2$계에서 $TiO_2$ 양이 증가하면 전기방사된 복합섬유직경은 증가하였으며, 저온에서 안정한 아나타제 $TiO_2$ 결정에서 루타일로의 상전이는 $1000^{\circ}C$에서의 열처리 후에도 고루 분산되어 있는 $SiO_2$로 인해 $0.6SiO_2-0.4TiO_2$계까지는 아나타제상으로 존재하였다. $SiO_2-TiO_2$계 복합체 나노섬유의 광활성은 메틸렌블루 광분해 실험 및 UV-vis/DRS 분석을 통해 자외선 영역에서 나타남을 확인하였다.
Temperature programmed desorption (TPD), XRD, SEM 및 FT-IR를 이용하여 코발트 프탈로시아닌 유도체의 황과 아민화합물에 대한 흡착효율을 조사하였다. 코발트 프탈로시아닌 유도체의 암모니아에 대한 TPD 측정결과, 산도가 낮은 온도($100{\sim}150^{\circ}C$)와 높은 온도($350{\sim}400^{\circ}C$)에서 두개의 탈착피크가 나타났다. 테트라카르복실 코발트프탈로시아닌(Co-TCPC)은 코발트 프탈로시아닌(Co-PC)보다 낮은 온도(물리적 흡착)에서 탈착피크가 약했지만 높은 온도(화학적 흡착)에서 강한 탈착피크가 나타났다. Co-TCPC와 Co-PC의 비표면적은 각각 37.5와 $18.4m^2/g$이었다. Co-TCPC와 Co-PC의 기공부피는 각각 0.17과 $0.10cm^3/g$이었다. 파과곡선으로부터 흡착용량을 계산하였더니 트리에틸 아민 가스 120 ppm의 평형농도에서 Co-TCPC의 흡착용량은 24.3 mmol/g, Co-PC의 흡착용량은 0.8 mmol/g로 나타났다. Co-TCPC와 Co-PC로 디메틸 술파이드 제거효율은 디메틸 술파이드 초기농도 225 ppm에서 각각 92와 18% 제거효율을 보였다. Co-TCPC와 Co-PC로 트리메틸아민 제거효율은 트리메틸아민 초기농도 118 ppm에서 각각 100.0%와 17.0% 제거효율을 보였다.
본 연구에서는 Polyacrylonitrile (PAN)계 탄소섬유 표면에 구리도금 표면처리가 탄소섬유 강화 복합재료의 기계적 계면 특성에 미치는 영향에 관하여 관찰하였다. 탄소섬유 표면특성은 주사전자현미경, X-선 광전자 분광법, X-선 회절분석기, 접촉각 측정기로 측정하였고, 탄소섬유 강화 복합재료의 기계적 계면 물성은 층간전단강도(interlaminar shear strength, ILSS)와 파괴인성(critical stress intensity factor, $K_{IC}$)측정을 통하여 알아보았다. 실험결과로부터, 기계적 계면물성은 탄소섬유 표면에 COOH group과 도금된 구리함량이 증가됨에 따라 순차적으로 증가되는 것이 확인되었으나, 도금시간을 길게 하여 과량의 구리가 도입되었을 경우 기계적 계면 물성을 도리어 감소시키는 것으로 확인되었다. 결론적으로 구리함량이 탄소섬유 복합재료의 기계적 계면물성을 결정하는 중요 요소라 판단되나, 최적의 함량이상에서는 계면분리에 의한 물성저하의 원인이 될 수 있다.
다공성 탄소나노섬유의 아민 작용기에 따른 $CO_2$ 가스 감응특성을 고찰하고자, 아민작용기가 도입된 다공성 탄소나노섬유 기반 $CO_2$ 가스센서를 제조하였다. Polyacrylonitrile를 전구체로 하여 전기방사법을 통해 나노섬유를 제조하였으며, 열처리 및 화학적 활성화 공정, 그리고 Diethylenetriamine 액상처리법을 통하여 아민작용기가 도입된 다공성 탄소나노섬유를 제조하였다. BET 비표면적 분석결과, 화학적 활성화법에 의해 최대 $2000m^2/g$까지 탄소나노섬유의 비표면적이 향상됨을 확인하였으며, FT-IR 분광법을 통해 아민 작용기의 도입을 확인하였다. 아민 작용기가 도입된 가스센서의 $CO_2$ 가스 감응특성은 다공성 탄소섬유 기반 가스센서에 비해 약 4배 향상됨을 확인하였다. 결과적으로 화학적 활성화법에 의해 발달된 기공특성과 아민작용기 도입에 따른 화학흡착 유도에 의하여 감응특성이 향상되었음을 확인하였다.
본 연구에서는 저온에서 질소산화물 저감효율이 뛰어난 것으로 알려진 망간전구체의 종류에 따른 영향을 고찰하기 위해 초임계수열법으로 합성한 세리아($CeO_2$)와 지르코니아($ZrO_2$)를 담체로 하여 저온 SCR 공정에서의 온도에 따른 활성변화를 비교 분석하였다. Manganese acetate (MA)와 Manganese nitrate (MN), 두 종류 망간전구체의 농도를 영향인자로 고려하여 촉매의 활성변화를 고찰하였다. 활성화된 시료의 특성은 $N_2$ adsorption-desorption, TGA, XRD, XPS를 통해 분석하였고 질소산화물 저감효율을 측정하기 위해 NOx 분석기를 이용하여 De-NOx 실험을 수행하였다. 제조방법에 따라 합성한 촉매의 질소산화물 저감 효율을 분석한 결과 Manganese acetate (MA)를 활성물질로 사용한 촉매가 Manganese nitrate (MN)을 사용한 촉매에 비해 전체적인 온도 영역에서 우수한 질소산화물 저감효율을 보였다. 이는 특성분석 결과를 통해 알 수 있듯이 Manganese acetate (MA)의 주성분인 $Mn_2O_3$가 Manganese nitrate (MN)의 주성분인 $MnO_2$에 비해 높은 산소 이동도를 갖고 담체와의 강한 상호작용을 형성하는 것에 기인한 것으로 보인다.
말단캡핑제(end capping agent) 4종류와 함량별로 분지형 폴리카보네이트를 용융중합법으로 제조하였다. 합성된 분지형 폴리카보네이트의 화학구조는 FT-IR과 $^{1}H-NMR$ 스펙트럼을 이용하여 확인하였으며, 말단캡핑제의 반응여부는 FT-IR 스펙트럼의 수산기($3500\;cm^{-1}$) 존재여부로 확인하였다. 평균 분자량 및 분자량 분포도, 유리전이 온도 및 분해온도는 GPC, DSC와 TGA를 이용하여 측정하였다. 말단캡핑제의 화학구조에 따라 평균 분자량이 증가 또는 감소를 나타내었으며, 말단캡핑제로 4-tert-butylphenol (TBP)이 사용되었을 때 최적의 분자량 조절 결과를 나타내었다. 말단캡핑제의 함량이 증가할수록 평균분자량은 감소하였고, 4-tert-butylphenol이 0.05 mol%가 첨가될 때 폴리카보네이트의 대형 사출물 가공에 적합한 20000 정도의 수평균분자량을 나타내었다. 분지형 폴리카보네이트의 용융점도는 분자량이 감소할수록 감소하였으며, shear thinning effect에는 큰 영향을 주지 않음을 확인하였다.
본 연구에서는 폴리메틸메타아크릴에이트(polymethylmethacrylate : PMMA) 표면을 친수성으로 개질하기 위하여 불소와 산소의 혼합비율을 변수로 하여 함산소불소화를 실시하였다. 함산소불소화 처리 된 PMMA 표면 및 광투과 특성을 접촉각, 표면자유에너지. X-ray 광전자 분광기(XPS), UV-Vis 분광기를 통하여 분석하였다. 함산소불소화 처리된 PMMA의 표면은 친수화 되어 물 접촉각이 $69^{\circ}$에서 $44^{\circ}$로 감소하였다. 또한 PMMA의 표면자유에너지가 $46\;mN\;m^{-1}$ 에서 $58\;mN\;m^{-1}$로 증가하였다. 이는 함산소불소화를 통한 PMMA표면에 친수성 관능기의 형성으로 기인하였다. 또한, XPS 분석 결과로부터 함산소불소화 처리 시 PMMA 표면에 O/C비율이 증가하였고, 불소 부분압이 증가할수록 친수성을 나타내는 C-OH 결합의 �t량이 6.7%에서 24.8%로 증가하는 것을 알 수 있었다. 본 함산소불소화 조건(상온, 총압 1 bar, 불소 및 산소 혼합비 5 : 5)에서는 함산소불소화가 PMMA의 광투과 특성에 영향을 주지 않으면서도 그 표면특성이 개선됨을 관찰할 수 있었다. 이 결과로부터 함산소불소화는 PMMA 표면을 친수성으로 개질하는데 효과적인 방법으로 기대된다.
본 연구에서는 1차원의 $MnO_2$ nanowire를 $KMnO_4$와 $MnSO_4$ 전구체 혼합물의 수열합성법(hydrothermal method)을 사용하여 제조할 수 있는 합성법을 개발하였다. 제조된 $MnO_2$ nanowire는 전기화학 반응 동안 전자와 이온전달을 용이하게 할 수 있는 넓은 비표면적과 기공구조를 나타내었다. MnO2 nanowire의 미세구조 및 화학구조를 주사형 전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM), 광전자분석기(XPS), X-ray 회절분석법(XRD), 비표면적분석장비(BET)를 사용하여 분석하였다. 본 $MnO_2$ nanowire 전극의 전기화학적 특성은 순환전압전류법(cyclic voltammetry)과 정전류 충전-방전법(galvanostatic charge-discharge)을 사용하여 3상 전극 시스템(three-electrode system)에서 분석하였다. $MnO_2$ nanowire 전극은 높은 비정전용량(129 F/g), 고속 충방전(61% retention), 반 영구적인 수명특성(100%)을 나타내었다.
시판 분말 라면수프(RS-1, RS-2)에 대하여 방사선 조사선원(감마선, 전자선, 0-20 kGy)에 따른 ESR 분석특성을 연구한 결과, 수프에 함유된 결정형 당이 방사선 에너지에 의해 free radical을 생성하는 것으로 나타났다. 즉, 방사선 처리되지 않은 2종의 라면수프에서는 $Mn^{2+}$ radical이 나타났으나, 조사시료의 ESR spectra는 RS-1에서 g = 2.011, 2.006, 2.002 및 1.999, RS-2에서 g = 2.010, 2.006, 2.002 및 1.999의 4개의 peak를 가진 multi-component signal이 각각 확인되어 조사여부의 판별이 가능하였다. 또한 감마선 및 전자선과 조사선량에 따른 ESR intensity를 비교한 결과, 동일 측정조건에서는 모든 선량에서 전자선 조사시료가 감마선 조사시료보다 높은 강도를 나타내었다. 라면수프의 방사선 조사선량과 ESR intensity 간의 R2는 0.9665 이상을 보이면서 각 signal의 intensity는 조사선량이 증가함에 따라 일정한 비율로 증가하였으며, g-value가 나타나는 자장영역은 일정하였다. 이들 중 강도가 큰 $g_2$(2.010-2.011)와 $g_3$(2.002)의 signal 증가는 조사선량과 높은 선형적 상관을 나타내었다($R^2$= 0.9750-0.9981).
본 실험에서는 coenzyme $Q_{10}$을 cyclodextrin, starch를 이용하여 각각 복합체를 형성하고 형성된 복합체의 용해도 및 구조적 특성을 확인하였다. Starch 복합체는 용해 온도가 증가할수록 복합체 및 복합체내의 coenzyme $Q_{10}$의 용해도가 유의적으로 증가하는데 비해 cyclodextrin 복합체는 $37^{\circ}C$에서 coenzyme $Q_{10}$의 최대 용해도를 보였으며 이후 $50^{\circ}C$에서는 강하게 aggreagation이 일어났고, $80^{\circ}C$에서는 약해진 결합에 의해 복합체가 깨짐으로써 coenzyme $Q_{10}$이 물 위에 뜨는 형상을 나타내었다. 두 복합체의 구조적 차이를 FT-IR, XRD, DSC를 통하여 확인한 결과 cyclodextrin 복합체는 coenzyme $Q_{10}$의 isoprenoid chain에 주로 포접이 되어 있는데 반해 starch 복합체는 coenzyme $Q_{10}$의 isoprenoid chain 뿐만 아니라 benzoquinone ring에도 포접되어 있는 것을 확인하였고, 또한 starch 복합체가 cyclodextrin 복합체에 비해 coenzyme $Q_{10}$ 무정형영역이 더 크게 증가되어 있는 것을 확인하였다. In vitro simulated digestion model을 통하여 각 소화기관 별 복합체의 방출 패턴을 확인 한 결과 두 복합체 모두 구강, 위장의 효소 및 조건에 비해 소장의 효소와 조건에서 유의적으로 크게 coenzyme $Q_{10}$의 방출이 확인되었다. 따라서 coenzyme $Q_{10}$은 cyclodextrin, starch와 포접되어 복합체를 형성함으로서 생체이용율의 향상을 기대할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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