A matrix modification was studied for the determination of trace bismuth in water samples by graphite furnace atomic absorption spectrophotometry. The type and quantity of modifiers as well as the use of auxiliary modifiers were investigated to realize the efficient modification. Palladium was chosen as a single modifier. By the addition of palladium($5{\mu}g/mL$) to 100 ng/mL bismuth solution, the temperatures could be raised from $500^{\circ}C$ to $1,300^{\circ}C$ for the charring and from $2,000^{\circ}C$ to $2,200^{\circ}C$ for the atomization as well as the sensitivity and reproducibility were improved. The absorbance of bismuth was maximum and not changed in the range of Pd $3-25{\mu}g/mL$. And several materials were examined as an auxiliary modifier. The mixed solution of $1{\mu}g/mL$ palladium and $200{\mu}g/mL$ nickel have raised the temperatures as with $5{\mu}g/mL$ palladium only. The maximum absorbance of bismuth was shown in the nickel concentration range of $100-300{\mu}g/mL$ in $1{\mu}g/mL$ palladium modified system. With such optimum conditions, the trace amount of bismuth in several water samples could be determined by a calibration curve method, and good recoveries were also obtained.
To increase the bioavailability of norfloxacin, inclusion complex of antimicrobial agent norfloxacin with ${\beta}-Cyclodextrin$ was prepared and studied by the solubility method, spectrophotometric methods(UV, IR, $^1H-NMR$), differential thermal analysis, powder X-ray diffractometry, the physical properties, the antimicrobial activity, DNA binding and in situ recirculation technique. The conclusions are summerized as following; 1) The inclusion complexation was identified by means of solubility, spectrophotometry(UV, IR, NMR), DTA and X-ray diffraction. 2) The molar ratio of $norfloxacin-{\beta}-cyclodextrin$ complex was 1 : 1. 3) The stability constant of $norfloxacin-{\beta}-cyclodextrin$ complex was $21.5\;M^{-1}$, and both true and apparent partition coefficients of the inclusion complex were larger than those of norfloxacin. 4) The time required to dissolve 60% $(T_{60}%)$ of the inclusion complex was 120 min. in distilled water and in the artificial intestinal juice, while norfloxacin did not reach to 60% dissolution within 120 min. 5) The antimicrobial activity of the inclusion complex against Pseudomonas aeruginosa, Klebsiella pneumoniae and Staphylococcus aureus showed no significant difference compared to that of norfloxacin alone. 6) Studies on binding properties between the inclusion complex and norfloxacin alone to DNA according to equilibrium dialysis showed no significant differency. 7) In situ absorption rates (Ka) of inclusion complex and norfloxacin alone were 0.229 and $0.102hr^{-1}$, respectively.
The objectives of this study were to investigate the effects of mordants and dyeing method : on the dyeability and color fastness of the fabrics with the extract from Gardenia. The following results were drawn from the data obtained. 1. The wavelengths of the strongest absolution bands of Amur cork tree, Gardenia extract was 440nm respectively and the wavelengths 440-460nm after the mordants were added in the color extracts(The bands of Gardenia extract shifts to short wavelength side as pH increased.). In all cases, the abosorbancies were increased. 2. The main color substances in extract from Gardenia were expected to be cretin respectively by spectrophotometric and HPLC studies. 3. As to the concentration of color extract for dyeing, about 20g/L was the optimum concentration to dye silk and cotton fabrics with extract. 4. For silk and cotton fabrics dyeing with Gardenia extract, $SnCl_2$ was the best mordants. The K/S values of dyed fabrics were increased gradually as the concentration of mordants increased, and the highest K/S values were obtained at 5-10%. When using the mordanting methods, silk fabric by premordanting and cotton fabric by synmordanting had a greater effect K/S value. 5. The color fastness of fabrics dyed with Gardenia extract against dry cleaning, washing, rubbing and perpiration was improved 1 level or so but light fastness was remained 1 level showing without any effect.
1,2-디클로로에탄에서 $[MoO_2(S_2CNEt_2)_2]$와 트리페닐포스핀과의 산소이동 반응에 대한 속도를 분광학적인 방법으로 측정하였다. 이 때 시간에 따라 흡광도가 증가하였다가 감소하였는데, 흡광도가 증가되는 단계는 중간체인 $[Mo_2O_3(S_2CNE_t2)_4]$의 생성 때문이고, 흡광도가 감소되는 단계는 이 생성물이 환원되는 과정이다. 제 1단계에서는 효소반응 메카니즘이, 그리고 제 2단계에서는 중간체인 ${\mu}$-옥소몰리브덴(V) 이합체가 감소되는 반응과 관련된 메카니즘이 제시된다.
Styryldiphenylphosphine(SDPO)의 가수분해 속도상수를 자외선 분광법으로 측정하여 넓은 pH에서 잘 맞는 반응속도식을 구하였다. pH에 따르는 속도상수의 변화, 가수분해 생성물의 확인, 일반염기 및 치환기 효과 등으로부터 실험 결과에 잘 맞는 반응 메커니즘을 제안하였다. 즉 pH 4.5 이하에서는 phosphine oxide기의 산소에 양성자가 첨가된 다음 탄소 이중결합에 물의 첨가가 일어나 가수분해가 진행되며, pH 4.5-8.0 사이에서는 물분자와 수산와 음이온의 첨가가 경쟁적으로 일어나 반응이 진행되었고, pH 8.0 이상에서는 반응속도 상수가 수산화 음이온의 농도에만 비례함을 알았다.
반도체 수소이온센서인 pH-ISFET를 제조 하고, 이를 ISFET 요소 센서로 이용하기 위하여 pH-ISFET의 Si$_3$$N_4$ 막 위에 요소 분해효소인 urease를 감광성 고분자 물질인 PVA-SbQ를 이용하여 고정화하였다. 제조된 센서는 빠른 응답특성과 우수한 재현성을 보였으며, 약 1∼50 mg/dl의 요소농도를 정량할 수 있었다. 또한 그 임상적용을 위한 기초연구로서 혈액 중에 존재하는 여러 가지 물질들이 센서의 출력에 미치는 영향을 조사하였으며, 혈장의 요소농도를 측정하여 현재 실용되고 있는 분광광도법의 결과와 비교하였다.
진한 황상 용액에서 4'-halogenated azoxybenzene 유도체의 Wallach 자리옮김 반응을 UV-Vis 분광학적 방법으로 재조사하였다. 흥미롭게도 log(rate)와 pi 비편재화 파라미터라 불리우는 치환체 상수, ${\sigma}_R{^+}$와의 도시에서 아주 좋은 직선관계$(logk_{obs}=-0.61\;{\sigma}_R{^+} -3.29,\;{\gamma = 0.998)$를 얻었다. 그 겨로가로 공명효과에 의해 크게 안정화될 수 있는 즉 + 전하를 가진$(DC^{++})$중간체를 거치는 B-L 메카니즘이 Wallach 재배열 반응에 더욱 강력히 주장된다.
란탄나이드 3가($Pr^{3+}$ 와 $Dy^{3+}$)와 유기 리간드를 (phen', terpy') 착물들의 거동을 UV/vis 분광분석, 자기화 그리고 전기화학적 방법에 의해 조사하였다. 착물들의 결정장 갈라짐 에너지 크기와 짝지움에너지 그리고 스핀상태는 착물들의 스펙트라로부터 얻었다. 이들 착물들에 대한 전지화학적 거동은 비수용매속에서 순환 전압전류법에 의해 관찰하였다. 이들 환원피크는 전자 전이에 의한 비가역적인 2단계의 환원 과정이었다.
Systematic study on the extraction of ion pair by the use of picric acid (PCA) as an ion pair forming reagent to the aliphatic amines has not be done by spectrophotometric method. The extraction of ion pair by the use of PCA and 23 kinds of the aliphatic amines was examined. The procedure is as follows; Elving's buffer solution (pH 1.3~10, ionic strength 0.5) each amine solution, and PCA solution were taken into a test tube. The mixture was shaken mechanically with chlorform. The organic phase was filtered through a filter paper to remove water droplets. The absorbance was examined at $\lambda_{max}$ against a reagent blank. Primary and secondary whose carbon number were more than 7 or 6, respectively, are extractable as ion pairs with PCA, while tertiary amines and quaternary ammonium salts are also extractable without the correlation of carbon number. It was considered that the ion pair extraction of primary and secondary amines was affected by the number of carbon of amines, but its extraction of tertiary amines or quaternary ammonium salts was affected by kind of aliphatic amines rather than pKa values or carbon number of amines.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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