There were many reports that elevations in the levels of active and latent collagenase in gingival crevicular fluid(GCF) have been correlated positively with periodontal disease activity. To provide a simple diagnostic approach for testing GCF collagenolytic activity, the detection limit of enzyme activity was compared using radiofibril assay(Sodek et.al.1981) and spectrophotometric collagenolytic assay(Nethery et al. 1986). The detection limits of both assay for standard bacterial enzyme were similar and the radiofibril assay showed a little (1/2) lower detection limit for tad pole collagenase. To evaluate the relationship between periodontal tissue destruction and the collagenolytic activity, GCF was collected, and latent and active enzyme activities were measured by a spectrophotometric collagenolytic assay. Twelve subjects showing progressive lesions were selected according to the presence of immediate tissue destruction, frequent abscess formation, and increasing need for tooth extraction, and the absence of underlying systemic disease and previous antibiotic medication history within 6 months. Comparisons were made between sites with either: 1) inflammation with a previous history of progressive loss of periodontal tissue and bone support(2l progressive sites): 2) previous history of bone loss and periodontal destruction but now clinically stable(12 comparably stable sites); or 3) no loss of periodontal tissue and bone support(11 control sites including 5 gingivitis sites and 6 healthy sites). Active collagenase activity was the highest in the progressive sites and decreased in the order of the gingivitis sites, the stable sites, and the healthy sites. The total enzyme activity was $2{\sim}3$ fold higher in the progressive sites and the gingivitis sites, compared to the stable and the healthy sites. The ratio of active to total collagenolytic activity was twice in the progressive sites. Analysis of active collagenase level(5mU) and the ratio of active to total collagenolytic activity(0.8) as a diagnositic test indicates that these measurements have the sensitivity of 0.81 and 0.86, the specificity of 0.70 and 0.65, and the overall agreement of 0.75 and 0.73, respectively. Thus, this method has significant merits as a diagnostic tool to determine wherher the site is in a state of remission or progression.
Kang, Sam Woo;Kim, In Yong;Han, Hong Seok;Lee, Seung Seok
Analytical Science and Technology
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v.6
no.1
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pp.57-63
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1993
Spectrophotometric determination of cobalt by flow injection method is described. 2-(5-Bromo-2-pyridylazo)-5-(N-propyl-N-sulfopropylamino) aniline rapidly forms a water-soluble complex with cobalt in $NH_3-NH_4Cl$ buffer solution at pH 10.5. The absorption maxima of this complex is at 545 nm with molar absorptivity of $58000L\;mol^{-1}\;cm^{-1}$. The calibration curve of cobalt is linear over the range of 0.1 to 0.6ppm and the detection limit is 25ppb. The relative standard deviation is ${\pm}0.72%$ for 0.5ppm and the sampling rate is $60samples\;hr^{-1}$. The interfering effect of some cations and anions was investigated. Ni(II), Cu(II), Fe(III) and $CN^-$ interfered severely. The interfering effect of these matallic ions could be decreased by adding $1.0{\times}10^{-3}M$ EDTA solution to the carrier stream.
A spectrophotometric method for the determination of major impurities, such as iron and copper, in high purity of antimony with 8-hydroxyquinoline (oxine) has been studied. The iron-oxinate is stable at the pH range 5.0 to 5.7, and the copper-oxinate at the pH range 3.5 to 4.0. To mask antimony in sulfuric acid solution of sample, author has investigated the effect of tartaric acid on antimony, and found that 10ml of 0.5M tartaric acid solution could mask up to 600mg of antimony. The absorbance of iron-oxinate was measured at 580$m{\mu}$ and iron could be determined, but it is necessary for copper-oxinate to measure at 410 and 580m respectively after removing heavy metals other than copper by back extraction with 15% solution of sodium hydroxide, and copper could be determined by making a correction for the amounts of iron present. Up to 150 ${\mu}g$ of iron (0.005-0.03%), and 100 ${\mu}g$ of copper (0.005-0.016%), in 500mg of antimony could be determined.
Park, Sang-Chan;Park, Jong-Ho;Kang, Byung-Wook;Lee, Sung-Hee;Chang, In-Soo;Cho, Jung-Sik
Proceedings of the KAIS Fall Conference
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2010.11a
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pp.291-293
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2010
알카리성 과황산칼륨을 이용한 자외선 흡광광도법은 수중의 총질소를 간편하면서도 신속하고 정확하게 분석할 수 있는 방법으로 각각의 질소성분을 standard method에 의해 분석한 후 이들을 합산하는 방법보다 회수율이 좋게 나타났다. 자외선 흡광광도법을 이용할 경우 Cr(VI)이온과 Br이온에 의해 방해를 받으므로, Br이온을 다량 함유하는 해수의 총질소 분석방법으로는 적합하지 않은 것으로 관찰되었다. 전처리를 한 후 220 nm에서 흡광도를 측정하기 위해서는 탄산염의 방해를 방지하기 위해 pH를 2~3으로 조절한 후 분석해야만 하고, 알카리성 과황산칼륨을 이용한 자외선 흡광광도법은 총질소를 분석하는 방법으로 우수성이 입증되었으나 각 형태별 질소의 농도를 측정할 수 없는 단점이 있으므로 각 형태별 질소의 농도를 측정하기 위해서는 standard method를 이용해야 된다. 본 연구에서 알카리성 과황산칼륨을 이용한 자외선 흡광광도법은 총질소를 분석하는데 있어서 standard method에 의한 합산법보다 시간과 노력을 절약할 수 있는 것으로 검토되었다.
Statement of problem: A clinically successful color match is one of the important factor to get an esthetic dental restoration. Dental shade guides are commonly used to evaluate tooth color in restorative procedure. But numerous reports have indicated that common shade guides do not provide sufficient spectral coverage of the natural tooth colors. To address issues associated with the shade guide, distinct avenues have been pursued objective spectrophotometric / colorimetric assessment. Purpose: This study compared the accuracy of tooth color selection of spectrophotometer with that of human visual determination. Three main factors were investigated, namely, the effect of light, the individual variation and the experience of the observer. Material and methods: At the first experiment, on ten patients, one operator independently selected the best matching shade to the unrestored maxillary central incisor, using a Vita Classical Shade Guide in the morning, at noon and in the afternoon. The same teeth were measured by means of a reflectance spectrophotometer. At the second experiment, on ten patients, ten operators (5 experts, 5 novices) selected and measured by the same method above at noon. At the third experiment, the results of the second experiment were divided into two groups, expert and novice, and analyzed. Results: 1. There was significant difference between visual and spectrophotometric assessment (mean ${\Delta}E$ values) in experiment 1, 2, 3 (P < .05). 2. There was no significant difference between experts and novices group, when comparing with each visual and spectrophotometric assessment (mean ${\Delta}E$ values). Conclusion: Spectrophotometer could be used to analyze the shade of natural tooth objectively. Thereby, this method offers the potential tominimize considerably the need for corrections or even remakesafter intraoral try-in of restoration. Furthermore, to achieve its advantage, both the shade-matching environment and communication between dentist and technician should be optimized with use of visual and instrumental shade-matching systems.
A green spectrophotometric method for the determination of cyanide has been proposed using, a green reagent, aqueous extract of blue butterfly pea. The test tube was filled with anthocyanin rich extract (pH 6) and cyanide solution. The reaction was kept constant for 10 minutes at room temperature. The reaction mixture changed color from blue to green as the amount of CN-ions increased. The 620 nm peak intensity increased with CN concentration. Therefore, this wavelength was used for all cyanide analyses. The cyanide calibration curve had a linear range of 0.25-1.00, 1.00-4.00, and 4.00-10.00 mg/L, with a satisfactory correlation coefficient of 0.99 and a LOD of 0.57 mg/L. The recovery ranged from 8.33 to 76.94 percent, indicating that this method is inaccurate at low cyanide concentrations. The intra-day and intermediate precision relative deviations were 0.391-0.871 % and 1.112-1.583 %. An H-bond forms between the C-4 group of the B-carbonyl ring and the HCN molecule according to the B3LYP/TZVP calculation. The method is convenient for cyanide concentrations above the LOQ of 1.09 mg/L, cost-effective, and capable of reducing toxic solvents with acceptable precision. The method could also be used to detect total cyanide in biological, environmental, and industrial waste samples.
El-Didamony, A. M.;Ghoneim, A. K.;Amin, A. S.;Telebany, A. M.
Journal of the Korean Chemical Society
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v.50
no.4
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pp.298-306
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2006
A rapid, simple and sensitive validated spectrophotometric methods have been described for the assay of neomycin and streptomycin either in pure form or in pharmaceutical formulations. The proposed methods were based on the oxidation of the studied drugs by a known excess of potassium permanganate in acidic medium and estimating the unreacted permanganate with amaranth dye (method A), acid orange II (method B), indigocarmine (method C), and methylene blue (method D), in the same acid medium at a suitable lmax=521, 485, 610 and 664 nm, respectively. Beers law is obeyed in the concentration range of 5-10 and 2-7 mg mL-1 for neomycin and streptomycin, respectively. The apparent molar absorptivity and sandell sensitivity values are in the range 5.47-6.20104, 2.35-2.91105 L mol-1 cm-1 and 7.57-8.59, 5.01-6.2 ng cm-2 for neomycin and streptomycin, respectively. Different variables affecting the reaction were studied and optimized. The proposed methods were applied successfully to the determination of the examined drugs either in a pure or pharmaceutical dosage forms with good accuracy and precision. No interferences were observed from excipients and the results obtained were in good agreement with those obtained using the official methods.
A new method determining the micro amount of cupferron spectrophotometrically was investigated and was considered on the various factors which affect on the method. The method was as follows; ferric alum solution was added in a suitably acidified solution of cupferron. After the precipitates of Fe(Ⅲ)-cupferrate were formed, they were extracted with chloroform and the absorbancy of the organic phase was measured by spectrophotometer, Beckmann Model B (1cm quartz cell). The stable maximum wavelength was 325 $m{\mu}$ at 3.0 to 5.6 of the optimum pH and it obeyed on Boer's law in the range of 5.76 ${\gamma}/ml$ to 74.80 ${\gamma}/ml$ of cupferron. The maximum wavelength was independent on pH, concentration of cupferron and of ferric alum. The absorbancy at 325 $m{\mu}$ was not affected by $SO_4^{--}$ and Ac, but was varied by $Cl^-$ and $NO_3^-$. Sulfuric acid and acetate buffer are preferred to the acid and buffer solution adjusting the pH. At higher acidity, however, the absorbancy was somewhat lowered because of the decomposition of cupferron, and at too high concentration of ferric alum, it was also decreased because of the difficulty in the extraction. By this method, it was able to determine cupferron quantitatively in the percent error of 1.18.
A procedure for spectrophotometric determination of traces of phosphorus(P) in high-purity trichlorosilane(TCS) is proposed using an adsorptive separation. $PCl_3$, which is a dominant P impurity within TCS, is first oxidized by oxygen to a stable form as $POCl_3$. $AlCl_3$ is selected as an adsorbent which forms a thermally stable complex with $POCl_3$ in TCS and can be well dissolved in aqueous ethanol solution. The proposed adsorptive separation method is free from the formation of silica gel and gas bubbles during the colorimetric analysis of TCS. The method reveals that the P concentration in a semiconductor-grade TCS is 5.32 ${\mi}g/l$ within the standard deviation of ${\pm}$ 17%. On the other hand, the P concentration of the purified TCS which is separated from the $AlCl_3$${\cdot}$$POCl_3$ complex is reduced to be less than 0.15 ${\mi}g/l$, showing the efficient applicability of $AlCl_3$ to the wet chemical analysis. The proposed method is also tested to verify the effectiveness of other well-known adsorbents.
The critical examination of the spectrophotometric method for determining microgram quantities of phosphate by the n-butyl acetate extraction as molybdophosphoric acid and subsequent development of the molybdenum blue has been made. In this procedure from 2 to 8 ${\mu}g$. of phosphate-phosphorus can be determined under optimum conditions. The final concentration of ammonium molybdate and the final acidity of perchloric acid for the formation of heteropoly acid are suitable to be ranges of 0.5 to 1.1% and 0. 5 to 1. 1 N respectively, and subsequently extracted with 10 ml. of n-butyl acetate. The extract is developed to molybdenum blue with 5.0 ml. of 1. 3% stannous chloride in 1N hydrochloric acid. The color is stable for at least one hour in the use of perchloric acid for the condensation. In order to determination of submicrogram amounts of phosphate, the sensitivity of the molybdenum blue method is hardly sufficient, a sensitive and stable molybdenum(V)-thiocyanate complex method has been investigated. By the procedure less than 1.2 ${\mu}g$. of phosphate-phosphorus can be determined with an accuracy of less than 5% the relative error. The molybdenum(Ⅵ) extracted by the above procedure is reduced to molybdenum(V) in the extract directly with a solution of 4 to 10% of stannous chloride, 0.5 to 1.5 mM of copper, and 0.1 to 0.9 N of perchloric acid as final concentration in 4.3 to 6.3 N of hydrochloric acid or 9.0 to 13.0 N of sulfuric acid by heating for one minute in boiling water, after cooling, the molybdenum(V)-thiocyanate complex color is developed by adding 6.0 M ammonium thiocyanate solution making the final concentration to be in a range of 0.4 to 0.9 M. This procedure the very sensitive, reliable, and stable can be applied to determining submicrogram amounts of phosphate in natural waters with a precision of 1.6 ${\times}\;10^{-2}$ the standard deviation as absorbance.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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