• 제목/요약/키워드: Spectrometric analysis

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Analysis on the post-irradiation examination of the HANARO miniplate-1 irradiation test for kijang research reactor

  • Park, Jong Man;Tahk, Young Wook;Jeong, Yong Jin;Lee, Kyu Hong;Kim, Heemoon;Jung, Yang Hong;Yoo, Boung-Ok;Jin, Young Gwan;Seo, Chul Gyo;Yang, Seong Woo;Kim, Hyun Jung;Yim, Jeong Sik;Kim, Yeon Soo;Ye, Bei;Hofman, Gerard L.
    • Nuclear Engineering and Technology
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    • 제49권5호
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    • pp.1044-1062
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    • 2017
  • The construction project of the Kijang research reactor (KJRR), which is the second research reactor in Korea, has been launched. The KJRR was designed to use, for the first time, U-Mo fuel. Plate-type U-7 wt.% Mo/Al-5 wt.% Si, referred to as U-7Mo/Ale5Si, dispersion fuel with a uranium loading of $8.0gU/cm^3$, was selected to achieve higher fuel efficiency and performance than are possible when using $U_3Si_2/Al$ dispersion fuel. To qualify the U-Mo fuel in terms of plate geometry, the first miniplates [HANARO Miniplate (HAMP-1)], containing U-7Mo/Al-5Si dispersion fuel ($8gU/cm^3$), were fabricated at the Korea Atomic Energy Research Institute and recently irradiated at HANARO. The PIE (Post-irradiation Examination) results of the HAMP-1 irradiation test were analyzed in depth in order to verify the safe in-pile performance of the U-7Mo/Al-5Si dispersion fuel under the KJRR irradiation conditions. Nondestructive analyses included visual inspection, gamma spectrometric mapping, and two-dimensional measurements of the plate thickness and oxide thickness. Destructive PIE work was also carried out, focusing on characterization of the microstructural behavior using optical microscopy and scanning electron microscopy. Electron probe microanalysis was also used to measure the elemental concentrations in the interaction layer formed between the U-Mo kernels and the matrix. A blistering threshold test and a bending test were performed on the irradiated HAMP-1 miniplates that were saved from the destructive tests. Swelling evaluation of the U-Mo fuel was also conducted using two methods: plate thickness measurement and meat thickness measurement.

전통 청국장의 발효 기간 동안 변화하는 수용성 단백질 개요 (Changes of Protein Profiles in Cheonggukjang during the Fermentation Period)

  • 아일린산토스;손일영;최현수;박선민;유성희;권대영;박천석;김정환;김정상;임진규
    • 한국식품과학회지
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    • 제39권4호
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    • pp.438-446
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    • 2007
  • 콩 발효식품인 청국장은 어느 정도는 그 기능성 때문에 많은 사람들이 선호하고 있다. 청국장의 발효 과정은 발효미생물이 분비하는 단백질 분해 효소를 포함하는 여러 효소들에 의해 이루어지기 때문에 발효기간 동안 청국장의 단백질체 분석은 발효의 최적화를 이루기 위해서 그리고 청국장에 생성되는 기능성물질 생성 과정을 이해하는 데 도움이 된다. 청국장의 수용성 단백질을 phenol/chloroform 추출 방법으로 분리하여 2-D gel 분석에 방해되는 물질들을 제거하였다. 각 발효 단계에서 단백질 분석을 하였을 때 20시간 안에 대부분의 단백질들이 작은 분자로 분해되었고 수용성 단백질에는 미생물 유래 단백질들이 점차 증가하였다. 청국장의 단백질 프로파일은 natto의 것과는 매우 다른 양상을 2-D gel 상에서 보였다. 각 gel에서 50개의 단백질을 임의로 선발하여 MALDI-TOF MS 분석을 하고 PMF로 단백질을 동정하였다. 결과는 콩이나 발효 미생물들의 유전체 정보가 부족하여 청국장에서 9종 natto에서 15종의 단백질만을 동정할 수 있었다. MS/MS 분석을 통한 아미노산 서열 분석을 통해 얻은 정보를 가지고 BLASTP 검색엔진으로 database를 검색한 결과 제한된 수의 단백질이 낮은 신뢰도 범위에서 동정되었다. 그렇지만 청국장과 같이 복잡한 단백질체를 분석하기에는 본 연구에서 고안한 전체 단백질 분리 기술과 2-D gel 분석적 접근은 단백질을 전체적으로 분석함에 있어 훌륭한 방법이다. 앞으로 청국장의 단백질 변화에 대한 연구는 의미 있는 변화를 보이는 소수의 단백질을 선발하고 이들에 대해 집중적으로 질량분석 하여 단백질을 동정하는 것이 필요하다.

곡물류 중 잔류농약 다성분 분석을 위한 개선된 QuEChERS 시료 정제법의 개발 (Multi-residue Pesticide Analysis in Cereal using Modified QuEChERS Samloe Preparation Method)

  • 양인철;홍수명;권혜영;김택겸;김두호
    • 농약과학회지
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    • 제17권4호
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    • pp.314-334
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    • 2013
  • 곡물류 모니터링 시료인 현미, 보리, 옥수수 3가지 작물을 대상으로 보편적으로 많이 사용되고 등록된 농약을 조사, 76종을 선정하여 QuEChERS AOAC Official 2007. 01. 법과 변형된 QuEChERS 법으로 LC-MS/MS를 이용하여 회수율 시험을 비교하였다. 1% acetic acid를 사용하여 추출하는 QuEChERS AOAC Official 2007. 01. 법의 0.05, 0.2 mg/kg 회수율 결과는 현미 32.4~139.0%, 보리 24.2~123.7%, 옥수수 29.0~117.2%였고, 그 중 sulfonylurea 계통인 azimsulfuron, ethoxysulfuron, flucetosulfuron, imazosulfuron에 대해 회수율이 낮게 나오는 문제가 있었으며, 이들 농약의 평균 회수율은 53.3%였다. 이런 문제를 해결하기 위해 QuEChERS 법의 추출용매를 1% formic acid가 함유된 acetonitrile 용매로 바꾼 결과, 0.05, 0.2 mg/kg 수준의 회수율은 현미 73.2~132.2%, 보리 80.9~136.8%, 옥수수 66.6~143.5%였으며 변이계수는 모두 10% 미만이었다. 문제시 되었던 sulfonylurea 계통의 농약의 회수율도 53.3%에서 90.5%로 증가하였다. 검출한계(limits of detection, LOD)와 정량한계(limits of quantification, LOQ)는 현미 0.24~1.92, 0.79~65.74 ng/g, 보리 0.12~21.12, 0.36~63.36 ng/g, 옥수수 0.28~100.8, 0.86~302.4 ng/g이었다. 변형한 QuEChERS 법을 모니터링 시료 현미, 보리, 옥수수에 적용하여 98개 시료를 분석한 결과 36개의 시료에서 26종의 농약이 검출되었다. 검출 농도가 가장 높은 농약은 tricyclazole로 1.17 mg/kg로 조사되었다. 변형한 QuEChERS법으로 전처리를 하여 질량분석기 뿐만 아니라 현재 많이 보급된 검출기인 ECD, NPD 및 UPLC에서도 분석이 가능한지 실험하였고, 현미, 보리, 옥수수의 평균 회수율은 ECD는 65.3~130.3%, NPD는 61.6~133.0%로 대부분의 농약들이 잔류농약 검색용을 목적으로 하는 다성분 분석의 기준인 70~130% 이내의 회수율과 30%의 미만의 변이계수 조건을 만족하였다.

Tilapia mossambica의 간흡충에 대한 방어기전 (Defence Mechanism of Java Tilapia, Tilapia mossambica, to Clonorchis sinensis)

  • 이재구;백영기;이호일;양홍현
    • 한국수산과학회지
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    • 제20권4호
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    • pp.317-327
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    • 1987
  • 틸라피아(Tilapia mossambica)에 대한 간흡충의 제2중간정도로서의 역할 여부를 구명하기 위한 일환으로 우선 간흡충 유미유충의 틸라피아 치어에 대한 인공감염실험을 수행하여 그 역할을 할 수 없다는 사실을 천명한 다음 그 방어기전을 규명하기 위하여 그 체표면 점액으로부터 살충성 물질을 순수분리하여 기기분석을 통하여 그 화학적 구조를 확인한 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 입체현미경하에서 틸라피아 치어를 유미유충에 조우를 시도한 바 일반적으로 유미유충은 수분 후에 미부가 체부로부터 분리하기 시작하여 시간이 경과함에 따라 그 수가 증가하여 10여분 후에는 $80\%$에 이르렀으나 극히 소수의 유미유충은 어체표면에 부착한 채 체부만이 어체내로 침입하고 미부는 분리되었다. 2. 틸라피아 치어를 실내수조에서 유미유충에 24시간 노출시킨 바 일부 유미유충은 어체내로 침입하였으나 그 대부분이 피낭한 극소수도 4.2 시간 이내에 거의 모두 사감하였다. 3. 틸라피아의 체표면 점액의 에테르 추출물을 여러 단계의 화학적 처리를 거쳐 제3단계에서 분획한 유백색 상청액을 박막크로마토그라휘하여 얻은 2개의 반점물질을 간흡충의 탈낭유충에 in vitro에서 직접 접촉시켜 살충시험을 수행한 바 그 중에서 제1반점인 Rf. 0.2966 값의 물질이 다른 것에 비교하여 살충성의 월등하게 강력하였다. 4. 틸라피아의 체표면 점액의 에테르 유출물 66.50g으로부터 138mg의 살충성 순수물질이 회수되었으며, 그 수율은 $0.2075\%$, 그 정제도는 71배이었다. 5. 순수하게 분리된 살충성물질에 대하여 적외선, 자외선 및 핵자기공명 분광분석을 이용하여 구조확인을 하였던 바 이 물질은 linoleic acid로 판명되였다. 이상의 실험결과로 미루어 보아 틸라피아는 자연계에 있어서 간흡충의 제2중간숙주 역할을 할 수 없으며, 그 체표면 정액내의 살충성물질인 linoleic acid가 그 방제기전에 관여하고 있다고 생각한다.

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대추의 과육지질(果肉脂質)에 존재(存在)하는 지방산(脂肪酸)의 동정(同定)과 숙성(熟成)에 따른 그 조성(組成)의 변화(變化) (Identification of Fatty Acids in the Pulp Oils of Jujube and Their Compsitional Changes in the Ripening Period)

  • 우효경;김성진;박성혜;조용계
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제18권1호
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    • pp.67-77
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    • 2001
  • In search for several fatty acid with unusual structure in vegetable oils, we have found that unknown peaks were shown on GLC in the analysis of fatty acids of the lipids from the pulp of ripened jujube (Zizypus jujuba var. inermis) fruits. These fatty acids were identified as a series of cis-monoenoic acids with ${\omega}-5$ double bond system such as $C_{14:1{\omega}5}$, $C_{16:1{\omega}5}$ and $C_{18:1{\omega}5}$, including ${\omega}-7$ fatty acid as $C_{16:1{\omega}7}$ and $C_{18:1{\omega}7}$, by GLC, solid-phase extraction silver ion-column chromatographic, GLC-mass spectrometric and IR techniques. First of all, total fatty acid methyl esters were resolved into saturated and branched fatty acid, monoenoic acid, dienoic acid, and trienoic acid fraction, respectively, with 100% dichloromethane (DCM), DCM/acetone (9:1, v/v) 100% acetone, and acetone/ acetonitrile (97:3, v/v) solvent system. Unknown fatty acids were included in the monoenoic fraction and were confirmed to have cis-configuration by IR. Picolinyl esters of monoenoic fatty acids gave distinct molecular ion peak and dominant diagnostic peaks, for example, m/z 317, 220 and 260 fragment for $cis-C_{14:1{\omega}5}$, m/z 345, m/z 248 and 288 fragment for $cis-C_{16:1{\omega}5}$ and m/z 373, m/z 276 and 316 fragment for $cis-C_{18:1{\omega}5}$. In this way the occurrence of $cis-C_{16:1{\omega}7}$ and $cis-C_{18:1{\omega}7}$ could be deduced from the appearance of prominent fragments as m/z 345, 220 and 260, and m/z 373, 248 and 280. Level of total ${\omega}-5$ fatty acids amounted to about 30% in the fatty acid composition with the predominance of $C_{16:1{\omega}5}$ $ (18.7{\sim}25.0%)$, in the semi-ripened and/or ripened samples collected in September 14 ($C_{16:1{\omega}5}$ ; 18.7%, $C_{14:1{\omega}5}$ ; 3.6% and $C_{18:1{\omega}5}$ ; 3.0%), September 22 ($C_{16:1{\omega}5}$ ; 25.0%, $C_{14:1{\omega}5}$ ; 1.4% and $C_{18:1{\omega}5}$ ; 2.6%), and October $7 (C_{16:1{\omega}5}$ ; 24.7%, $C_{14:1{\omega}5}$ ; 7.7% and $C_{18:1{\omega}5}$ ; 2.5%). However, the lipids extracted from unripened jujube in July and August contain these unusual fatty acids as low as negligible. It could be observed that the level of ${\omega}-5$ fatty acids in the pulps increased sharply with an elapse of ripening time of jujube fruits. Other monoenoic fatty acids with ${\omega}-7$ series, $C_{16:1{\omega}7}$ (palmitoleic acid) and $C_{18:1{\omega}7}$ (cis-vaccenic acid) could be detected. And in the lipids of the kernel and leaf of jujube, none of ${\omega}-5$ fatty acids could be detected.