그 동안 고무산업 현장에서는 유기용제계 고무 접착제를 사용하여 왔으며 이로인해 품질의 불균일성과 화재위험성 및 인체유해성이 상존하여 왔다. 이를 해결하기 위해 비휘발성, 고인화점인 탄화수소계 원료를 사용하여 새로운 용액을 개발하였으며 이 용액은 인체에 대한 유해성이 매우 적으며 증발이 되지 않으므로 화재위험 및 환경적인 문제를 해결할 수 있었다. 새로운 용액은 기존 제품에 사용되어 온 고무계 binder대신 고무면으로 비휘발성 용제가 침투, 팽윤 현상을 일으켜 고무면 끼리 접착을 유도하는 새로운 개념의 제품이며 접착력 유지 시간이 기존 제품에 비해 현저히 개선되었다. 또한 내구력 면에서도 기존품과 비교할 때 유사한 양상을 보이므로 팽윤 현상으로 인한 물성저하가 나타나지 않았으며 각종 첨가제와도 반응성이 없는 안정한 제품이었다. 기존품의 경우 가교 후 절단면에서 가스로 인한 균열이 발생한 반면 새로운 제품의 경우는 이러한 현상이 발생하지 않았다.
본 연구에서는 상전이법을 이용하여 P(VDF-co-HFP) 분리막의 구조를 조절하였다. Macrovoid 없는 구조를 얻기 위하여 다양한 조건에서 비용매유도상전이(NIPS) 공법으로 분리막을 제막하였으나 고분자의 낮은 결정화 속도로 인해 macrovoid가 생성된다는 것을 관측하였다. 이를 극복하기 위해 증발유도상전이법(EIPS)과 증기유도상전이법(VIPS)을 도입하였으며 NIPS공법과 함께 제막되었을 때 이상적인 구조를 얻을 수 있다는 것을 확인하였다.
리튬의 삽입과 탈리가 가능한 탄소전극은 첫 싸이클 동안 카본전극 계면에 solid electrolyte interface가 형성된다. 초기 충전과정에서의 용매분해로 형성된 막은 전지의 성능에 영향을 미치게 되며, 이러한 용매분해는 초기 비가역 용량의 주된 요인중의 하나이다. 본 연구에서는 초기 비가역 반응을 억제하기위해 카본 표면 위에 부동태 막 형성을 위한 첨가제로서 $Li_{2}CO_{3}$을 사용하였다. $Li_{2}CO_{3}$ 첨가 효과를 시간대 전압법, 순환 전압-전류법, 그리고 임피던스법을 이용하여 조사하였고, 또한 SEM, EDX 그리고 XRD를 통해 표면 현상과 조성의 변화를 관찰하였다. 1 M $LiPF_{6}$/EC : MA (1 : 3, v/v) 전해질 용액에 $Li_{2}CO_{3}$의 첨가는 전극 표면에서의 용매분해 억제를 통하여 초기 비가역 용량을 감소시킴을 확인하였다.
본 연구의 목적은 다양한 셀룰로오스 계 고분자를 이용한 정삼투(FO) 막을 제조하고 각각의 고분자 및 첨가제에 따른 성능의 차이를 평가하는 것이다. 셀룰로오스 아세테이트(CA)와 셀룰로오스 트리아세테이트(CTA)를 기반으로 상전환법을 통하여 정삼투막을 제조하고 가압조건과 정삼투 조건하에서 투과유량 및 염제거율을 비교하였다. CA 정삼투막은 용매의 증발 및 annealing 수행 시간에 따라 막의 성능의 변화가 발생하였으며, CTA 정삼투막의 경우에는 annealing보다는 첨가제를 활용하여 성능의 향상을 이끌어낼 수 있었다. 또한 CTA 정삼투막의 정삼투 투과유량은 $4.46\;L/m^2hr$였으나 CA/CTA 정삼투막의 경우에는 $8.89\;L/m^2hr$로, 단일 고분자를 사용하기 보다는 CTA에 CA를 혼합하여 막을 제조하는 것이 정삼투 투과유량 증가에 보다 효율적이었다.
정밀 기계산업과 반도체 산업의 진보와 더불어 대상물의 초순도 세정이 하이테크 산업발전에 가장 중요한 핵심기술로 부각되고 있다. 현재 초순수 세정은 크게 습식세정과 건식세정으로 분류하고 있다. 습식세정의 경우 오랜 경험과 높은 세정효율을 보이고 있지만, 다량의 탈이온수에 과산화수소, 황산, 불산 또는 수산화 암모늄 등의 독성첨가제를 반복적으로 사용하고 있어 독성 폐수발생등 심각한 환경오염을 유발하고 있다. 따라서, 최근에는 습식 세정에 따른 환경오염의 문제를 개선하기 위한 노력으로 몇 가지 건식 세정기술이 개발되고 있다. 최근 들어 건식세정 방법 중에 소위 초임계상태의 환경 용매를 사용하는 기술이 개발되고 있으며, 높은 세정효율과 더불어 환경친화성이 높은 유망한 기술로 받아들여지고 있어 국제적인 관심이 집중되고 있다. 이 논문에서는 초임계 이산화탄소 세정에 관심을 두어, 초임계 용매의 물리화학적 특성과 환경친화측면, 세정공정의 엔지니어링, 그리고 국내외 기술 현황을 종합적으로 분석 평가하였다.
리튬 2차 전지의 양극재료로 사용되는 스피넬형 망간산화물$(Li_xMn_2O_4)$의 전기화학적 특성과 스피넬 전극에서 용량 감소가 일어나는 원인들에 대해 알아보았고, 용량감소를 억제할 수 있는 방안들을 제시하였다. 스피넬 전극의 가역성은 스피넬 산화물의 합성방법에 따른 순도, 입자크기 및 입자크기 분포, 전극극판을 구성하는 활물질, 카본 도전재 및 결합제의 상대적인 함량 그리고 극판의 미세구조 등에 의해 결정된다. 또한 전해액을 구성하고 있는 유기용매와 리튬염의 종류도 스피넬 전극의 충방전특성에 중요한 영향을 미친다. 스피넬의 합성단계에서는 불순물의 생성과 양이온 자리바꿈(cation mixing) 등을 최소화하여야 한다. 극판의 제조시 도전재의 양은 최소화하여야 하나 스피넬의 전도도가 작으므로 도전재의 양이 너무 적으면 극판의 저항에 의한 분극손실이 크다. 결합제는 극판 구성요소의 분산도와 기계적 강도의 측면에서 최적화되어야 한다. 액체전해질로 carbonate 계열의 용매에 fluorine을 포함하고 있는 리튬염을 사용할 경우에 전해액의 산화와 스피넬의 용해 정도가 적어 양극의 용량감소가 적다. 또한, 표면적이 크고 입자크기가 작은 도전재를 사용할 경우 분극손실은 적으나 잔해질의 분해반응이 심하므로 이들 사이에 적절한 trade-off가 요구된다.
윤활유 첨가제 중간체인 polyisobutenylsuccinic anhydride(PIBSA)를 polyisobutylene(PIB)과 maleic anhydride(MA)을 이용하여 합성하였다. PIB-a와 MA의 결합반응은 각각의 이중결합사이의 반응을 통하여 이루어지는데 반응조건에 따른 결합도를 측정하였다. 용매를 사용하지 않고 $190^{\circ}C$로 12시간 반응한 경우는 결합도가 0.98을 보였으며 같은 온도에서 벤질알코올 용매를 사용한 경우는 0.21, 그리고 루이스 산촉매인 $AlCl_3$ 및 $SnCl_4$, $Et_2AlCl$, $TiCl_4$을 사용한 경우는 0.03~0.20을 보였다. 또한 PIB의 종류에 따라 결합도의 차이를 보였다. MA의 결합도는 PIB에 ${\alpha}$-올레핀(ego)형이 많이 포함될 수록 증가함을 확인하였다. PIB과 MA가 결합된 PIBSA의 구조는 FT IR과 $^1H$ NMR을 통하여 결정하였다. 결합된 MA의 anhyhide IR 흡수대가 1782 및 $1855cm^{-1}$에서 강하게 나타나며, 1639 및 $897cm^{-1}$에서 보인 PIB의 이중결합의 흡수대가 사라진 것으로부터 알 수 있다. $^1H$ NMR을 통하여 결합된 MA를 확인하는 것은 상대적으로 anhydride peak의 양이 적어 거의 불가능하지만, 확대된 5.5~2.5영역에서 PIB과 다른 peak를 확인할 수 있다. 제조한 PIBSA와 diaminoethane를 반응시키어 윤활유첨가제인 polyisobutenylsuccimide(PIBSI)을 제조하였다.
커피침출 공정의 부산물인 커피박을 이용한 고부가가치 식품 및 화장품 소재 생산을 위해 열수추출 공정의 폴리페놀 추출인자(용매, 온도, 시간, 농도) 최적화를 수행하였다. 실험에 적용 된 모든 추출인자가 폴리페놀 생산에 유의한 효과가 있음을 확인할 수 있었고 NaOH 농도가 폴리페놀 생산에 미치는 효과가 가장 큰 것으로 평가되었다. 특히, 열수추출 보다는 산 또는 염기를 이용한 열수추출이 폴리페놀 추출 효과가 높았으며 NaOH 0.1 mol 첨가 시 증류수를 이용한 열수추출에 비해 1.5배 추출 효과가 증가하여 열수를 이용한 추출에 비해 염기-열수 추출이 보다 효과적임을 알 수 있었다. 폴리페놀 추출의 최적 조건인 $100^{\circ}C$, 2 mol NaOH와 30 min 추출 조건에서 36.5 mg GAE/g DM를 얻을 수 있었다. 이는 최적화 이전의 열수추출에서 얻은 12.5 mg GAE/g DM 대비 2.9배 증가된 결과로 커피박은 항산화 활성 등 기능성 강화 소재로 식품 및 화장품 산업에 활용이 가능할 것으로 판단된다.
대두유에 율피의 용매분획별(에테르, 부탄올, 물) 추출물과 tocopherol, BHA를 각각 0.02% 첨가한 후 자동산화 및 가열 산화시 항산화효과를 비교하였다. 1. 자동산화시 과산화물가를 통한 항산화력 비교에서 $45^{\circ}C$에서 42일간 저장한 경우 부탄올추출물 > 에테르추출물 > 무첨가구 > BHA > 토코페롤 순으로 항산화력이 있었고, $60^{\circ}C$에서 32일간 저장한 경우에도 부탄올 추출물이 강한 항산화력을 보였으며, 에테르추출물은 무첨가구와 큰 차이가 없었다. 2. 가열산화의 경우 에테르추출물이 우수한 항산화력을 나타내었다. 3. 추출물의 용매별 항산화성분의 분석결과 에테르추출물에는 ellagic acid, quercetin, morin, naringenin, flavanol로서 주요성분은 ellagic acid이었다. 이들 성분의 총량은 에테르추출물 49.09%(w/w), 부탄올추출물 76.26%(w/w)로서 부탄올 추출물에 폴리페놀성분이 다량 함유되어있어 우수한 항산화효과에 영향을 미친 것으로 판단된다. 부탄올추출물에는 ellagic acid, naringenin, gallic acid, flavanol이 있었으며, 주요성분은 naringenin, gallic acid로서 이들 성분들이 항산화 효과에 영향을 미친 것으로 사료된다.
양파 추출물의 식품첨가소재로써 그 활용성을 평가하기 위하여 양파의 종류(붉은색, 흰색, 황색)와 추출용매(에틸아세테이트, 에탄올, 열수)에 따른 주요 화학성분과 아질산염 소거능을 분석하였다. 총 유기산과 총 유리당은 각각 건물당 $135.4{\sim}1,255.7mg%$ 및 $51.7{\sim}62.9%$ 범위였으며, 각 양파의 에틸아세테이트 및 열수 추출물이 에탄을 추출물보다 높았다. 총 페놀과 총 플라보노이드 함량은 각각 $9.3{\sim}$13.3% 및 $159.8{\sim}584.1mg%$ 범위였으며, 각 용매별 붉은색 양파의 추출물이 다른 추출물에 비하여 높게 나타났다. 아질산염 소거능은 낮은 pH 범위와 추출물 농도의 증가에 따라 높게 나타났는데, pH 1.2에서 붉은색 양파의 에탄을 및 열수 추출물 10 mg/mL 첨가는 약 55% 정도의 아질산염 소거작용을 나타내었으며, 다른 양파의 추출물에 비하여 2배 이상 높은 수치였다. 따라서 붉은 양파 추출물은 낮은 pH조건에서 아질산염을 소거하여 니트로사민 생성을 억제할 수 있는 천연식품소재로서 이용 가능할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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