• 한국산학기술학회논문지
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• 제7권6호
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• pp.1313-1318
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• 2006

흑연 음극 표면상에 형성되는 필름의 생성 기구를 규명하기 위하여, 1 몰의 $LiPF_6$가 함유된 탄산에틸렌과 탄산디에칠의 혼합 용액 중에서 고배향성 열분해 흑연을 0.5 mV $s^{-1}$ 의 느린 속도로 전위주사하면서 원자력간 현미경을 이용하여 전극표면을 in-situ 관찰하였다. 전해질 용액의 분해반응은 전극의 스텝 모서리 상에서 우선적으로 진행되었으며, 전극 전위 2.15 V (vs. $Li^+$/Li) 에서 시작되었다. 0.95-0.8 V (vs. $Li^+$/Li) 의 전위 영역에서 전극 표면의 특정 부분이 평탄하게 부풀어오르는 현상과, 타원형의 돌기 구조가 관찰되었다. 이러한 형상 변화에 있어서 전자는 용매화된 리튬 이온이 흑연 층간에 삽입되며 나타나는 구조 변화이며, 후자는 삽입된 용매화 리튬이 환원 분해되어 생성된 것으로 추정된다. 0.8 V (vs. $Li^+$/Li) 보다 음의 전위 영역에서는 입자상의 침전물이 전극 표면에 형성되었다. 1 사이클 후, 측정된 침전층의 두께는 30 nm 이었다. 이러한 침전물은 리튬염($LiPF_6$)과 용매 분자(EC 및 DEC)들이 분해되어 생성된 것이며, 전극 표면에서 계속적으로 전해질 용액이 분해되는 반응을 억제하는 중요한 역할을 하고 있는 것으로 생각된다.

• 공업화학
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• 제7권6호
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• pp.1078-1086
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• 1996

본 연구에서는 W-IPA(peroxo-polytungstic acid)를 출발 물질로 하는 졸 용액을 ITO(indium tin oxide)가 입혀진 유리판 위에 침적 도포(dip-coating) 방법으로 침적시키고, 이것을 겔화시킨 후에 열처리하여 전기 발색 소자 (electrochromic device, ECD)의 텅스텐 산화물 박막 전극을 만들어 이의 전기화학적인 특성을 고찰하였다. 가장 좋은 전기 화학적 특성을 나타내는 조건은 $2g/10mL(W-IPA/H_2O)$졸 용액에 15회 침적 도포하여 $230{\sim}240^{\circ}C$의 온도로 최종 열처리 한 텅스텐 산화물 박막 전극이었으며, 침적 횟수의 증가에 따라 산화 텅스텐 박막의 두께는 비례하여 증가하였고, 5회 침적 도포 이후에는 1회 침적 도포시 약 $60{\AA}$ 두께로 막이 생성됨을 알 수 있었다. 졸-겔법으로 제조된 텅스텐 산화물 박막 전극은 X-선 회절 분석에 의하여 비정질 구조, 주사 전자 현미경에 의하여 박막 표면은 균일한 것으로 조사되었다. 다중 순환 전류-전위 주사법에 의하여 작성된 전류-전위 곡선에 의하면 순환 횟수가 수백회 이상임에도 불구하고 소 발색은 뚜렷하게 나타났으나, 더욱 많은 순환 횟수에서는 전해질인 황산 수용액 중에서 텅스텐 산화물 박막의 박리 현상이 일어나 소 발색의 전류 밀도는 차츰 감소하였다. 전위 주사 속도를 변화시키면서 순환 전류-전위 주사법에 의하여 작성된 전류-전위 곡선으로부터 구한 전기화학적 특성 값을 이용하여 반응에 참여하는 수소 이온의 확산 계수를 구할 수 있었다.

• 폴리머
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• 제29권2호
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• pp.177-182
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• 2005

4,4'-디페닐 메탄 디이소시아네이트(MDI)와 폴리에스테르 타입 폴리올인 $Nippollan4010^{(R)}(\bar{M}_n2000)$을 반응시킨 후, 실록산 디아민으로 유기화된 MMT를 반응시킨 다음 1,4부탄디올을 사슬연장하여 디메틸아세트아미드(DMAc) 내에서 고형분 $25\;wt\%$로 조정한 후 폴리우레탄/MMT 나노복합체를 합성하였다. 이러한 나노복합체는 점토의 실리케이트 층간에 실록산 주사슬들이 효과적으로 삽입된 형태를 가짐으로써 단순히 혼합되어 분산된 경우보다 박리 효과가 우수할 것으로 예상할 수 있다. 실험 중 반응 정도는 FT-IR로 확인하였으며, 분산 및 박리정도는 X-선회절(XRD)와 투과 전자 현미경(TEM)으로 관찰하였으며, 인장강도는 UTM을 이용하여 측정하였다. 열적 성질은 열무게 분석(TGA)을 이용하였으며, 그 외 접촉각을 측정하여 표면에너지의 변화를 확인하여 보았다. XRD와 TEM분석 결과 폴리우레탄/친유성 MMT 나노복합체에 분산된 MMT는 층간 간격이 어느 정도 증가된 삽입된 구조로 되어 있는 것으로 밝혀졌다. 폴리우레탄/친유성 MMT 나노복합체의 인장강도와 탄성률은 폴리우레탄/$Na^+-MMT$ 나노복합체의 그것보다 월등히 증가하였다.

• 공업화학
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• 제17권6호
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• pp.575-579
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• 2006

리튬의 삽입과 탈리가 가능한 탄소전극은 첫 싸이클 동안 카본전극 계면에 solid electrolyte interface가 형성된다. 초기 충전과정에서의 용매분해로 형성된 막은 전지의 성능에 영향을 미치게 되며, 이러한 용매분해는 초기 비가역 용량의 주된 요인중의 하나이다. 본 연구에서는 초기 비가역 반응을 억제하기위해 카본 표면 위에 부동태 막 형성을 위한 첨가제로서 $Li_{2}CO_{3}$을 사용하였다. $Li_{2}CO_{3}$ 첨가 효과를 시간대 전압법, 순환 전압-전류법, 그리고 임피던스법을 이용하여 조사하였고, 또한 SEM, EDX 그리고 XRD를 통해 표면 현상과 조성의 변화를 관찰하였다. 1 M $LiPF_{6}$/EC : MA (1 : 3, v/v) 전해질 용액에 $Li_{2}CO_{3}$의 첨가는 전극 표면에서의 용매분해 억제를 통하여 초기 비가역 용량을 감소시킴을 확인하였다.

• 공업화학
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• 제18권5호
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• pp.522-526
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• 2007

산화처리 탄소로부터 상분해시킨 코크스의 구조 및 전기화학적 특성을 조사하였고, KOH 활성화 코크스와 비교하였다. $NaCLO_3$/니들 코크스의 비율이 7.5 이상의 조건에서 산화처리를 행한 graphene 층간 구조를 가진 니들 코크스($d_{002}=3.5{\AA} $)는 산화흑연 구조로 상변화가 일어나고, 이 때 산소함량의 증가와 함께 층간 간격은 $6.9{\AA} $으로 증가하였다. 산화처리 탄소를 $200^{\circ}C$에서 열처리 건조를 하면 상분해가 일어나서 다시 graphene 층간 구조로 복원하고, 층간 간격은 $3.6{\AA} $으로 감소하였다. 그러나, KOH 활성화 과정에서 니들 코크스의 층간 변화는 관찰되지 않았다. 한편, 1차 충전에서 전해질 이온들에 의한 상분해 코크스에의 침입은 1.0 V에서 일어나고, 이는 KOH 활성 코크스보다 작은 수치이다. 상분해 코크스를 이용한 커패시터 셀은 1 kHz에서 $0.57{\Omega}$의 내부저항을 나타내고, 2 전극 시스템에서 0~2.5 V 범위 내에서 측정한 상분해 코크그의 중량 또는 전극 부피 당 용량은 각각 30.3 F/g과 26.9 F/mL을 나타내었고, 이들 특성은 KOH 활성 코크스보다 우수하였다. 상분해 코크스의 우수한 전기화학적 특성은 산화처리-상분해 과정에서의 층간 팽창-수축에 따른 층간 결함과 관련 있는 것으로 판단된다.

• 폴리머
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• 제36권4호
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• pp.478-485
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• 2012

Bicyclo(2,2,2)oct-7-ene-2,3,5,6-tetracarboxylic dianhydride(BTDA)와 1,3-bis(3-aminophenoxy)benzene(BAPB) 단량체를 사용하여 중합한 폴리아믹산(poly(amic acid))에 용액 삽입법을 이용해서 다양한 함량의 유기화 점토를 넣은 후 열 이미드화 방법을 통해 투명한 나노복합체 polyimide(PI) 필름을 합성하였다. 0-1.5 wt%의 다양한 함량의 유기화점토를 포함하는 복합체 필름을 제조한 후, 필름의 광 투과성, 모폴로지, 그리고 가스차단성을 각각 측정하였다. 1.0 wt%의 Cloisite 30B가 포함된 복합체에서 가장 우수한 가스차단성이 측정되었으며, 유기화 점토의 함량이 증가하게 되면 가스차단성은 오히려 감소하였다. PI 복합체 필름은 우수한 광 투과성을 가지며 대체로 무색을 나타내었다. 하지만 점토의 함량이 증가함에 따라 광 투과성은 조금씩 감소하였다. Cloisite 30B가 포함된 투명한 PI 복합체 필름의 광 투과성과 가스차단성을 더 자세히 연구하기 위하여 100-140%까지 다양한 비율로 이축연신하였다. 120% 이상 연신된 PI 복합체 필름에서 고분자 매트릭스에 점토가 균일하게 분산되어 박리되었음을 확인 하였으며, 가장 높은 가스 차단성은 130%로 이축연신된 필름에서 확인하였다.