Phosphine oxide와 불소를 함유하는 단량체(bis(3-aminophenyl) 3,5-bis (trifluoromethyl) phenyl phosphine oxide (mDA6FPPO))를 Grignard 반응에 의하여 합성한 다음, 이를 PMDA, 6FDA, BTDA 또는 ODPA와 함께 폴리이미드 합성에 사용하였다. 폴리이미드는 폴리아믹산을 합성한 후 이를 이미드화시키는 방법을 사용하였으며, FT-IR, NMR, DSC 및 점도측정기를 이용하여 분석하였다. 또한 T-peel 시험으로 접착강도를 측정하였다. Phosphine oxide를 함유하는 bis(3-aminophenyl) phenyl phosphine oxide (mDAPPO) 및 상용의 3.3'-diamino diphenyl sulfone (mDDS)로부터 합성된 폴리이미드와 비교하였다. 본 연구에서 합성된 mDA6FPPO를 사용하여 만들어진 폴리이미드는 높은 $T_g$, 우수한 용해도 및 접착성을 보였다.
전분은 친환경적인 천연자원이다. 건축 재료로서 활용 가능한 전분-아크릴 코팅졸을 유화중합으로 합성하였다. 제조된 합성물은 IR, $^1H$-NMR을 이용하여 구조를 분석하였고, X-ray Diffraction, 발포 시험, 백색도 시험, 광택도 시험과 인장 강도를 측정을 통하여 물리적 특성을 조사하였다. 전분-아크릴 폴리머 메트릭스에서 전분의 무정형 상태는 XRD결과로 알 수 있었다. 에멀젼을 60% $CaCO_3$ 수용액과 1%, 3%, 5% 발포제와 배합하였다. 그 결과 전분과 발포제의 양이 증가할수록 발포율이 증가하였다. 전분과 발포제의 양이 증가하면 인장 강도가 증가하였다. 그러나 전분과 발포제의 증가로 인해 백색도와 광택도는 감소하였다.
양친성 PCZ-r-PEG 랜덤 공중합체를 기반으로 한 수열합성법을 통해 자가조립된 메조기공 이산화티타늄 마이크로 스피어를 합성하였다. 중합된 PCZ-r-PEG는 푸리에 변환 적외분광법(fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR), 핵자기공명(nuclear magnetic resonance, NMR), 젤 투과 크로마토그래피(gel permeation chromatography, GPC) 그리고 투과전자 현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 통해 그 특성이 분석되었다. 다공성 이산화티타늄 입자는 PCZ-r-PEG, 글루코스(glucose), 물을 테트라히드로푸란(tetrahydrofuran, THF) 용액에 분산시킨 뒤 $150^{\circ}C$, 12시간 동안 반응시켰다. 다공성 이산화티타늄 입자의 구조와 결정성 분석을 위해 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM)과 엑스선 회절(X-ray diffraction, XRD)이 사용되었다.
본 논문에서는 수산화기를 음이온으로 이미다졸리움, 즉 1-benzyl-3-butylimidazolium [BzBIM]을 양이온으로 구성한 친수성의 알칼라인 이온성 액체 전해질을 합성하였다. 합성한 이온성 액체의 전기화학적, 물리적 및 구조적 특성을 순환전압전류법, 이온전도도, 점도, 열중량분석기, 시차 주사 열량 측정법, FT-IR과 1H-NMR을 이용하여 측정하였다. 합성된 이온성 액체는 0.1 M KCl 전해질과 유사한 높은 이온전도도와 낮은 점도를 나타내었으며, 또한 약 4.4 V 이상의 전위창을 나타내었다. 따라서 상기 이온성 액체는 대체 전해질로 다양한 에너지 및 환경 응용분야에 활용될 수 있을 것으로 전망된다.
최근 미세플라스틱과 같은 환경 문제로 석유계 플라스틱을 대체할 자연 유래 친환경 플라스틱에 대한 사람들의 관심이 증가하고 있다. 점·접착제 분야에서도 이런 추세에 맞추어 천연 유래 소재를 이용한 친환경 점·접착제들이 개발되고 있다. 그 중에서 엿당은 전분에서 유래한 천연 물질이며 식품 첨가제로 쓰이는 물엿의 주성분이다. 전분보다 낮은 분자량 때문에 물에 쉽게 녹고 무엇보다 이를 이용해 용액중합으로 다른 단량체와 공중합 될 수 있다는 가능성이 있다. 그러나 아직 엿당을 이용하여 점·접착제에 응용한 연구는 미비한 실정이다. 본 연구에서는 엿당을 아크릴 무수물로 개질한 후 FT-IR과 H-NMR을 통해 개질여부를 확인하였다. 그리고 개질한 엿당을 2종의 아크릴 단량체와 공중합 하였다. 합성한 수지의 접착 성능은 목재접착을 통해 조사하였다.
2-bromoterephthaloyl chloride와 1,4-bis(p-hydroxybenzoyloxy)butane을 PMMA 용액내에서 중축합시켜 in situ 복합재료를 제조하였다. 이들의 합성확인 및 열적, 기계적 성질은 FT-IR, FT-NMR, DSC와 DMTA에 의해서, 몰폴로지는 광학현미경과 SEM을 사용하여 조사하였다. 합성된 TLCP는 네마틱상을 보였고, 복합재료내 PMMA의 유리전이온도와 기계적 성질은 TLCP의 농도증가와 함께 증가하였다. TLCP domain은 PMMA 매트릭스내에서 미세 분산되었음을 확인하였고 in situ 중합에 의해 제조된 20 wt % TLCP/PMMA 복합재료는 같은 조성의 용액 블렌딩에 의해서 제조된 재료보다 더 높은 기계적 강도와 미세 분산도를 보였다.
This study examines the role of the nano- and micro-particle ratio in dispersion stability and mechanical properties of composite resins for SLA(stereolithography) 3D printing technology. VTES(vinyltriethoxysilane)-coated $ZrO_2$ ceramic particles with different nano- and micro-particle ratios are prepared by a hydrolysis and condensation reaction and then dispersed in commercial photopolymer (High-temp) based on interpenetrating networks(IPNs). The coating characteristics of VTES-coated $ZrO_2$ particles are observed by FE-TEM and FT-IR. The rheological properties of VTES-coated $ZrO_2/High-temp$ composite solution with different particle ratios are investigated by rheometer, and the dispersion properties of the composite solution are confirmed by relaxation NMR and Turbiscan. The mechanical properties of 3D-printed objects are measured by a tensile test and nanoindenter. To investigate the aggregation and dispersion properties of VTES-coated $ZrO_2$ ceramic particles with different particle ratios, we observe the cross-sectional images of 3D printed objects using FE-SEM. The 3D printed objects of the composite solution with nano-particles of 80 % demonstrate improved mechanical characteristics.
옥수수수염에 함유되어 있는 maysin 및 유사 flavonoid 물질의 분리 및 정제법을 확립하여 신품종 육성의 기초적인 자료를 제공하고자 본 시험을 수행하였으며 얻어진 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. Preparative $C_{18}$ 컬럼에서 10% MeOH에 용출된 물질은 neochlorogenic acid, chlorogenic acid 및 4-caffeoylquinic acid였으며 30% MeOH로 용출된 물질은 rhamnosyl isoorientin이었고 maysin은 50%의 MeOH에서 용출되었다. 2. Silicic acid 컬럼으로 maysin 조추출물의 1차 정제시 100% ethyl acetate 500$m\ell$로 컬럼에 흡착되어 있는 maysin을 용출시켰으며, 이때 수거된 maysin의 순도는 75% 이상에 해당하였고, $C_{18}$ 컬럼($\frac{1}{2}$$\times$43")으로 maysin의 2차 정제시 maysin의 순도는 95% 이상에 달하였다. 3. FAB-MS에 의한 maysin의 분자량은 577M+H m/z이고, fragmentation으로 보아 431M+H m/z은 rhamnose에 해당하였고, $^1$H 및 $^{13}$C NMR에 의한 spectrum을 확인한 결과 분리한 물질이 maysin임을 확인할 수 있었다. 있었다.
본 연구는 in vivo 보다 더욱 정확하게 뇌 대사물질을 정량 분석하고자 고자장 NMR 장비 (500MHz; 11.74T)를 이용하여 동물의 뇌를 in vitro 환경에서 조사 및 분석하였다. 일반적으로 in vivo 실험은 생체 내부의 혈류나 조직의 비균질성으로 인한 자기공명분광법의 shimming에 악영향을 미치기 때문에 부정확한 결과를 산출할 수 있다. 그러나, in vitro 실험은 이에 비하여 균질한 샘플을 사용하고 보다 고자장에서 실험환경을 조성할 수 있기 때문에 더욱 정확한 대사물질의 정보를 얻을 수 있다. 본 연구에서는 개 (canine)의 소뇌 (cerebellum)조직으로부터 대사물질을 추출하고 고자장 핵자기공명분광법으로 대사물질의 절대농도를 획득 하고자 하였다. 생체 대사물질의 절대농도를 획득하기 위하여 대표적인 대사물질(i.e., NAA, Cr, Cho, Ins, Lac, GABA, Glu, Gln, Tau Ala)의 팬톰을 제작하여 그 스펙트럼을 확보하였고, 개의 소뇌 부위를 적출하여 methanol-chloroform water extraction (M/C water extraction) 방법으로 대사물질만을 추출한 후 자기공명분광법을 수행하였다. 필터링 (filtering)의 효과를 평가하기 위하여 샘플 제작 시 추출물을 필터링한 그룹과 필터링하지 않은 그룹으로 분류하여 실험을 수행하였다. 팬텀 물질과 추출물은 90% D2O 수용액으로 만든 후 5mm NMR 튜브에 담아 실험하였다. 실험 결과 조직 추출물을 필터링하는 것이 신호대잡음비(signal to noise ratio: SNR, S/N)를 향상시키는 데 기여하는 것을 확인하였다. 또한 개의 소뇌 대사물질의 절대농도는 사람보다는 쥐 (rat)의 뇌 대사물질 절대농도와 더 비슷한 것을 확인할 수 있었다. 본 연구 결과를 토대로 고자장 핵자기공명분광법을 이용한 in vitro 실험은 뇌조직 내 대사물질의 절대농도를 측정하고 기본적인 지표를 확보하는데 매우 정확하고 정량적인 방법이 될 수 있을 것으로 사료된다.
입체특이성 반응을 나타내는 키랄성 다섯자리 리간드, 1,9-bis(S)-prolyl-1,9-dioxo-2,5,8-triaza-nonane(S,S-prochen)를 S-proline과 diethylenetriamine (dien)으로부터 합성하여 $^{13}C-NMR$스펙트럼으로 확인하고, $CoCl_2{\cdot}6H_2O$와 반응시켜 적자색의 착물인 $[Co(SS-prodien)H_2O]ClO_4$ 를 합성하였다. 원소분석, 전자흡수스펙트럼, $^{13}C-NMR$스펙트럼 자료에 따라 S,S-prodian은 5자리로 배위되면서 중심의 dien부분은 fac형태로 결합하고, 한자리 리간드인 $H_2O$는 dien에 있는 2차질소원자에 대하여 cis 위치에 존재하는 ${\alpha}{\beta}$ (ffm)-형임을 알게되었다. 또한 CD스펙트럼에 따라 킬레이트된 리가드는 입체선택적으로 배위되어 ${\Lambda}$-${\alpha}{\beta}$ (ffm)-$[Co(SS-prodien)H_2O]^+$의 절대구조를 갖는다고 생각하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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