• 분석과학
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• 제15권1호
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• pp.36-42
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• 2002

부식질 농도가 매우 높은 지하수로 부터 humic acid (HA) 와 fulvic acid (FA)를 분리 정제한 후 각각의 물리 화학적 특성을 조사하였다. 원소분석, 자외선/가시광선과 적외선 스펙트럼분석 및 $^{13}C-NMR$ 분광법으로 HA 와 FA의 구조 및 작용기를 확인하였다. 또한 양성자 교환능력과 분자 크기분포 측정 실험을 통하여 HA와 FA의 특성 외에 산출지 특성을 나타내며, 상당한 양성자 교환능력을 갖는 다분산계임을 확인하였다.

• 한국자기공명학회논문지
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• 제6권1호
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• pp.38-44
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• 2002

60% Pt on Vulcan XC-72 with similar Pt sizes to fuel cell grade Pt black was investigated by $\^$13/C nuclear magnetic resonance spectroscopy (NMR), cyclic voltammery (CV), transmission electron microscopy (TEM). Experiments were carried out on electrochemically cleaned samples as well as as-received. The TEM and CV results showed that the average particle sizes were changed by cleaning. However, the chemical shift （$\delta$$\_$G/） of $\^$13/C of $\^$13/CO absorbed on Pt surfaces did not show any appreciable variation with particle size change as did in Pt black. These results indicate that a combination of different analytic techniques is essential to understand the properties of the metal particle catalysts and that the presence of carbon black support strongly influences the NMR data, probably through metal-support interaction.

• Elastomers and Composites
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• 제54권3호
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• pp.209-219
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• 2019

It is important to analyze crosslink densities of rubber articles because the physical properties are dependent on the crosslink densities. In this paper, analytical techniques for the measurement of crosslink densities of rubber vulcanizates are described. The most widely used method to measure the crosslink density is a swelling method combined with the Flory-Rehner equation. Application of the interaction parameter (${\chi}$) of rubber and swelling solvent is critical because the crosslink density is absolutely dependent on the ${\chi}$ value. Methods for obtaining ${\chi}$ employ not only solubility parameters of the polymer and swelling solvent but also inverse gas chromatography (IGC). The solubilities of rubbers can be obtained using micro differential scanning calorimetry (${\mu}DSC$), intrinsic viscosity measurement, and UV-visible spectroscopy. Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy has been also used for the measurement of the crosslink density using the $T_2$ relaxation time, which is determined by spin-spin relaxation in solid-state NMR. For sulfur-cured rubber vulcanizates, crosslink densities according to the crosslink types of mono-, di-, and polysulfides are measured by treating the rubber samples with a chemical probe composed of thiol and amine compounds. Measurement methods of physical crosslinking by filler, crystallization, and ionic bonding have also been introduced.

• 한국섬유공학회:학술대회논문집
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• 한국섬유공학회 1998년도 가을 학술발표회논문집
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• pp.264-267
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• 1998

고속용융방사는 권취속도의 고속화에 의해 공정시간 및 제조비용 절감을 통해 생산성을 극대화할 수 있어 산업적으로 아주 중요한 섬유 형성 공정이다 또한 생산성의 향상을 위해 방사속도가 증가하는 추세인데, 이러한 경향은 공정-구조-역학적 성질의 관계를 정립해야 하는 필요성을 증가시키고 있다. (중략)

• 분석과학
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• 제26권6호
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• pp.395-400
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• 2013

얇은 유리판 위에서 자동적으로 정렬되는 인지질 분자의 정렬도에 대한 수분 및 항균성 펩타이드의 효과를 고체 핵자기 공명 분광법을 이용하여 조사하였다. 순수한 1-palmitoyl-2-oleoyl-sn-glycero-3-phosphotidylcholine (POPC) 인지질 만을 유리판 위에서 정렬시킬 때에는 직접적인 물의 투입 없이 95% 상대 습도에서 수일간 수화시키는 것만으로 충분했다. 하지만, protegrin-1 (PG-1)과 같은 항균성 펩타이드가 혼합되어 있는 인지질의 경우에는 95%의 상대 습도에서 수일간 수화시키는 것과 약간의 물을 시료에 직접 투입하여 수화시키는 것이 크게 달라진다는 것을 확인하였다. 충분한 양의 물이 투입되었을 때, 지질 이중막 위에서 인지질 분자들의 표면 움직임이 매우 활발하였다. 순수한 POPC 분자들이 얇은 유리판 위에서 정렬되는 시간에 비해 항균성 펩타이드가 혼합되어 있는 경우에는 POPC 분자들이 평형상을 이루어질 때까지는 상당한 시간이 필요함을 확인하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제50권5호
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• pp.890-893
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• 2012

가스 하이드레이트란 물이 형성하는 수소 결합의 격자 구조 내로 저분자량의 기체 분자가 포집되며 형성하는 결정성 화합물이다. 가스 하이드레이트는 작은 고체 부피 내에 막대한 양의 기체 분자를 저장할 수 있다는 특징으로 인해 에너지 가스의 수송/저장 매체로 주목받고 있다. 또한 심해저와 영구 동토지역에 천연적으로 형성되어 부존되어 있는 막대한 양의 천연가스 하이드레이트를 미래 청정 에너지원으로 활용하기 위한 연구도 진행 중에 있다. 본 연구에서는 천연가스의 수송/저장 매체로 가스 하이드레이트의 활용 가능성을 확인하기 위하여, 메탄, 에탄, 프로판이 각각 90.0, 7.0, 3.0 mol% 포함된 합성 천연가스를 사용하여 가스 하이드레이트 형성과 형성시의 거동 변화를 측정하였다. 268 K 및 50 bar의 조건에서 형성된 천연가스 하이드레이트 시료에 대해 고체상 NMR 및 고분해능 분말 XRD 분석을 통하여 시료의 결정 구조 확인 및 미세 분자 거동을 확인하였다. 실험 결과를 통해 형성된 천연가스 하이드레이트는 구조-II인 것을 확인하였으며, 구조-II의 두 가지 동공 중 작은 동공은 메탄이, 그리고 큰 동공은 메탄, 에탄, 프로판 모든 성분들이 포집되어 있음을 알 수 있었다. 또한 NMR 분광 분석법과 기체 크로마토그래피를 사용하여 기체 및 고체 조성을 분석한 결과, 천연가스의 성분별 포집도에 차이가 있는 것을 알 수 있었는데, 순수한 기체를 기준으로 하였을 때 가스 하이드레이트를 더 잘 형성할 수 있는 프로판, 에탄, 메탄의 순으로 포집 경향이 나타남을 알 수 있었다.

• Macromolecular Research
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• 제15권7호
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• pp.633-639
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• 2007

A variety of NMR techniques were applied to the micro-chemical structural characterization of polyanilines prepared via an efficient synthetic method in a self-stabilized dispersion medium in which the polymerization was conducted in a heterogeneous organic/aqueous biphasic system without any stabilizers. Here, the monomer and growing polymer chain were shown to function simultaneously as a stabilizer, imparting compatibility for the dispersion of the organic phase, and as a form of flexible template in an aqueous reaction medium. Polymerizations predicated on this concept generated polyanilines with a low defect content: solution state $^{13}C-NMR$ and solid $^{13}CDD/CP/MAS$ spectroscopy indicated that the synthesized HCPANi and its soluble derivative, HCPANi-t-BOC, evidenced distinctly different NMR spectra with fewer side peaks, as compared to conventionally prepared PANis, and the complete structural assignments of the observed NMR peaks could be determined via the combination of both 1D and 2D techniques. Ortho-linked defects in HCPANi were estimated to be as low as 7%, as shown by a comparison of the integration of the carbonyl carbon resonance peaks.

• Elastomers and Composites
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• 제37권4호
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• pp.258-264
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• 2002

본 연구에서는 열처리에 의한 실리카의 표면특성과 실리카/폴리우레탄 복합재료의 기계적 계면물성에 대하여 고찰하였다. 열처리에 의한 실리카의 표면특성은 Fourier Transform-IR(FT-IR), Solid-state 29Si NMR spectroscopy, 그리고 접촉각을 통하여 알아보았으며 실리카/폴리우레탄 복합재료의 기계적 계면물성은 인열에너지 (GIIIC)를 측정하여 관찰하였다. 본 실험결과, 열처리 온도가 증가함에 따라 실리카의 Si-OH가 축합하여 Si-O-Si를 형성하고 표면자유에너지의 비극성 요소가 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과로부터, 증가된 실리카의 표면자유에너지의 비극성요소는 폴리우레탄 내에 실리카의 분산성을 향상시켜 결과적으로 실리카/폴리우레탄 복합재료의 기계적 계면물성인 인열에너지가 증가된 것으로 사료된다.

• 한국광물학회지
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• 제24권4호
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• pp.301-312
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• 2011

철을 포함한 비정질 규산염 용융체의 원자 구조 규명은 지표 환경의 화성활동 및 맨틀 심부의 초저속도층의 속도구조에 이르는 광범위한 지질과정의 미시적인 원인에 대한 단서를 제공한다. 본 연구에서는 철을 포함한 비정질 규산염의 원자 구조 규명에 가장 적합한 고상 핵자기공명분광분석(NMR)을 이용하여 최대 16.07 wt%의 $Fe_2O_3$가 포함된 비정질 알칼리 규산염(iron-bearing alkali silicate glasses)의 철의 함량 변화가 원자구조에 미치는 영향을 규명하였다. $^{29}Si$ 스핀-격자 완화시간($T_1$)을 측정한 결과, 철의 함량에 따라 스핀-격자 완화시간이 짧아지는데 이는 철이 가지고 있는 홀전자(unpaired electron)와 핵 스핀(nuclear spin)간의 상호작용으로부터 기인한다. $^{29}Si$ MAS NMR 실험 결과, 철이 포함되지 않은 시료의 경우 $Q^2$, $Q^3$ 그리고 $Q^4$의 환경을 지시하는 피크가 분리됨에 반하여, 철이 포함된 시료의 경우 NMR 신호의 급격한 감소와 피크 폭이 넓어짐으로써 각각의 규소 환경이 거의 분리되지 않았다. 그러나 철의 함량에 따라 스펙트럼이 넓어지고 화학적 차폐값(chemical shift)이 높아지는 현상을 확인하였는데, 이는 $Q^4$의 규소 환경을 나타내는 방향으로서 철 주변의 $Q^n$이 불균질하게 분포하고 있음을 지시한다. $^{17}O$ MAS NMR 실험에서도 철이 포함되지 않은 시료에서는 연결산소(Si-O-Si)와 비연결산소(Na-O-Si)가 부분적으로 분리되지만, 철의 함량이 증가하면서 각각의 산소 환경이 거의 분리되지 않는다. 이러한 연구결과는 고상 핵자기공명분광분석이 철을 포함한 비정질 규산염의 상세한 구조 연구에 효과적인 도구임을 지시한다.

• 광물과 암석
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• 제34권1호
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• pp.31-40
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• 2021

명목상의 무수 광물의 수소 원자는 격자의 결함에 존재하는 것으로 알려져 있지만, 나노 스케일 입자의 경우 입자 표면에 물과 수산기의 형태로 존재할 수 있다. 본 연구에서는 비정질 규산염 나노입자의 수소 원자 환경에 대한 정량 측정 방법으로서, 1H 고상 핵자기 공명(solid-state nuclear magnetic resonance, NMR) 분광분석의 실효성을 알아보고자 하였다. 온도와 습도가 조절되는 글러브 박스 내에서 NMR 로터에 패킹된 비정질 규산염 나노입자를 25%와 70 % 상대습도에서 2일에서 10일까지 동안 보관한 후 1H NMR 스펙트럼을 측정한 결과, 약간의 차이는 있었으나 큰 변화가 관찰되지 않았다. 이는 NMR 로터에 패킹된 시료의 수소 원자 환경이 외부 대기에 의해 거의 변화하지 않았음을 의미한다. 수화 시간에 따른 비정질 규산염 나노입자의 함수량은 약 10 % 범위에서 차이를 보이며, 이는 글러브 박스의 시간적, 공간적 습도 불균일성에 의한 것으로 생각된다. 1H NMR 스펙트럼의 정량 분석 결과, 수화 상대습도가 증가함에 따라 비정질 규산염 나노입자의 수소 원자 수 역시 선형적으로 증가하였다. 이와 같은 결과는 NMR 로터의 시료 밀폐 능력이 수화 환경을 보존하며, 대기 상대습도 변화에 따른 나노입자의 함수량 변화 측정에 적합함을 의미한다. 본 연구의 결과를 통해, 1H 고상 핵자기 공명 분광분석을 이용하여 나노 스케일의 명목상의 무수 광물의 표면적, 결정도가 습도에 따른 광물의 함수량 변화에 미치는 영향에 대한 체계적인 연구를 할 수 있을 것으로 기대된다.