이논문에서는 $CO_2$ 활용기술관점에서광물탄산화기술의하나인제철슬래그를이용한침강성탄산칼슘(Precipitated Calcium Carbonate, PCC) 제조 기술의 개발 현황을 고찰하였다. 광물 탄산화 기술의 원리, 특징, 전세계적 개발 현향을 살펴보았고, PCC 제조기술 및 시장동향도 파악하였다. 광물 탄산화는 안정적이고 친환경적인 기술로, 산업 부산물의 경제적 처리를 가능하게 한다. 일반적으로 슬래그중 Ca 용출 및 고액 분리 과정후 상등액과 $CO_2$의 반응을 통해 탄산칼슘을 제조한다. 이 기술은 파일럿 단계까지 기술개발이 진행되었으며(알토대학교의 Slag2PCC), 상용화를 위해서는 경제성 증대가 필요할 것으로 판단된다. 개발을 위한 핵심 기술로는 슬래그로부터 Ca의 효과적 용출 및 불순물 제거, 탄산칼슘의 입도 및 입형 제어를 통한 고부가가치화, 잔사 슬래그의 활용방안 발굴, 연속공정 구현을 위한 반응 조건최적화 등을 들 수 있다.
폐콘크리트의 순환자원화 과정에서 발생되는 슬러지의 활용 방안을 찾기 위하여, 기본특성 분석과 고알칼리 상등수의 pH 중화실험을 수행하였다. 슬러지의 평균입도(d50)는 $42.4{\mu}m$이며, -$45{\mu}m$ (-325 mesh) 크기의 미립자가 전체 슬러지 질량의 60% 이상을 차지한다. 미립자의 주요광물은 백운모와 탄산염광물이었으며, 미립으로 갈수록 탄산염 광물의 비율이 늘어났다. 또한 미립으로 갈수록 중금속의 함량이 증가했는데, 토양오염 우려기준의 2지역 기준값 보다는 낮았다. 고액분리를 위한 응집제의 사용은 기존 공정에서 과량의 응집제를 사용하고 있어서 별다른 효과를 관찰할 수 없었다. 슬러지 pH (약 12)가 높기 때문에 산 첨가에 의한 중화효과가 미미하였지만, 슬러지가 포함하고 있는 높은 농도의 Ca이온으로 인해 $CO_2$ 가스를 주입하는 방법으로 8.5 미만으로 중화가 가능하였다. 또한 침전물에 대한 XRD 분석 결과는 고순도의 $CaCO_3$로 회수될 수 있음을 보여주었다.
본 연구에서는 알칼리성 침전제 종류 따라 제조되는 수산화리튬 결정화 정도 확인을 위해 폐리튬이차전지로부터 회수된 황산리튬을 원료로 사용하여 수산화리튬 제조 거동을 확인하였다. 황산리튬의 리튬염 전구체에 포함되어 있는 불순물 제거 및 높은 수산화리튬 합성효율을 위해 2차 침전법인 Double replacement reaction(DRR) 공정을 사용하였으며, 결정성 높은 수산화리튬 제조를 위하여 알칼리성 침전제(KOH, Ca(OH)2, Ba(OH)2)를 포함하여 전구체 몰비 ([Li]/[OH]) 및 합성온도 조건을 변수로 두어 실험을 진행하였다. 반응 후 생성된 불순물 제거를 위해 2차 고/액 분리를 실시하였고 불순물이 제거된 수산화리튬 수용액은 증발을 통해 수분 제거하여 분말을 수득하였다. 최종적으로 수득한 분말의 결정성 평가 및 제조 거동을 확인하였다.
석탄계 입상 활성탄(CGAC)에 의한 acid black 1 (AB1) 염료의 평형, 동력학 및 열역학적 특성을 초기농도, 접촉 시간, 온도 및 pH 를 흡착변수로 하여 조사하였다. 활성탄에 의한 AB1의 흡착반응은 산성에서는 활성탄의 표면(H+)과 AB1이 가지고 있는 sulfite ion (SO3-), nitrite ion (NO2-) 사이의 정전기적 인력에 의해 일어났고, 최고 흡착률은 pH 3에서 97.7%였다. AB1의 등온 데이터는 Freundlich 등온식에 가장 잘 맞았으며, 계산된 분리계수(1/n) 값으로부터 활성탄에 의한 AB1의 흡착이 효과적인 처리과정이 될 수 있음을 알았다. Temkin 식의 흡착열 관련상수의 값은 물리 흡착 공정(< 20 J mol-1)임을 나타냈다. 동역학 실험에서는 유사 2차 모델이 유사 1차 모델보다 더 일관성이 있었으며 추정된 평형 흡착량은 오차 백분율의 9.73% 이내에서 잘 일치하였다. 입자내 확산이 흡착 과정에서 속도 조절 단계였다. 활성화 에너지와 엔탈피 변화값으로부터 흡착반응이 물리흡착으로 진행되는 흡열반응임을 확인하였다. 엔트로피 변화는 활성탄 표면에서 AB1의 흡착이 일어나는 동안 고-액 계면에서 활발한 반응에 의해 엔트로피가 증가하는 것으로 나타났다. 자유에너지 변화는 온도증가와 함께 흡착반응의 자발성이 더 커지는 것을 나타냈다.
최근, 전기차 증가에 따른 리튬 전지의 사용량 증가로 리튬 가격 증가 및 폐리튬전지 발생량이 증가하고 있다. 이러한 이유로 폐리튬전지 내 리튬 회수에 대한 연구가 진행되고있다. 본 연구에서는 폐전기차 셀분말의 열처리 조건에 따른 선택적 리튬 침출에 관한 연구를 진행하였다. 셀 분말(LiNixCoyMnzO2, LiCoO2)로부터 선택적 리튬 침출을 위해서는 환원을 통한 상변화 및 분리가 필요하다. 폐전기차 셀분말 내 탄소는 고온에서 산소와 반응하여 환원제 역할을 한다. 적정 온도를 알고자 대기/질소 분위기에서 TG-DSC 분석 및 550 ~ 850 ℃ 열처리 후, XRD 분석을 하였다. 열처리 된 분말은 ICP 분석을 위해 D.I water에서 1:10 비율로 침출 후 분석하였다. XRD 분석결과, 700 ℃에서 Li2CO3 피크가 확인되었다. 850 ℃ 열처리 시 Li2O의 피크가 확인되었는데, 이는 Li2CO3가 723 ℃ 이상의 온도에서 Li2O와 CO2로 분해되었기 때문이다. 또한 Li2O와 Al2O3와 반응으로 LiAlO2가 확인되었다. 850 ℃에서 열처리 시 Li 침출율이 낮아졌는데 이는 LiAlO2가 D.I water에서 침출하지 않기 때문으로 판단된다. 리튬 침출율의 경우 열처리의 조건에 따라 달라지며, 질소 분위기 중 700 ℃로 열처리 시 약 45 %의 리튬침출이 확인되었다. 침출 용액을 고-액분리 후증발농축하여 XRD 분석을 실시한 결과, Li2CO3의 피크를 확인하였다.
국내의 경우 항만과 연안해역 준설로 인하여 연간 수 천만톤 이상 준설토사가 발생하며 매년 증가하고 있으나, 대부분 투기장에 장기간 방치되며, 더구나 2012년부터 런던협약에 의해 해양투기가 금지되고 있어 환경친화적인 준설토처리 및 재활용기술개발이 시급하다. 준설토 재활용기술에서는 중간처리과정후 발생하는 현탁수(유기물과 중금속 함유 $10{\mu}m$ 미만 미세오염퇴적물 포함)의 처리가 필요한데 현재 이 기술은 연구되어 있지 않다. 본 연구에서는 복합유용미생물제제(BM-S-1)을 이용하여 미세해양오염퇴적물($10{\mu}m$ 이하 입자)내 오염되어 있는 유기물질, 영양염류 및 중금속을 정화하여 배출함으로써 오염퇴적물 정화처리수 방류수질 기준을 충족하고자 하였다. BM-S-1 복합미생물제제를 이용한 해양준설토의 친환경정화시스템으로서 일일 50 L 처리용량의 Lab scale 실험장치를 HRT 6.5일, BOD 용적부하 $0.2-0.6kg/m^3{\cdot}day$의 조건으로 생물반응기를 100일 이상 운전하였다. SCOD, T-N 및 T-P의 제거효과는 각각 96.1%, 92.0% 및 79.0%로 나타나 오염미세퇴적토 내의 유기물의 처리효과가 매우 양호하였다. 또한 몇 가지의 중금속(Zn, Ni 및 Cr) 처리에도 효과적이었다. 아울러 물리적으로 분리하기 어려운 $10{\mu}m$ 이하의 미세토양의 고액분리가 가능함을 확인하였다. 미생물군집구조를 분석한 결과 Flavobacteria 및 Gammaproteobacteria 강이 매우 우점하였으며, 이들에 속한 미생물종들은 해양 내의 각종유기물(다당류, 단백질 및 기타 생물중합체)을 처리하는 것으로 알려졌다. 따라서 본 실험에서 사용된 BM-S-1 미생물제제와 처리시스템은 고농도의 염분이 함유되어있는 유기물 및 중금속 오염 해양퇴적물 정화에 효율적으로 적용가능한 것으로 판단되며, 정화, 분리된 미세해양퇴적물은 목적에 맞게 재사용 가능할 것으로 사료된다.
본 연구는 유기농업에서 생물자원으로서 담수 클로렐라의 활용 가능성을 연구하고자 유기농 생태계로부터 담수 녹조류를 분리, 동정하고, 생물학적인 특성을 조사하였다. 조사 지역의 수온은 $12.4{\sim}28.2^{\circ}C$, pH는 6.1~8.5이었다. 담수 녹조류를 분리할 때 고체배양법이 액체배양법보다 오염도가 낮고 분리 빈도가 높았다. 전국 9개 지역, 6개 담수 녹조류 서식처로 부터 총 115개의 균주를 분리하였다. 담수 녹조류의 분리 및 배양을 위해 질소원으로는 $NaNO_3$과 $KNO_3$, 탄소원으로 $Na_2CO_3$를 사용하였고, macro media의 구성 성분 중 $MgSO_4{\cdot}7H_2O$과 $CaCl_2{\cdot}2H_2O$를 분리하여 제조한 BGMM(BG11 Modified Medium)배지를 고안하였다. 담수녹조류는 배양 후 4일째부터 급격히 흡광도가 증가하였고 8일째부터 흡광도가 감소하였다. 공시한 7개의 균주 중 CHK008 균주가 배양 7일째에 가장 높은 흡광도를 보였다. 담수 녹조류 배양에 적합한 BGMM 배지의 pH는 6~7이었고 조사되는 빛이 강할수록 생육이 증가하였으며 5종류 당류 중에서 Glucose와 Galactose를 첨가하였을 때 클로랄라의 생육이 좋았다. 순수 분리한 16개 녹조류 균주의 균총색은 녹색, 진녹색, 연녹색을 나타내었고, 11개의 균주가 형광현미경하에서 강한 형광 빛을 나타내었다. 녹조류 16개 균주의 형태적인 특징을 조사한 결과 C. vulgalis, C. sorokiniana, C. pyrenoidosa, C. kessleri, C. emersonii, and Chlamydomonas sp.의 2개 속 6개종으로 동정되었다. 담수 녹조류의 세포 크기는 종마다 다양한 변이를 보였다. 대부분의 담수 녹조류의 세포형태는 구형이었다. Chlamydomonas sp.는 타원형이었고 Chlorella sorokiniana는 구형과 타원형이 섞여 있었다. 6개 녹조류 종류 중 Chlamydomonas sp.를 제외한 모든 균주는 편모가 없었다. Chlamydomonas sp. 1개 균주와 C. sorokiniana 5개 균주는 세포에서 점질물을 분비하였다.
본 연구에서는 LC-MS/MS를 이용하여 페니실린계 동물용의약품 8종, 암피실린, 아목시실린, 클록사실린, 디클록사실린, 나프실린, 옥사실린, 페니실린 G, 페니실린 V의 동시분석법을 확립하고 잔류실태조사를 수행하였다. 피페라실린을 내부표준물질으로 적용하였으며, 이동상으로는 0.05% 포름산 용액와 0.05% 포름산 아세토니트릴 용액을 gradient mode로 사용하였고 $C_{18}$ 칼럼을 이용하여 분석하였다. 각 분석물질은 MRL의 0.25, 0.5, 1, 2, 4, 8배 농도범위에서 검량선을 작성하여 $R^2{\geq}0.99$의 직선성 및 재현성을 확인하였다. 소고기, 돼지고기, 닭고기에 대하여 MRL의 0.5, 1, 2배인 세 가지 농도에서 6회 반복으로 분석을 실시한 결과, 평균 회수율은 71.0~106%, 상대표준편차는 4.0~11.2%, LOD는 0.003~0.008 mg/kg, LOQ는 0.01~0.03 mg/kg이었다. 국내 유통 소고기, 돼지고기, 닭고기에서 페니실린계 항생제 8종의 분석결과, 총 193건 중 경기도 지역의 국내산 소고기 1건에 대해서 클록사실린이 MRL 이하인 0.08 mg/kg이 검출되었으며, 나머지 192건의 검체에서는 불검출로 분석되었다. 본 연구를 통하여 확립된 페니실린계 동물용의약품 8종 동시분석법은 식육에 대한 페니실린계 동물용의약품의 안전관리 체계 방안을 제시하기 위한 기초자료로 활용 가능한 것으로 사료된다.
본 연구에서는 Taguchi method을 사용하여 폐 배터리 셀 분말(LiNixCoyMnzO2, LiCoO2)으로부터 선택적 리튬 침출을 위한 최적의 질산염화 공정에 대한 연구를 진행했다. 질산염화 공정은 질산 침출 및 배소를 통해 질산리튬을 제외한 질산 화합물을 산화물로 변환하여 선택적 리튬 침출을 하는 공정이다. 따라서 전처리 온도, 질산 농도, 질산 침적 양, 배소 온도에 대하여 Taguchi method를 적용하여 인자가 미치는 영향에 대한 분석을 실시하였다. L16(44)직교 배열표를 사용하여 실험하였으며, 신호 대 잡음비(S/N) 및 분산 분석(ANOVA)을 분석하였다. 그 결과 배소 온도가 가장 크게 영향을 미쳤으며 질산 농도, 전처리 온도, 질산 사용량 순으로 영향을 미쳤다. 각 인자에 대해 세부적인 실험을 진행한 결과 전처리 700℃에서 10시간, 10 M 질산 2 ml/g 침출, 275℃ 배소 10시간이 적절하였다. 그 결과 80% 이상의 리튬을 침출을 확인하였다. 400℃ 이상 배소 시 급격하게 리튬 침출율이 감소원인 분석을 위해 질산리튬과 질산 화합물을 배소 후 D.I water에서 침출하지 잔류물에 대해 XRD 분석을 진행하였다. 분석 결과 질산리튬과 질산망간과 400℃ 이상의 온도에서 리튬 망간 옥사이드의 형성하며 D.I water에서 침출하지 않음을 확인하였다. 질산염화 공정 시 침출된 용액을 고액분리 후 증발농축하여 XRD 분석한 결과 LiNO3의 회수를 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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