A platinum-catalyzed polyelectrolyte porous membrane was prepared by solid-state compression of electrospun polystyrene (PS) fibers and in-situ metallization of counter-balanced ionic metal sources on the polymer surface. Using this ion-exchange metal-polymer composite system, fiber entangled pores were formed in the interstitial space of the fibers, which were surrounded by sulfonic acid sites ($SO_3^-$) to give a cation-selective polyelectrolyte porous bed with an ion exchange capacity ($I_{EC}$) of 3.0 meq/g and an ionic conductivity of 0.09 S/cm. The Pt loading was estimated to be 16.32 wt% from the $SO_3^-$ ions on the surface of the sulfonated PS fibers, which interact with the cationic platinum complex, $Pt(NH_3)_4^{2+}$, at a ratio of 3:1 based on steric hindrance and the arrangement of interacting ions. This is in good agreement with the Pt loading of 15.82 wt% measured by inductively coupled plasma-optical emission spectroscopy (ICP-OES). The Pt-loaded sulfonated PS media showed an ionic conductivity of 0.32 S/cm. The in-situ metallized platinum provided a nano-sized and strongly-bound catalyst in robust porous media, which highlights its potential use in various electrochemical and catalytic systems.
$SiO_2/Al_2O_3$ 비가 10.5인 실리카-알루미나(SA), 10인 수소형 모더나이트(HM), 12.5인 탈알루미늄 모더나이트(DM) 등을 이용하여 폐윤활유의 촉매분해를 수행하였다. 촉매의 분해능은 SA > DM > HM 시료 순으로 높았다. SA 시료 상에서 얻어진 분해오일은 휘발유의 탄소수 분포와 가까웠고 반면 DM 시료의 경우에는 경유의 탄소수 분포와 가까웠다. HM시료 상에서 얻어진 분해오일의 탄소수 분포는 휘발유와 경유의 중간 정도였다. 산량은 $SA\;{\approx}\;HM$ > DM 시료 순으로 많았다. 10 A 이하의 균일 세공을 가지는 HM과 DM 시료와는 달리, SA 시료의 세공은 10~50 A 범위의 분포를 나타내었다. 이러한 결과들은 촉매의 산량과 세공 크기가 분해오일의 탄소수 분포와 관계가 있음을 보여준다. 촉매 표면에 탄소 및 불순물의 침적에 의한 표면적 감소는 SA > HM > DM 시료 순으로 컸다.
본 연구에서는 자트로파 오일로부터 바이오디젤을 생산하는데 적합한 유리지방산의 에스테르화 조건을 검토하였다. 자트로파 오일의 초기 산가는 11.5 mg KOH/g으로, 알칼리 촉매를 적용한 직접 전이에스테르화 공정은 바이오디젤 수율이 낮은 문제가 있어 유리지방산을 산촉매를 사용하여 에스테르화 후 전이에스테르화하는 2단계 반응공정의 적용이 필요하였다. 전처리 공정에 적합한 고체 산 촉매를 도출하기 위해 4가지 고체 산 촉매에 대한 성능 비교 연구를 수행하였으며 Amberlyst-15를 최적 촉매로 선정하였다. Amberlyst-15를 사용한 반응표면분석법(response surface method, RSM)에 의해 구한 최적 전처리 반응조건은 메탄올 6.79%, 촉매 17.14%로, 산가가 0.7 mgKOH/g으로 감소하였다. 전처리 후 알칼리 촉매 KOH를 이용한 전이에스테르화 반응을 가압 회분식 반응기에서 수행하여 바이오디젤을 생산하였다. 그 결과 지방산 메틸 에스터(fatty acid methyl ester, FAME) 함량 97.35%를 비롯하여 산화 안정성 8.17 h, 총 글리세롤 함량 0.125%, 저온필터막힘점(cold filter plugging point, CFPP) $0^{\circ}C$ 등으로 나타났으며 주요 바이오디젤 품질규격을 모두 만족하였다.
Methoxy polyoxyethylene dodecanoate류($C_{11}H_{23}COO(CH_2CH_2O)_nCH_3$)는 고체촉매를 이용하여 지방산 메틸에스테르에 에틸렌옥사이드를 부가시켜 얻어지는 비이온성 계면활성제의 일종이다. 이들은 지방알코올을 이용한 비이온성 계면활성제 polyoxyethylene dodecyl ether류($C_{12}H_{25}O(CH_2CH_2O)nH$)보다 경제성이 높은 이점을 가지고 있다. 이 연구는 이들 두 종류의 비이온성 계면활성제에 대하여 비이온성 계면활성제/물/오일의 3성분계에서 일어나는 상거동에 관련된 오일의 가용화량과 phase inversion temperature(PIT)에서의 계면장력 및 세정성을 비교하여 methoxy polyoxyethylene dodecanoate의 세제용 비이온성 계면활성제로서의 적용 가능성을 확인하기 위해 수행하였다. Methoxy polyoxyethylene dodecanoate는 3성분계의 상거동에서 hexadecane에 대해 10~18%의 오일가용화량을 나타내므로서 polyoxyethylene dodecyl ether보다 약 6%의 높은 가용화력을 보여주었다. 또한, 각각의 PIT 조건에서 methoxy polyoxyethylene dodecanoate는 0.0124~0.0176 dyne/cm, polyoxyethylene dodecyl ether는 0.0130~0.0163 dyne/cm의 계면장력을 나타내었고 세정력에 있어서는 methoxy polyoxyethylene dodecanoate는 82.1~83.2%, 그리고 polyoxyethylene dodecyl ether는 78.5~80.4%로 methoxy polyoxyethylene dodecanoate가 polyoxyethylene dodecyl ether에 비해 높은 세정성을 나타내었다. methoxy polyoxyethylene dode-canoate의 우수한 세정 성능은 polyoxyethylene dodecyl ether에 비해 다소 높은 오일가용화력과 이에 관련된 PIT에서의 계면장력 저하효과에 기인된 것으로 판단된다.
반응온도 $180^{\circ}C$, 수소압력 $2.0{\pm}0.3bar$, 니켈촉매량 0.048%(Ni/oil by wt.), 교반속도 300rpm 조건하에서 수소첨가하면서 시간별로 얻은 옥수수 수소첨가유의 트리글리세리드 분자종 조성의 변화 및 이화학적 항수의 변화를 연구하였다. 시간에 따른 요드값 감소율로 표현되는 수소첨가반응의 효율은 1차 반응으로 진행 되었으며, K>0.01 이었다. 요드값 감소율이 39.9%였던 수소첨가 30분 경과시 18 : 1 생성이 최고치(77.06%)였고, 그후로 18 : 1은 감소하고 18 : 0는 증가하였다. 트리글리세리드 조성의 변화에 있어서는 수소첨가가 진행됨에 따라 PLO, PLL, OLO는 30분만에 제거되었으며, OLL, LLL은 10분만에 급격히 감소하고 이후 서서히 제거되었다. 반면, POO, PLS 등의 CN52와 OOO, SLO 등의 CN54는 30분까지 크게 증가하고 이후 거의 일정하였다. 녹는점은 수소첨가 20분경과시 $27.8^{\circ}C$, 60분경과시 $44.1^{\circ}C$였고, 트란스산은 40분에 46.8%로 최고치를 나타내다가 이후 미약하게 감소하였다. 수소첨가시간의 경과에 따라 고체지함량은 증가하였다. 상기의 결과로 부터 본 실험의 수소첨가조건은 이중결합이 많은 불포화지방산부터 순차적으로 수소첨가되고, 트란스이성체 형성이 활발히 진행되는 선택적 조건임을 확인하였다. 이와같은 유지의 수식기술에 따라 생성된 수소첨가유는 여러 유지제품 생산에 적용되리라 사료한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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