• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
• /
• 2016.11a
• /
• pp.144-144
• /
• 2016

플라즈마 전해 산화법(Plasma electrolytic oxidation)에 의해 형성된 코팅층은 특유의 기공구조로 인해 부식 환경에 노출 시 부식액의 침투가 급속히 이루어지는 단점이 있다. 이를 극복하기 위한 방법으로 유기코팅, sol-gel법, 폴리머 코팅 등에 의해 기공을 봉공(sealing)하는 방법이 제안되고 있다. 본 연구에서는 Al 합금의 플라즈마 전해 산화 처리 후 질산 세륨 수용액(Cerium nitrate solution)에 의한 봉공 효과를 확인하고자 하였다. PEO 코팅을 위한 전해액은 2g/L의 KOH와 $2g/L\;Na_2SiO_3$를 증류수에 용해시켜 준비하였다. PEO 코팅층은 Al 시편을 전해액 내에 위치시켜 양극으로 하고 STS를 음극으로 하여 $0.1A/cm^2$의 펄스 정전류밀도(주파수: 100Hz, 듀티비: 20%)를 15분 동안 인가하여 형성시켰다. 봉공을 위한 실링액은 증류수에 $0.3g/L\;H_2O_2$와 $1g/L\;H_3BO_3$를 첨가하고, $Ce(NO_3)_3$를 농도 변수로 첨가하여 준비하였으며, PEO 코팅 처리된 시편을 실링액에 침지하여 실링액의 농도와 침지시간을 달리하여 봉공을 실시하였다. 제작된 PEO 코팅층에 대해 SEM, EDS, XRD를 이용한 표면분석을 실시하였으며, 내식성을 확인하고자 동전위분극시험을 실시하였다. 연구 결과, 세륨 실링 처리된 PEO 코팅 층에서 미량의 세륨 성분이 검출되었으나, 세륨계 화합물 생성에 의한 마이크로 크기의 기공의 폐쇄는 관찰되지 않았다. 또한, 전기화학적 특성 평가 결과 실링 처리된 PEO 코팅층의 경우 Al 모재에 비해 2차수 정도 감소된 부식전류밀도를 나타내었다. 이 같은 내식성의 향상은 세륨 성분에 의한 부식 억제 효과 때문으로 판단된다.

• Journal of the Korean Magnetics Society
• /
• v.15 no.2
• /
• pp.100-105
• /
• 2005

$Ni_{0.9}Zn_{0.1}Fe_2O_4$ nanoparticles have been prepared by a sol-gel method. The structural and magnetic properties have been investigated by DTA/TGA, XRD, SEM, and $M\ddot{o}ssbauer$ spectroscopy, VSM. $Ni_{0.9}Zn_{0.1}Fe_2O_4$ powder that was annealed at $300^{\circ}C$ has spinel structure and behaved superparamagnetically. The estimated size of superparammagnetic Ni-Zn ferrite nanoparticle is around 10 nm. The hyperfine fields at 13 K for the A and B patterns were found to be 533 and 507 kOe, respectively. The blocking temperature ($T_B$) of superparammagnetic $Ni_{0.9}Zn_{0.1}Fe_2O_4$ nanoparticle is about 250 K. The magnetic anisotropy constant and relaxation time constant of $Ni_{0.9}Zn_{0.1}Fe_2O_4$ nanoparticle were calculated to be $1.6\times10^6\;ergs/cm^3$ and ${\tau}_0=5.0{\times}10^{-13}$ s, respectively. Also, Temperature increased up to $43^{\circ}C$ within 10 minutes under AC magnetic field of 7 MHz. It is considered that $Ni_{0.9}Zn_{0.1}Fe_2O_4$ powder that was annealed at $300^{\circ}C$ is available for biomedicine application such as hyperthermia, drug delivery system and contrast agents in MRI.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
• /
• 2015.08a
• /
• pp.198-198
• /
• 2015

전기변색재료는 전압을 인가하였을 때 전계방향에 따라 가역적으로 색이 변화하는 재료를 말한다. 스마트윈도우용 전기 변색재료는 지속적으로 전기를 가해줄 필요 없이 한번 변색되면 색이 지속되는 특징을 가지므로 에너지 효율적으로 우수하여 태양열 차단 창호나 디스플레이 분야에 응용될 것으로 기대된다. 이러한 전기 변색재료에는 산화형 전기 변색 재료, 환원형 전기 변색 재료가 있는데 이중 가장 널리 연구되고 있는 재료는 환원형 전기변색재료이다. 대표적인 재료로 $WO_3$가 쓰이는 데 이는 전기 변색적 특성이 우수하고 또한 내구성이 다른 재료에 비해 우수하다는 장점 때문이다. 그러나, 상용화를 위해서는 내구성의 개선이 요구되고 있다. 한편, $TiO_2$는 안정성이 매우 뛰어나지만 전기변색적 특성이 $WO_3$에 비해 낮은 점이 지적되고 있다. 이러한 $WO_3$ 및 $TiO_2$ 박막은 스퍼터링 또는 sol-gel법 등으로 제작되고 있는데, 일반적으로 스퍼터링의 경우 치밀한 박막이 형성되기 때문에 Porous 한 박막을 얻기 힘들다. 따라서 본 연구에서는 기판에 입사하는 스퍼터 입자들의 각도를 조절하여 shadowing 효과로 인해 박막의 구조가 porous해지는 Glancing angle deposition을 도입하였다. 이러한 증착법을 이용하여 $WO_3$와 $TiO_2$를 각도를 조절하여 증착하고 $TiO_2$와 $WO_3$ 박막의 특성을 비교하여 본다. 두께 300 nm를 가지는 $WO_3$ 및 $TiO_2$ 박막은 GLAD RF 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 Corning glass(corning E-2000)기판 위에 증착하였다. 기판 입사 각도는 $0^{\circ}$, $30^{\circ}$, $45^{\circ}$, $60^{\circ}$로 증착하였고 직경 3 in의 $TiO_2$, $WO_3$ 타겟을 사용하였다. 또한 스퍼터링 파워는 400 W, 작업압력 1.0 Pa, 그리고 스퍼터링 가스는 O2/Ar+O2 유량 10%에서 30%로 증착을 상온에서 진행하였다. 전기화학적 특성을 평가하기 위하여 $TiO_2$ 및 $WO_3$ 박막을 100 nm 두께의 ITO/glass 위에서 증착하였다. 박막의 미세구조는 XRD와 SEM을 통해 확인하였고, 전기화학적 특성은 Ar 분위기의 Glove box안에서 parstat 2273을 통해 측정하였다. 전해질은 1 M $LiPF_6/PC$로 진행하였고, 대향 전극는 Pt전극을, 참고 전극은 칼로멜 전극을 사용하였다. Potential 범위는 2 V에서 4 V로 진행하였고, scan rate는 50 mV/s로 측정하였다. 투과도는 UV/VIS spectrometer로 측정하였다. 전기변색 특성의 상관관계 및 에 대해서는 학회 당일 발표할 예정이다.

• Journal of the Korean Magnetics Society
• /
• v.14 no.1
• /
• pp.46-50
• /
• 2004

Compounds of $Y_{3-x}Ce_{x}Fe{5}O_{12}$(x=0.0, 0.1, 0.2, and 0.3) were prepared using the sol-gel method. The XRD measurements show that these samples have only a single phase of the garnet structure regardless of the amount of Ce substitution. The lattice constants of x = 0.0 and x = 0.3 were found to be a$_0$ = 12.3758 ${\pm}$0.0005 ${\AA}$ and 12.4062 ${\pm}$0.0005 ${\AA}$, respectively. The lattice constant increases linearly with increasing Ce concentration. The saturation magnetization was not changed flirty, with increasing Ce concentration, but coercivity decreased form 18.3 Oe to 5.8 Oe as x increased form x = 0.0 to x = 0.1. Mossbauer spectra of $Y_{3-x}Ce_{x}Fe{5}O_{12}$ were measured at various absorber temperatures from 13 K to Neel temperature. The Mossbauer spectra were fitted by least-squares technique with two subpatterns of Fe sites in the structure and corresponding to the 16a and 24d site. The temperature dependence of the magnetic hyperfine field in $^{57}$/Fe nuclei at the tetrahedral 240 and octahedral 16a sites were analyzed based on the Neel theory of ferrirnagnetism. The result of the Debye temperatures indicated that the inter-atomic binding force for the 24d site was larger than that for the 16a site.

• Journal of the Korean Magnetics Society
• /
• v.14 no.1
• /
• pp.38-44
• /
• 2004

The iron doped colossal magnetoresistance materials with La-Ba-Mn-O perovskites structure have been synthesized by chemical reaction of sol-gel methods. Their crystallographic and magnetic properties have been studied with x-ray diffraction, VSM, RBS, Mossbauer spectroscopy, and magnetoresistance measurements. The crystal structure of the La$\_$0.67/Ba$\_$0.33/Mn$\_$0.99/Fe$\_$0.01/ $O_3$ at room temperature was determined to be orthorhombic of Pnma. The lattice parameters a$\_$0/ and c$\_$0/ increased gradually, but b$\_$0/ deceased with increase of iron substitution. The magnetization and coercivity deceased, also the Curie temperature decreased from 360 K as x increased from 0.00 to 0.05. Magnetoresistence measurements were carried out, and the maximum MR ($\Delta$$\rho$/$\rho$(0)) was observed at 281 K, about 9.5 % in 10 kOe. The temperature of maximum resistance (R$\_$MAX/) decreased with increasing substitution of Fe ions and a semiconductor-metal transition temperature (T$\_$SC-M/) decreased too. This phenomena show that ferromagnetic transition temperature decreased by substituting Fe for Mn ions, it decreases double exchange interaction. This result accords with magnetic structure of neutron diffraction. Mossbauer spectra of La$\_$0.67/Ba$\_$0.33/Mn$\_$0.99/Fe$\_$0.01/ $O_3$were taken at various temperatures ranging from 15 to 350 K. With lowering temperature of the sample, two magnetic phases were increased and finally it showed the two sharp sextets of spectra at 15 K. The isomer shift at all temperature range is about 0.3 mm/s relative to Fe metal, which means that both Fe ions are Fe$\^$3+/ states.Fe$\^$3+/ states.