The intramolecular charge transfer (ICT) phenomena of the photoexcited 2-biphenylcarboxylic acid (2BPCA) and 4-biphenylcarboxylic acid (4BPCA) have been investigated in some surfactant micellar solutions. The ICT emission of 4BPCA and 2BPCA in aqueous solution at sufficiently low pH (1-3) has been observed to be markedly quenched and blue-shifted upon addition of a cationic surfactant, cetyltrimethylammonium chloride (CTAC) in contrast to little change in anionic sodium dodecyl sulfate (SDS) and neutral Brij 35. An anionic emission band has been observed to be enhanced at expense of the ICT emission as a function of the concentration of CTAC. These results with the micellar effects on the fluorescence decay kinetics of 4BPCA suggest that formation of the ICT state of the excited acids is inhibited by CTAC-induced proton transfer as well as the decrease in the polarity and/or hydrogen-bonding ability of the micellar microenvironment entrapping the acids.
게 껍질에서 얻어진 키토산에 아질산나트륨을 가한 후 수산화붕소산 나트륨으로 환원시켜 중합도 2∼3인 2,5-anhydro-D-mannitol의 말단기를 갖는 키토산 올리고당을 합성하였다 염화팔미틴산을 DUP 촉매하에서 키토산 올리고당과 반응시켜 키토산 올리고당에 세 개의 아실기가 결합된 키토산 올리고당 유도체를 얻었으며, 이를 다시 수산화칼륨으로 가수분해하여 N-팔미토일 키토산 올리고당을 합성하였다. 최종적으로 수용액에 분산시킨 후 초음파를 가한 후 형성된 베지클을 TEM 을 이용하여 확인할 수 있었다.
수용액상에 존재하는 3-monochloropropane-1,2-diol (3-MCPD)의 LC-MS를 이용한 분석방법을 개발하였다. 수용액 시료에 수산화나트륨 용액을 첨가하여 강알칼리 상태를 유지시킨 후, 3-MCPD의 유도체화를 위하여 benzoyl chloride $25{\mu}L$을 넣어 직접 반응시켰다. 반응 후 유도체를 pentane으로 추출하여 LC-MS의 selected ion monitoring (SIM) 법으로 정량하였다. 분석결과 검량선은 $1.0-100{\mu}g/mL$ 농도범위에서 $r^2=0.992$의 상관관계 계수를 갖는 좋은 직선성을 나타내었으며, 검출한계는 $0.01{\mu}g/mL$ 이하였다. LC-MS에 의한 분석방법의 회수율은 92.3-98.0%이었다.
This study investigated the substantivity of anionic dyes for cationic-modified new rayon (cocell) fabric treated with cationic agent (CA), 3-(Chloro-2-hydroxypropyl)-trimethylammonium chloride (CA). We also investigate the dyeability of cationic-modified new rayon fabric after dyeing with gallut. CA was converted in an aqueous solution of sodium hydroxide into epoxypropyl trimethylammonium chloride. Treating with this epoxy reagent modified the hydroxyl groups of the new rayon fabric into the trimethylammonium group through ether linkage. The introduction of new cationic sites into new rayon fabric by pretreating with cationic agent improved the substantivity of the Gallnut dye with the new rayon dyebath. The degree of the cationization of cationic-modified new rayon and cotton fabric was evaluated by nitrogen (N) content. This study extracted the colorant of gallnut with hot water at $90^{\circ}C$ and 120 min. Cationic-modified new rayon fabric dyed with extracted solution from gallnut according to concentration of gallnut, dyeing temperature, dyeing time and concentration of cationic agent. Dyeability (K/S) was obtained by CCM observation after dyeing with gallut solution. In addition, fastness to washing and light were also investigated. The degree of crystallinity of new rayon and cotton fabric were 42.15% and 54.94%, respectively. N (%) content of cationic-modified new rayon was higher than the cationic-modified cotton. Dyeability (K/S) increased significantly with the increasing concentration of CA and gallut.
$RuO_2/Ti$를 양전극으로 사용한 무격막 전해셀(un-divided electrochemical cell) 시스템에서의 이산화염소수($ClO_2$) 제조 연구를 수행하였다. 이산화염소의 전구체로는 아염소산나트륨($NaClO_2$)이 사용되었으며, 무격막 전해셀에서 전구체 용액의 전해셀 주입유량, 전구체 용액 초기 pH, 아염소산나트륨과 전해질인 염화나트륨의 주입농도 그리고 전류밀도(current density)가 생성된 이산화염소수의 농도 및 pH에 미치는 영향을 조사하였다. 생성된 이산화염소수의 농도와 pH는 초기 전구체 용액의 pH와 전해셀 주입유량에 큰 영향을 받는 것으로 나타났으며, 전해질로 사용된 염화나트륨은 전해질로서의 역할 뿐만 아니라 이산화염소의 전구체로도 작용함을 알 수 있었다. 이산화염소수 제조를 위한 무격막 전해셀에서의 전구체용액의 최적 주입유량은 90 mL/min, 전구체 용액의 초기 pH는 2.3, 아염소산나트륨 주입농도는 4.7 mM, 염화나트륨 주입농도는 100 mM 그리고 전류밀도는 $5A/dm^2$로 나타났으며, 이때 발생된 이산화염소수의 pH는 약 3, 이산화염소 농도는 약 350 mg/L이었다.
액체크로마토그래피/질량분석법(LC/MS) 및 핵자기공명분광분석법 $^1H(NMR)$을 이용하여 화장품에 들어있는 글리세린을 동시 비교분석하였다. 화장품 시료를 물에 용해시키고 수산화나트륨을 첨가하여 시료용액을 강알칼리 상태로 유지시킨 후, 시료용액 중의 글리세린을 benzoyl chloride로 유도체화 반응 시키고 유도체화된 글리세린을 pentane으로 추출하여 LC/MS로 정량분석 하였다. $^1H$ NMR 분석은 시료를 전처리 없이 $D_2O$ 용매에 직접 용해시키고, 글리세린을 ERETIC(Electronic REference To access In vivo Concentrations) 방법을 이용하여 $^1H$ NMR로 직접 정량분석 하였다. LC/MS 및 NMR 분석결과 LC/MS의 검량선은 $0.1-10{\mu}g/mL$ 농도범위에서 $r^2=0.9991$ 이었고 $^1H$ NMR의 검량선은 $25-500{\mu}g/mL$ 농도범위에서 $r^2=1$의 상관계수를 갖는 좋은 직선성을 얻었다.
여러 가지 농도의 SDS용액에서 [Co(en)$_2$NH$_3$Cl]$^{2+}$의 수화반응과 염기성 가수분해반응의 속도상수를 UV분광법으로 구하였다. 그리고 염기성 가수분해 반응에서는 염화나트륨의 농도를 0, 0.05, 0.1 mol dm$^{-3}$로 변화시키면서 반응속도에 미치는 염의 영향을 조사하였다. 수화반응은 SDS의 농도가 CMC보다 진한 미셀상태에서의 속도(kH$^M$)가 CMC보다 아주 묽은 수용액 상태에서의 속도(kH$^W$)보다 약간 빠른 경향을 보였다. 염기성 가수분해반응에서 속도상수(kOH)는 CMC보다 낮은 온도에서는 SDS농도가 증가하여도 일정한 값을 가지나, CMC부근에서는 급격히 감소하였다. CMC보다 진한 농도에서는 CMC이전과 마찬가지로 SDS의 농도가 증가하여도 속도상수의 변화가 거의 없었다. 염기성 가수분해반응에서 첨가한 염화나트륨의 효과는 이온교환모델로 설명할 수 있었다.
본 연구에서는 소듐바나데이트 수용액에 염화암모늄을 첨가하여 암모늄메타바나데이트를 침전시킬 때, 암모늄메타바나데이트의 용해도와 암모늄이온의 분해율이 침전반응에 미치는 영향을 알아보았다. 침전온도와 수용액 pH가 증가함에 따라 암모늄 이온의 분해율이 증가하였으며 45 ℃에서 수용액 pH 9.3일 때 분해율은 81% 이상으로 pH 8일 때와 비교하였을 때 약 4배 정도 증가하였다. 그러므로 침전 반응에 큰 영향을 미치는 침전온도와 수용액 pH 두 인자를 고려하여 침전반응을 수행한 결과, 침전온도가 증가함에 따라 침전속도가 증가하였으나 35 ℃ 이상에서는 침전온도의 영향이 크지 않았다. 침전반응 속도론적 고찰을 통하여 얻은 침전반응의 활성화 에너지는 42.3 kJ/mol이었다. 이와 같은 연구를 통하여 암모늄메타바나데이트의 용해도를 고려하였을 때 침전온도는 낮을수록 바나듐 회수율에 유리하였다. 또한 암모늄 이온의 분해를 고려하였을 때 수용액의 pH는 낮을수록 유리하나 pH 8 이하에서는 소듐폴리바나데이트가 침전되며 바나듐 산화물의 순도 저하가 야기될 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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