A new planar-type micro gas sensor was designed and fabricated on silicon substrate and the operating characteristics of the sensor were investigated. The thin sensitive film of the sensor was fabricated by spin-coating of the SnO$_2$ sol solution which was synthesized by hydrothermal method. The spin-coating method for preparation of sensing layer was adopted to improve the long-term stability of the fabricated sensing film instead of physical methods such as rf sputtering and thermal evaporation. The fabricated microsensor showed a fairly good sensing performance for CO gas in air at 250$^{\circ}C$ The sensitivity(S=Ra/Rg) was shown to be about 5 to 2000ppm CO with heating power of 50mW.
A multi-channel gas leakage monitoring system was designed and fabricated by using CPLD(complex Programmable Logic .Device) for monitoring and controlling the leakage of natural gas from supplying-pipes under the ground. Fabricated SnO$_2$thick film gas sensor elements were attached on safeguard steel plate of natural gas supplying pipes, and the local monitoring system in this study received the signal from the gas sensors. The monitoring system was implemented by using CPLD chip to reduce the development time and implement simple one chip system. The time division multi-channel system received the input signal from individual gas sensor at one of divided times by multiplexor and signal processed sequentially. The system reduced the size of peripheral circuit resulted in implementation of creditable simple system.
As additive Pt of a little to $SnO_2$ that gas sensing property is superior oxide-semiconductor material to fabricate gas sensor that operation is possible at room temperature and fabricated ceramic gas sensing devices. And, the change amount and sintering temperature of addition material investigated gas sensitivity by change of operation temperature, humidity relativity, Long-term stability and hysteresis. And achieved SEM and XRD analysis for characteristics searching examination of devices.
Carbon nanotubes (CNT) were used as a catalyst support where catalytically active Pd and Pt metal particles decorated the outside of the external CNT walls. In this study, Pd and Pt nanoparticles supported on $HNO_3$-treated CNT were prepared by microwave-assisted heating of the polyol process using $PdCl_2$ and $H_2PtCl_6{\codt}6H_2O$ precursors, respectively, and were then characterized by SEM, TEM, and Raman. Raman spectroscopy showed that the acid treated CNT had a higher intensity ratio of $I_D/I_G$ compared to that of non-treated CNT, indicating the formation of defects or functional groups on CNT after chemical oxidation. Microwave irradiation for total two minutes resulted in the formation of Pd and Pt nanoparticles on the acid treated CNT. The sizes of Pd and Pt nanoparticles were found to be less than 10 nm and 3 nm, respectively. Furthermore, the $SnO_2$ films doped with CNT decorated by Pd and Pt nanoparticles were prepared, and then the $NO_2$ gas response of these sensor films was evaluated under $1{\sim}5\;ppm$$NO_2$ concentration at $200^{\circ}C$. It was found that the sensing property of the $SnO_2$ film sensor on $NO_2$ gas was greatly improved by the addition of CNT-supported Pd and Pt nanoparticles.
$SnO_2$ has a high potential for electric and electronic applications. We have anodized pure tin metal and nano porous tin oxide film was obtained on pure Sn. Nano porous tin oxide were grown by anodization in nonaqueous-base electrolytes at different potentials between 5 V and 100 V. Pore size of ~100nm was observed by FE-SEM. Pore sizes as a function of applied voltage and anodizing time were characterized. We obtained nano porous tin oxide film having an uniform pore size at low temperature. High specific surface area of $SnO_2$ will be very useful for gas sensor, lithium battery, and dye sensitized solar cell.
$WO_{3}$모물질에 Pt와 $SnO_{2}$ 활성촉매를 첨가하여 수 ppm정도의 NOx를 감지할 수 있는 후막형 NOx센서를 제조하였다. 센서의 최대 감도는 $250^{\circ}C$정도에서 얻을 수 있었으나, 회복속도를 고려하여 $330^{\circ}C$에서 특성실험을 실시하였다. 기존의 $WO_{3}$를 사용한 것보다 감도, 반응 및 회복 속도가 개선되었고 또한 뛰어난 선택성과 기체흐름에 대한 안정성을 보여주었다. 농도변화에 대한 선형성이 우수하게 나타남으로 계측기에 응용가능성을 보여주었다.
마그네트론 스퍼터로 알루미나 기판위에 $\textrm{SnO}_2$박막을 증착하여 증착온도, rf 전력, 공정기체 중 산소분율(O$_2$/Ar)등 공정변수에 따른 박막의 미세구조와 가스검지 특성을 조사하였다. 증착된 박막의 미세구조는 결정성이 없는 비정질 구조(A), 비정질 기지 중에 결정이 분산된 구조(A=P), 방향성이 거의 없는 다결정 구조(P), 미세 기둥구조(FC), 조대한 기둥구조(CC), 고밀도 특성을 보이는 섬유상 구조(Zone T)의 6가지로 분류되었다. 공정 중 산소를 첨가하지 않았을 때, 저온, 낮은 rf 전력에서 A 구조가, 저온, 높은 rf 전력에서 A+P 구조가, 고온, 높은 rf 전력에서 P 구조가 형성되었고, 산소 첨가 시는 낮은 rf 전력, 저온에서 FC 구조가, 낮은 rf 전력, 고온에서 CC 구조, 높은 rf 전력, 저온에서 Zone T 구조가 형성되었다. 위의 미세구조를 가진 박막들을 센서로 제작하여 $200^{\circ}C$, $300^{\circ}C$, $400^{\circ}C$에서 CO 가스에 대한 민감도를 측정한 결과$200^{\circ}C$에서는 감도가 나타나지 않으며, $300^{\circ}C$, $400^{\circ}C$에서는 FC 구조를 가진 센서가 다른 미세구조를 가진 센서에 비해 우수한 감도를 나타냈다. 이는 미세한 column 들로 이루어진 FC 구조의 높은 비표면적으로 인해 산소와 피검가스의 흡착이 많아지게 되고, 가스흡착에 의한 저항변화, 즉 감도가 높게 나타나는 것으로 판단된다.
산업 발달에 따라 여러 유해 가스들의 양이 많아지고 그 종류가 다양해지고 있다. 이에 따라 가스센서의 필요성도 더욱 증가 하였고, 이러한 변화에 대응하기 위해 기존 가스 센서로 이용되던 $SnO_2$나 ZnO보다 더 나은 화학정 안정성과 내구성을 얻고자 2D $MoO_3$ 박막의 대면적 합성을 연구를 진행하였다. 기존 $MoO_3$ 합성에 사용되던 Pyrolysis 방식이 아닌, 플라즈마 화학기상증착법(PECVD)을 이용해 공정과정을 단순화시켜 센서 수율 증대를 목표로 하였다. E-beam avaporator을 이용해 Mo 금속 박막을 $SnO_2$ 기판 위에 증착시킨 후 $O_2$ 플라즈마를 이용한 Implantation 방식으로 박막을 합성하였고, 라만 분광법, X-ray 광전자 분광법(XPS)을 통해 $MoO_3$ 박막이 nm단위로 합성된 것을 확인하였다. 이를 바탕으로 $MoO_3$ 박막을 2D 가스센서의 소재로 적용하는 것이 가능할 것이라고 예상된다.
수산화물법에 의해 제작된 $\alpha$-stannic acid의 열분해 거동과 $SnO_{2}$분말의 성질에 미치는 잔류염소이온의 영향을 관찰하였다. $SnCl_{4}$와 $NH_{4}$OH 수용액을 중화시켜 $\alpha$-stannic acid침전물을 제작하고 $NH_{4}NO_{3}$수용액으로 세척하였다. 분말내의 잔류 염소이온의 양을 주절하기 위하여 세척정도를 3단계로 조정하였다. 세척후 $100^{\circ}C$에서 건조하고, $500^{\circ}C$ ~ $1100^{\circ}C$에서 하소함으로써 $SnO_{2}$분말을 제조하였다. $\alpha$-stannic acid의열분해 거동ㅇ르 DT-TGA 와 FTIR을 통하여 관찰하고, $SnO_{2}$분말의 조성과 입자크기 및 비표면적을 각각 AES, TEM 및 BET을 통하여 측정하였다. 잔류 염소이온 양이 감소되면, 저온 하소시 일차입자의 상대적 크기가 커지는 반면 고온하소시에는 상대적으로 감소되었ㄷ. 잔류 염소이온의 일부는 $\alpha$-stannic acid내의 격자산소 자리에 위치함으로써, 저온가열시 결정수탈리와 결정화를 지연시키고 또한 고온가열시에는 이의 증발에 의해 산소공공이 생성되어 소결을 촉진시킨다고 제의하였다.
가스 센서분야에서 특정 가스종에 대한 선택성과 감응도 향상을 위해 금속 촉매 등을 센서 물질 표면이나 내부 등에 형성시키는 방안이 많이 연구되고 있다. 1차원 구조 반도성 물질인 나노섬유 내에 금속 촉매를 형성시켜 특정 가스에 대한 선택성과 감응도를 향상시키는 연구가 보고된 바 있다. 선행연구에 의하면 Au와 Pt입자가 형성된 나노섬유의 경우, 각각 CO와 toluene가스에 대하여 선택적인 감응을 나타내는 것으로 확인되었다. 본 연구에서는 전기방사법과 광환원법을 동시에 이용하여 Au와 Pt 입자가 포함된 $SnO_2$ 나노섬유를 합성하고, 이들 나노섬유의 가스감응 특성을 연구하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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