임플란트와의 골융합을 향상시키기 위해서 세포와 임플란트 표면의 나노구조의 상호작용에 대한 이해가 중요하다. 본 연구에서는 Sn를 촉매로 이용하여 Vapor-Liquid-Solid 법을 이용하여 $TiO_2$ 나노와이어를 튜브 전기로 안에서 질소기체 조건하에서 합성하였다. 이 때 촉매로 사용된 Sn 박막의 두께에 따라 응집된 나노스피어를 이용하여 $TiO_2$ 나노와이어의 크기를 조절하였다. 골융합을 위한 예비 실험으로써, 만들어진 $TiO_2$ 나노와이어 샘플 위에서 조골전구세포(pre-osteoblast)를 1주일간 배양하였고, 세포가 $TiO_2$ 나노와이어에 잘 결합함을 볼 수 있었다.
A numerical analysis on condensation and coagulation of the metallic species with fly ash particles pre-existing in an incinerator was performed. Waste was simplified as a mixture of methane, chlorine, and small amounts of Pb and Sn. Vapor-phase amounts of Pb- and Sn -compounds were first calculated assuming a thermodynamic equilibrium state. Then theories on vapor-to-particle conversion, vapor condensation onto the fly ash particles, and particle-particle interaction were examined and incorporated into equations of aerosol dynamics and vapor continuity. It was assumed that the particles followed a log-normal size distribution and thus a moment model was developed in order to predict the particle concentration and the particle size distribution simultaneously. Distributions of metallic vapor concentration (or vapor pressure) were also obtained. Temperature drop rate of combustion gas, fly ash concentration and its size were selected as parameters influencing the discharged amount of metallic species. In general, the coagulation between the newly formed metal particles and the fly ash particles was much greater than that between the metal particles themselves or between the fly ash particles themselves. It was also found that the amount of metallic species discharged into the atmosphere was increased due to coagulation. While most of PbO vapors produced from the combustion were eliminated due to combined effect of condensation and coagulation, the highly volatile species, PbCl$_{2}$ and SnCl$_{4}$ vapors tended to discharge into the atmosphere without experiencing either the condensation or the coagulation. For Sn vapors the tendency was between that of PbO vapors and that of PbCl$_{2}$ or SnCl$_{4}$. To restrain the discharged amount of hazardous metallic species, the coagulation should be restrained, the number concentration and the size of pre-existing fly ash particles should be increased, and the temperature drop rate of combustion gas should be kept low.
본 실험은 목적은 CRT(Cathode Ray Tube)용 청색 형광체인 ZnS:Ag 분말 표면에 액상법으로 SnO$_2$를 균일하게 코팅하는 공정조건을 연구하는 것이다. 용매로서 물을 사용하고, Sn의 공급물질로서 SnCl$_4$.4$H_2O$, 침전 촉매로서 CO(NH$_2$)$_2$를 각각 사용하여, 균일 침전 방법으로 ZnS:Ag 분말표면에 SnO$_2$를 코팅할 수 있었다. 초기에 첨가되는 SnCl$_4$.4$H_2O$의 량이 Sn/Zn의 몰비기준으로 0.017인 경우에 ZnS:Ag 분말표면에 Sn(OH)$_4$가 균일하게 코팅되지만, 그 이상 첨가되면 과량의 Sn(OH)$_4$가 입자들 사이에 응집되었다. 코팅된 Sn(OH)$_4$는 비정질 구조로 규명되었으며, 이를 SnO$_2$결정상으로 전이시키기 위하여 300~$700^{\circ}C$ 범위 내에서 열처리를 행하였다. 비정질 Sn(OH)$_4$는 20$0^{\circ}C$이하에서 탈수되었고 45$0^{\circ}C$부터 SnO$_2$로 결정화되기 시작하였다. 순수한 ZnS의 경우, 50$0^{\circ}C$이하에서는 상변화가 없으나, $600^{\circ}C$에서 일부 산화되었으며 $700^{\circ}C$에서는 완전히 ZnO로 산화되므로, ZnS의 산화방지 및 SnO$_2$의 결정화를 동시에 만족하는 최고 열처리온도는 50$0^{\circ}C$로 규명되었다. 그러나 ZnS에 SnO$_2$가 코팅된 시편의 경우에는 $600^{\circ}C$가 되어도 ZnS 상이 거의 산화되지 않았고, $700^{\circ}C$에서도 ZnS와 ZnO 상이 공존한 것으로 보아 SnO$_2$코팅이 ZnS의 산화를 억제하는 것으로 나타났다.
라디오주파수 분말 스퍼터링 방법으로 sapphire (0001) 기판 위에 Sn을 함유한 β-Ga2O3(β-Ga2O3 : Sn) 나노와이어를 증착하였다. 후열처리 공정의 가스 분위기가 나노와이어 형상의 변화에 미치는 영향을 연구하였다. 800℃에서 진공 중 열처리 과정에서, as-grown 나노와이어는 다공성 구조로 전이하였다. 비화학양론 Ga2O3-x는 화학양론 Ga2O3로 바뀌고, Sn원자는 응집하여 나노클러스터를 형성한다. Sn 나노클러스터는 증발하여 Sn 원자의 함량은 1.31에서 0.27 at%로 감소하였다. Sn원자의 증발로 인하여 나노와이어 표면에 다수의 기공이 형성되고, 이는 β-Ga2O3 : Sn 나노와이어의 체적대비 표면적 비율을 증가시킨다.
무전해 도금용 팔라듐 촉매액 중의 팔라듐 이온과 주석이온의 농도비($Sn^{2+}/Pd^{2+}$), 염산의 농도 및 첨가제의 농도 등은 촉매액의 안정성 및 흡착력에 영향을 미치는 것으로 알려져 있다. 무전해 도금용 콜로이드 타입 팔라듐 촉매액에 요구되어지는 특성으로는 1) 액 안정성이 양호하여 장시간 연속 사용에 있어서 나노입자의 응집 및 침전이 없을 것 2) 피도금체 표면에 흡착력이 양호할 것 3) 촉매활성이 충분하여 다음 공정인 무전해 도금피막의 초기석출성이 양호할 것 등이다. 본 연구에서는, 콜로이드 타입 팔라듐 촉매액 중의 염산 농도 및 금속이온의 농도비($Sn^{2+}/Pd^{2+}$), 첨가제를 변화시켜 촉매액의 안정성 및 촉매활성에 미치는 영향을 조사하였다. 그 결과를 시판의 팔라듐 촉매액과 비교하여 보고한다.
공침법을 이용하여 $\textrm{In}_{2}\textrm{O}_{3}$가 0-10 wt.% 첨가된 $\textrm{SnO}_{2}$ 계 미세 분말을 합성한 후, 스크린 인쇄법(screen printing)으로 후막형 가스센서를 제조하고 탄화수소($\textrm{C}_{3}\textrm{H}_{8}$, $\textrm{C}_{4}\textrm{H}_{10}$) 가스에 대하여 가스 감응 특성을 조사하였다. $\textrm{In}_{2}\textrm{O}_{3}$는 $\textrm{SnO}_{2}$의 입자 성장을 억제시키기 위하여 첨가해 주었는데, $600^{\circ}C$에서 하소한 후에도 수 nm 크기의 미세한 입자를 얻을 수 있었다. 공침시 pH 값은 $\textrm{SnO}_{2}$ 의 입자 크기에 영향을 거의 미치지 않은 반면, $\textrm{In}_{2}\textrm{O}_{3}$ 첨가량은 입자 크기와 미세 구조에 큰 영향을 주었다. $\textrm{In}_{2}\textrm{O}_{3}$ 첨가량이 증가할수록 입자 크기는 감소하고 비표면적은 증가하였으며, 센세의 동작 온도를 약 $500^{\circ}C$로 하여 측정한 가스 감응 특성은 3wt.% 첨가했을 때 최대 감도를 나타내고 그 이상의 첨가량에서는 오히려 저하되었다. 3wt.%의 In2O3첨가시 $\textrm{SnO}_{2}$의 입자 크기와 비표면적은 각각 9.5nm, 38$\m^2$/g이었다. 임피던스 측정으로부터 얻은 단일 반원의 Nyquist curve와 선형의 전류-전압(1-V)특성 곡선으로부터, $\textrm{In}_{2}\textrm{O}_{3}$를 첨가하여 수nm로 입자 크기를 억제한 $\textrm{SnO}_{2}$ 계 가스센서는 미세 입자들끼리 형성한 치밀한 응집체와 이들 간의 계면(boundary)에 의해서 가스 감응 특성이 영향을 받음을 알 수 있었다.
폐솔더 박리액으로부터 주석 및 구리의 분리를 위하여 옥살레이트 침전을 통해 각각 금속염으로 회수하기 위한 기초 연구를 실시하였다. 먼저 옥살산의 첨가량에 따라 주석의 침전율이 증가하였으며 당량비(옥살산/주석)의 1.0-1.5배를 첨가할 경우 주석이 99.5%, 구리는 2.0% 정도 침전되었고 철, 납 등은 거의 침전되지 않아 주석만 선택적으로 침전되는 것을 확인 하였다. 반응온도 증가에 따라 주석의 침전율은 증가하여 $60^{\circ}C$ 부근에서 최대값을 보이다가 온도가 더 증가하면 오히려 감소 경향을 보였다. 침전물의 고액분리 용이를 위해 카티온성 고분자 응집제를 이용하여 침강시킨 후, 분리된 침전물을 건조, 분쇄하여 $SnO_2$의 산화물을 얻을 수 있었다. 주석이 제거된 폐솔더 박리액에 옥살산을 첨가하여 구리가 약 91% 이상 침전되어 납, 철 등의 금속과 분리하여 선택적으로 회수가 가능하였다.
SMT(Surface Mount Technology)패키징 공정에서 발생하는 솔더 페이스트의 용융거동과 브릿지 현상을 관찰하였다. 이를 위하여 Cu 패드위에 Sn-37%Pb 조성의 솔더 페이스트를 인쇄하였으며, 인쇄된 PCB기판을 솔더의 융점($183^{\circ}C$)이상으로 가열하였다. 이 때에 페이스트의 용융거동을 조사하기 위하여 CCD카메라를 이용하여 근접촬영하였다. 솔더링시 솔더 페이스트가 용융.응집되는 과정을 규명하기 위하여 동일한 조성의 0.76 mm직경을 갖는 두 개의 솔더 볼을 사용하여 모델링 하였다. 솔더 페이스트의 용융거동을 관찰한 결과 페이스트는 인쇄된 부분의 가장자리에서 안쪽으로 녹아들어가는 모습을 보였다. 또한, 페이스트의 높이는 가열 초기 270 $\mu\textrm{m}$에서 가열후 약 35초 경과시 200 $\mu\textrm{m}$로 줄어들었다가 최종적으로 250 $\mu\textrm{m}$로 다시 증가하였으며, 이 때 용융된 페이스트 내에서 기포가 방출되었다. 솔더볼의 용융모델에서 용융온도가 $280^{\circ}C$인 경우에 솔더볼의 접촉면적과 솔더링 시간 사이에는 $\chi^2/t=4r \; \gamma/\eta=7.56 m^2$/s의 관계식이 성립됨을 알 수 있었다.
마이크론 크기를 가지는 ITO(indium tin oxide) 입자들은 인듐과 틴의 수용성 전구체들과 유기 첨가제를 분무 열분해하여 얻었다. 유기 첨가제로서는 에틸렌글리콜과 시트르산을 이용하였다. 분무 열분해 시 에틸렌글리콜과 시트르산과 같은 유기첨가제를 첨가하지 않고 얻어진 ITO 입자들은 구형이며 속이 꽉찬 형태를 가지는데 비해 유기 첨가제를 첨가하여 분무 열분해를 하면 얻어지는 ITO 입자들은 유기 첨가제의 양이 증가 할수록 껍질이 얇고 다공성이 증대된 중공 입자가 얻어진다. 유기첨가제를 첨가하지 않고 분무 열분해를 통해 얻어지는 마이크론 크기를 가지는 ITO는 $700^{\circ}C$에서 두 시간 동안의 후소성과 24 시간동안의 습식 볼밀링에 의해 나노 크기의 ITO로 전환되지 않으나, 유기첨가제를 첨가하고 분무 열분해를 통해 얻어지는 마이크론 크기를 가지는 ITO는 $700^{\circ}C$에서 두 시간 동안의 후소성과 24 시간 동안의 습식 볼밀링에 의해 나노 크기의 ITO로 쉽게 전환되었다. 응집된 나노 크기의 ITO의 일차 입자의 크기를 Debye-Scherrer 식에 의해 계산하였고 ITO 입자를 압축하여 만든 펠렛의 표면저항을 측정하였다.
본 연구는 젖산나트륨과 다양한 분자량이 각기 다른 키토산을 저지방 기능성 소시지의 제조 시 첨가하여 15$^{\circ}C$에서 저장 중 이화학적 및 조직적인 성상과 항균 효과를 조사하기 위해서 실시하였으며 락색소를 첨가하여 아질산염과 대체할 수 있는 발색효과를 나타내는지 알아보기 위하여 실시하였다. 제조한 저지방 기능성 소시지의 일반성분을 분석한 결과 수분 73.7- 76.0, 지방 2.5-2.7 그리고 단백질은 14.3-15.3%의 수준이었다. 각 처리구별 pH는 6.30-6.44 범위였으며 저장기간이 경과함에 따라 감소하는 경향을 보였다. 저분자 키토산(1.5kDa)을 첨가한 처리구의 보수력이 중분자(30-50kDa) 키토산 처리구보다 높았으며 저장기간이 증가함에 따라 증가하였다. 젖산나트륨과 키토산의 첨가에 따른 진공 감량에서의 차이는 없었으며 저장 기간 중에서도 유의적 차이는 보이지 않았다(p>0.05). 키토산 첨가에 의한 명도(L)와 황색도(b)가 낮았으며 락색소를 0.05% 첨가한 처리구의 적색도는 아질산염 150ppm 보다 낮았으나 아질산염 무첨가 처리구보다 높은 값을 나타내었다. 15$^{\circ}C$에서 저장기간 동안에 명도(L)와 황색도(b)는 차이가 없었으며 적색도는 저장기간이 경과함에 따라 증가하는 경향을 보였다. 젖산나트륨과 중분자 키토산(30-50 kDa)을 첨가한 처리구는 다른 처리구에 비해 모든 조직적 성상에서 높은 값을 나타내었고 탄력성, 검성, 저작성 그리고 응집성에서 저분자(1.5kDa)와 고분자(200kDa)의 처리구보다 높았다(p< 0.05). 저장 기간 중 모든 조직적 성상들이 증가하는 경향을 보였다. 103CFU/g 수준으로 접종한 병원성미생물의 성장도를 살펴보면 Salmonella typhimurium과 Listeria monocytogenes는 아질산염 150ppm을 첨가한 대조구와 무첨가구에서 차이를 보이지 않으나, E. coli O157:H7은 아질산염 150ppm을 첨가한 처리구에서 유의적으로 낮은 성장도를 보였다(p<0.05). 키토산 분자량별로 살펴보면 저분자의 경우 젖산나트륨만 첨가된 것과 비교하여 유의차를 보이지 않아(p>0.05) 상승효과를 보이지 않은 반면 중, 고분자의 경우 젖산나트륨 처리구에 비해 유의성 있게 낮은 미생물 성장도를 보였다(p<0.05). 특히 고분자 처리구는 저분자 키토산에 비해 안정된 미생물 성장도를 보이며, L. monocytogenes에 대해 가장 강한 항균 작용을 보였다(p<0.05). L. monocytogenes는 고분자 키토산 첨가구가 저장 9일째까지 4 log CFU/g 이하의 균수를 유지함으로써, 젖산나트륨 첨가구와 비교하여 2 log CFU/g 이상의 차이를 보이며 가장 뛰어난 항균효과를 보였으나 저장 후기로 갈수록 그 차이가 미미하였다. 결론적으로 젖산나트륨과 키토산을 첨가한 처리구의 항균 효과는 아질산염 150 ppm을 첨가한 대조구보다 훨씬 높았고 다양한 분자량의 키토산 중에서 고분자 키토산이 다른 분자량의 키토산의 처리구들보다 L. monocytogenes에 대한 강한 항균효과를 보였다. 젖산나트륨에 중분자 키토산을 첨가한 처리구는 대부분의 조직적 성상에서 다른 처리구들보다 높았으며 락색소에 의한 발색효과는 아질산염 150 ppm 보다 낮았지만 아질산염 무첨가구에 비해 발색효과가 좋아 일부는 대체가 가능하였으나 완전 대체는 불가능한 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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