Dasgupta, K.;Krishna, P.S.R.;Chitra, R.;Sathiyamoorth, D.
Carbon letters
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제4권1호
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pp.10-13
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2003
The structural studies of amorphous isotropic carbon prepared from pyrolysis of phenol formaldehyde resin have been carried out using X-ray diffraction. X-ray diffraction from as prepared sample at $1000^{\circ}C$ and a sample treated at $1900^{\circ}C$ revealed that both are amorphous even though there are small differences in short range order. It is found that both are graphite like carbon (GLC) with predominantly $sp^2$ hybridization. Small angle X-ray scattering results show that as prepared sample mainly consists of thin two dimensional platelets of graphitic carbon whereas they grow in thickness to become three dimensional materials of nano dimensions.
The morphology, structure and melting behaviour of cold-crystallized isotactic polystyrene (iPS) were studied by differential scanning calorimetry (DSC), wide angle X-ray diffraction (WAXD) and small angle X-ray scattering (SAXS). The polymer was found to crystallize according to the dual-lamellar stack model. The two populations of lamellae, along with a melting-recrystallization phenomenon, determined the appearance of multiple melting peaks in DSC traces. The annealing peak was attributed to the relaxation of a rigid amorphous phase, rather than to the melting of crystalline material.
나노기공물질은 특정 기반물질(matrix) 내부에 대략 나노미터크기의 기공을 함유하고 있는 물질이며 나노기공물질의 특성은 기반물질의 특성과 더불어 기공의 형태, 크기, 분포에 의해서 결정된다. 나노기공물질의 기공에 대한 정보를 측정하는 방법으로는 TEM, 흡착법, FE-SEM과 더불어 중성자 또는 X-ray 빔의 산란을 이용하는 소각중성자산란 (Small-Angle Neutron Scatering, SANS), 소각 X-ray 산란 (Small-Angle X-ray Scattering, SAXS), 중성자반사율측정 (Neutron Relfectimetry, NR), X-ray 반사율측정 (X-Ray Reflectometry, XRR) 등이 사용되고 있다. 본 발표는 대략 1 nm - 100 nm 영역의 bulk 구조와 층상구조를 측정할 수 있는 소각 중성자 산란과 중성자 반사율 측정기법을 이용한 나노기공 측정기술을 다룬다.
본 연구에서는 $C_{12-20}$ 알킬글루코사이드, $C_{14-22}$ 알코올 및 베헤닐알코올로 구성된 액정에멀젼을 제조하고 다양한 분석장비를 이용하여 구조분석을 실시하였다. 먼저 제조한 액정에멀젼을 편광현미경과 cryo-SEM을 이용하여 각각 액정에멀젼의 특징인 maltese cross 무늬와 다층 구조를 확인하였다. 또한, DSC를 이용하여 액정상 형성을 확인하였고, small angle x-ray scattering (SAXS) 분석을 통하여 약 $305{\AA}$의 층간 간격을 갖는 다층 라멜라 구조를 확인하였다. 한편, wide angle x-ray scattering (WAXS) 분석을 통해 제조된 액정에멀젼의 라멜라 구조를 이루고 있는 알킬 사슬 간 배열이 사방정계 구조로 되어 있음을 확인할 수 있었다. 액정에멀젼 구조 연구를 통해 얻어진 다양한 물성 정보는 향후 산업적으로 많이 이용될 것으로 기대된다.
There are two beamlines (BLs), 4C1 and 4C2, at the Pohang Accelerator Laboratory that are dedicated to small angle X-ray scattering (SAXS). The 4C1 BL was constructed in early 2000 and is open to public users, including both domestic and foreign researchers. In 2003, construction of the second SAXS BL, 4C2, was complete and commissioning and user support were started. The 4C2 BL uses the same bending magnet as its light source as the 4C1 BL. The 4C1 BL uses a synthetic double multilayer monochromator, whereas the 4C2 BL uses a Si(111) double crystal monochromator for both small angle and wide angle X-ray scattering. In the 4C2 BL, the collimating mirror is positioned behind the monochromator in order to enhance the beam flux and energy resolution. A toroidal focusing mirror is positioned in front of the monochromator to increase the beam flux and eliminate higher harmonics. The 4C2 BL also contains a digital cooled charge coupled detector, which has a wide dynamic range and good sensitivity to weak scattering, thereby making it suitable for a range of SAXS and wide angle X-ray scattering experiments. The general performance of the 4C2 BL was initially tested using standard samples and further confirmed by the experience of users during three years of operation. In addition, several grazing incidence X-ray scattering measurements were carried out at the 4C2 BL.
고무입자로 강인화된 폴리카보네이트의 강인화 메커니즘을 연구하기 위하여 synchrotron X-선을 이용한 소각 X-선 산란법을 이용하여 실시간으로 변형 과정에서의 폴리카보네이트 내의 micro-void의 생성과 성장과정을 조사하였다. 시료는 직경 $0.3{\mu}m$의 가교화된 아크릴 고무입자로 강인화된 폴리카보네이트이며 wedge test 방식으로 시료에 변형을 가하면서 X-선을 조사하여 산란빔의 세기 변화를 살펴보았다. 변형이 증가함에 따라 산란빔의 세기가 증가하며 이는 폴리카보네이트 매트릭스 내의 micro-void의 생성에 의한 것으로 추정된다. 이러한 micro-void는 폴리카보네이트 매트릭스 내부에 생선된 것으로서 이는 고무입자와 매트릭스간의 계면분리 현상이나 고무입자 내부의 cavitation에 의한 void는 아닌 것으로 추정된다. 이 micro-void는 큰 void들과는 달리 특정한 변형 정도에 이르러 일정한 크기를 갖고 생성되기 시작하며 변형 정도가 증가하여도 그 크기는 증가하지 않고 단지 그 양만이 계속적으로 증가함을 알 수 있다.
We investigated the effect of ionic component on crystalline morphology development during isothermal annealing in a sodium neutralized sulfonated poly(ethylene terephthalate) ionomer (Ion-PET) by time-resolved small-angle x-ray scattering (TR-SAX S) using synchrotron radiation. At early stage in Ion-PET, SAXS intensity at a low annealing temperature (Ta = 120 $^{\circ}C)$ decreased monotonously with scattering angle for a while. Then SAXS profile showed a peak and the peak position progressively moved to wider angles with isothermal annealing time. Finally, the peak intensity decreased, shifting the peak angle to wider angle. It is revealed that ionic aggregates (multiplets structure) of several nm, calculated by Debye-Bueche plot, are formed at early stage. They seem to accelerate the crystallization rate and make fine crystallites without spherulite formation (supported by optical microscopy observation). From decrease of peak intensity in SAXS,it is suggested that new lamellae are inserted between the preformed lamellae so that the concentration of ionic multiplets in amorphous region decreases to lower the electron density difference between lamellar crystal and amorphous region. In addition, analysis on the annealing at a high temperature (Ta = 210 $^{\circ}C)$ by optical microscopy, light scattering and transmission electron microscopy shows a formation of spherulite, no ionic aggregates, the retarded crystallization rate and a high level of lamellar orientation.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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