$CuInSe_2$ 단결정 박막은 수평 전기로에서 합성한 다결정을 증발원으로 하여, hot wall epitaxy(HWE) 방법으로 증발원과 기판(반절연-GaAs(100))의 온도를 각각 $620^{\circ}C$, $410^{\circ}C$로 고정하여 단결정 박막을 성장하였다. 단결정 박막의 결정성은 광발광과 이중결정 X-선 요동곡선(DCRC)으로 연구하였다. $CuInSe_2$ 단결정 박막의 운반자 농도와 이동도는 van der Pauw 방법으로 측정되었다. 또한 $CuInSe_2$ 단결정 박막의 C축에 수직하게 빛을 쬐었을 때 측정되여진 단파장대의 광전류 봉우리 갈라짐으로부터 결정장 갈라짐 $\Delta$Cr과 스핀 궤도 갈라짐 $\Delta$So(spin orbit splitting) 값을 구하였다. 광발광 측정으로부터 고품질의 결정에서 볼 수 있는 free exciton($E_x$)와 매우 강한 세기의 중성 받게 bound exciton($A^{\circ}$, X) 피크가 관찰되었다. 이때 중성 받게 bound exciton의 반치폭과 결합 에너지는 각각 7meV와 5.9meV였다. 또한 Haynes nile에 의해 구한 불순물의 활성화 에너지는 59meV였다.
숭화법을 이용한 탄화규소(Silicon carbide) 단결정 성장시 사용되는 원료의 상(phase)이 단결정 성장에 미치는 영향을 알아보기 위해 알파형 탄화규소 분말(${\alpha}-SiC$ powder)과 베타형 탄화규소 분말(${\beta}-SiC$ powder)을 각각 사용하였다. 알파형 탄화규소 분말을 사용한 경우에 단결정(single-crystal)을 성장할 수 있었으나, 베타형 탄화규소 분말을 사용하였을 때에는 다결정(poly-crystal)이 성장되었다. 다결정 형성요인에 관한 EPMA 분석결과, 베타형 탄화규소 분말의 탄소에 대한 실리콘의 원소조성비$(N_{Si}/N_C\;=\;1.57)$가 알파형 탄화규소 분말의 경우보다$(N_{Si}/N_C\;=\;0.81)$ 높음을 확인하였다. 따라서 흑연도가니(crucible) 내부의 실리콘 원자가 알파형 탄화규소 분말을 사용하는 경우보다 높은 과포화상태가 되어 종자정 표면에 미세한 실리콘 액적(droplet)이 중착되고 이것으로부터 일정하지 않은 방향성(random orientation)을 갖는 탄화규소 다결정(다양한 방향성을 갖는 다형 포함)이 성장한 것으로 실리콘과 탄소 원소에 대한 EPMA 지도(map) 결과를 통해 확인할 수 있었다.
승화법에 의한 단결정 성장장치를 자체 제작하여 직경 약 30 mm, 길이 약 10 mm의 6H-Sic 단결정을 성장하였다. 최적의 성장조건은 원료온도 $2150~2250^{\circ}C$, 기판온도 $1950~2050^{\circ}C$, 원료부와 기판과의 온도차 약 $200^{\circ}C$, 성장압력 50~200 torr이었고, 성장속도는 300~700 $\mu\textrm{m}$/hr이었다. 성장된 결정의 표면을 광학현미경으로 관찰하여 성장결함 생성기구를 현상학적으로 고찰하였고, 특히 표면에서 관찰되는 micropipes의 생성원인을 규명하였다.
승화법에 의하여 AlN 결정을 성장하였다. 성장된 결정의 상은 미세한 단결정상이 응집된 다결정상이었으며, 약 2${\sim}$3mm의 길이와 직경 1인치의 크기로 증착되어진 성상을 얻었다. 성장된 결정의 표면에 탄소의 흡착이 관찰되었으며, 광학현미경과 SEM을 통하여 AlN 결정의 성장 거동에 대하여 고찰하여 보았다.
Single crystals, which have complexed composition, are fabricated by solid state grain growth. However, it is hard to achieve stable properties in a single crystal due to trapped pores. Aerosol deposition (AD) is suitable for fabrication of single crystals with stable properties because this process can make a high density coating layer. Because of their unique features (nano sized grains, stress inner site), it is hard to fabricate single crystals, and so studies of grain growth behavior of AD film are essential. In this study, a $BaTiO_3$ coating layer with ${\sim}9{\mu}m$ thickness is fabricated using an aerosol deposition method on (100) and (110) cut $SrTiO_3$ single crystal substrates, which are adopted as seeds for grain growth. Each specimen is heat-treated at various conditions (900, 1,100, and $1,300^{\circ}C$ for 5 h). $BaTiO_3$ layer shows different growth behavior and X-ray diffraction depending on cutting direction of $SrTiO_3$ seed. Rectangular pillars at $SrTiO_3$ (100) and laminating thin plates at $SrTiO_3$ (110), respectively, are observed.
$CaF_2-CaO-P_2O_5$계에서 congruent melting하는 apatite$(Ca_{10}(PO_4)_6F_2)$ 단결정을 FZ법으로 길이 50~60mm의 크기로 육성하였따. 분위기는 산소 분위기로 하였으며 회전수는 상하 상호 역방향으로 20~30rpm로, 성장속도와 분위기 등을 조절하면서 최적의 성장조건을 찾고자 하였다. 성분 원소중 Ca를 Co로 부분 치환시켜 적외선 흡수도 증가 및 발색효과를 얻었다. 결정성 및 성장 방위를 고찰하기 위해 laue back reflection pattern을 조사하였으며, XRD를 이용하여 apatite 합성을 확인하였고 광투과로 FTIR분석으로 발색 및 성분원소를 동정하였다.
Lim, Ji-Ho;Kim, Seung-Wook;Kim, Samjung;Kang, Eun-Young;Lee, Min Lyul;Samal, Sneha;Jeong, Dae-Yong
한국재료학회지
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제31권9호
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pp.488-495
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2021
Solid state grain growth (SSCG) is a method of growing large single crystals from seed single crystals by abnormal grain growth in a small-grained matrix. During grain growth, pores are often trapped in the matrix and remain in single crystals. Aerosol deposition (AD) is a method of manufacturing films with almost full density from nano grains by causing high energy collision between substrates and ceramic powders. AD and SSCG are used to grow single crystals with few pores. BaTiO3 films are coated on (100) SrTiO3 seeds by AD. To generate grain growth, BaTiO3 films are heated to 1,300 ℃ and held for 10 h, and entire films are grown as single crystals. The condition of grain growth driving force is ∆Gmax < ∆Gc ≤ ∆Gseed. On the other hand, the condition of grain growth driving force in BaTiO3 AD films heat-treated at 1,100 and 1,200 ℃ is ∆Gc < ∆Gmax, and single crystals are not grown.
A numerical analysis has been conducted to investigate a modified floating-zone crystal growth process in which most of the melt surface is covered with a heated ring. The crystal rod is not only pulled downward but rotated around its axisymmetric line during crystal growth process in order to produce the flat interface of crystal growth and the single crystal growth of NaNO3 is considered in 6mm diameter. The present study is made from a full-equation-based analysis considering a pulling velocity in all of solid and liquid domains and both of solid-liquid interfaces are tracked simultaneously with a governing equation in each domain. Numerical results are mainly presented for the comparison of the surface shape of rotational crystal rod with that of no-rotational crystal rod and the effects of revolution speeds of the crystal rod. Results show that the rotation of crystal rod produces more its flat surface. In addition, the shape of crystal growth near the centerline is more concaved with the increase in the revolution speed of crystal rod. The flow pattern and temperature distribution is analyzed and presented in each case. As the pulling velocity of crystal rod is increasing, the free surface of the melt below the heated ring is enlarged due to the crystal interface migrating downward.
사파이어 단결정은 GaN계 화합물 증착이 용이하여 고휘도의 청색을 구현하기 위한 LED(Light Emitting Diode)용 기판으로 크게 각광받고 있다. 공업용 사파이어의 제조 방법으로는 Kyropoulos법, Czochralski법 HEM(Heat Exchager Method)등 다양한 방법이 시도되고 있으며, 그 중 Kyropoulos법은 고품질의 대구경 사파이어 단결정 성장이 가능한 대표적인 방법으로 알려져 있다. 그러나 Kyropoulos 공정의 특성상 결정성장로 내에서 용융 사파이어의 유동장이 단결정의 최종 품질을 결정하는데, 유동장의 변화와 이에 따르는 결정성장 거동을 관찰하기가 어렵다는 단점이 있다. 대구경화와 동시에 고품질의 사파이어 단결정을 생산하기 위해서는 성장로내의 유동장 해석을 통해 결정 성장조건을 최적화 하는 것이 필요하다. 본 연구에서는 유한요소법을 기반으로 한 전산유동해석을 통해 Kyropoulos 성장로 내의 도가니 형상의 종횡비(h/d)에 따른 용융 사파이어의 대류거동을 관찰하여 도가니의 형상이 단결정 성장에 미치는 영향을 분석하였으며, 성장로의 설계시 도가니의 종횡비를 작게 고려하면 용융 사파이어의 대류속도를 늦추고 계면의 convexity를 줄여 사파이어 단결정의 품질향상에 도움이 된다는 결과를 얻었다.
Growth of $LiNbO_3$ single crystal by Czochralski method was carried out to study the piezoelectric effects. Piezoelectric coefficients and elastic compliances of the $LiNbO_3$ single crystal were determined by the resonance method of length-extentional mode of bar resonator from the room temperature up to $100^{\circ}C$. Two dielectric constants of $LiNbO_3$ were also determined by measuring the capacitance of the plate specimen. Measured constants were piezoelectric coefficients $d_{15},d_{22},d_{31},d_{33}$ elastic compliances $s^E_{11},s^E_{33},2s^E_{13}+2s^E_{44},s^E_{14}$ and dielectric constants $K^T_{11},K^T_{33}$. As temperature increased, elastic compliances changed very slowly while piezoelectric coeffiecients and dielectric constant $K^T_{33}$ changed very rapidly. Electromechanical coupling constant of zyw ($45^{\circ}C$)-bar was as high as 0.51 in room temperature and nearly constant up to $1000^{\circ}C$. The increase of piezoelectric coefficients was mainly due to the increase of dielectric permittivity.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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