Cost-effective purification methods of silicon were carried out in order to replace the conventional Siemens method for solar grade silicon. Firstly, acid leaching which is a hydrometallurgical process was preceded with grinded silicon powders of metallurgical grade (~99% purity) to remove metallic impurities. Then, plasma treatments were performed with the leached silicon powders of 99.94% purity by argon plasma at 30 kW power under atmospheric pressure. Plasma treatment was specifically efficient for removing Zr, Y, and P but not for Al and B. Another purification step by EB treatment was also studied for the 99.92% silicon lump which resulted in the fast removal of boron and aluminum. That means the two methods are effective alternative tools for removing the doping elements like boron and phosphor.
Fractional melting process involves heating an alloy within its liquid-solid region simultaneously ejecting liquid from the solid-liquid mixture. The extent of the purification obtained is comparable to that obtained in multi-pass zone refining. The new fractional melting process in which centrifugal force was used for separating the liquid from the mixture has been developed and applied to the purification of the metallic grade. Refining ratio depends on partition ratio, cake wetness and diffusion in the solid, and it was controlled by various processing parameters such as rotating speed and heating rate. The new parameter called "refining partition coefficient" has been suggested to estimate the effects of processing variables on the refining ratio. Because major impurities in MG-silicon such as Fe, Al, Ni have a low segregation coefficient, good purification effect is expected. The results of refining MG-silicon(98%) showed that 3N-Si was obtained in refined solid of 50% of the original sample.
최근 실리콘 원료의 부족에 따른 가격상승으로 인하여 99.9999% 이상의 순도를 지닌 폴리 실리콘을 더 저렴하게 제조하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 순도 99%의 금속급 실리콘(MG-Si)을 원료로 산처리와 일방향 응고를 통해 고순도로 정제하는 연구를 수행하였다. MG-Si 럼프를 플레너터리 밀로 분쇄한 후 HCl/$HNO_3$/HF 산 수용액에서 처리하였다. 그 결과 Al, Fe, Ca, Mn 등과 같은 금속 불순물들의 실리콘 내 함량이 크게 감소하면서 실리콘의 순도는 99.995%까지 향상되었다. 정제된 실리콘 분말을 성형한 후 HEM로를 이용하여 용융시킨 뒤, 일방향 응고를 통하여 잉곳을 제조하였다. 성장시킨 다결정 실리콘 잉곳은 $0.3{\Omega}{\cdot}cm$의 비저항과 $3.8{\mu}{\cdot}sec$의 열 운반자 소멸시간(minority carrier life time)을 나타내었다.
태양광 폐실리콘 웨이퍼에서 회수한 실리콘과 카본블랙을 활용하여 탄화규소 분말을 제조하였다. 태양광 발전시장에서 결정질 실리콘 모듈이 90% 이상을 차지한다. 태양광 모듈의 사용기한이 도래함에 따라 환경과 경제적인 측면에서 실리콘을 회수하고 활용하는 기술은 매우 중요하다. 본 연구에서는 태양광 폐패널에서 회수한 실리콘을 탄화규소 원료로 활용하기 위하여, 순도 95.74% 폐실리콘 웨이퍼로부터 정제과정을 거쳐 99.99% 실리콘 분말을 회수하였다. 탄화규소 분말 합성특성을 살펴보기 위하여, 정제된 99.99% 실리콘 분말과 탄소분말을 혼합한 후, Ar 분위기에서 열처리(1,300℃, 1,400℃, 1,500℃)과정을 수행하였다. 실리콘과 탄화규소 분말의 특성을 입도분포, XRD, SEM, ICP, FT-IR 및 Raman 분석기를 사용하여 분석하였다.
High purity silicon can be obtained from Al-Si alloys by a combination of solvent refining and centrifugation. Silicon purification by crystallization of silicon from an Al-Si alloy melt was carried out using 2N and 4N purity aluminum and 2N purity silicon as raw materials. The effect of the purity of raw materials on the final silicon ingot purity by centrifugation was investigated for an Al-50 wt% Si alloy. Alloys were melted using an electrical resistance furnace, and then poured into a centrifuging apparatus. A silicon lump like foam was obtained after centrifugation and was leached by an acid in order to get pure silicon flakes. Then silicon flakes were melted to make a silicon ingot using an induction furnace. The purities of the silicon flakes and silicon ingot were enhanced significantly compared to those of the raw materials of silicon and aluminum. The silicon ingot made of 4N aluminum and 2N silicon showed the lowest impurities.
Silicon is commercially prepared by the reaction of high-purity silica with wood, charcoal, and coal, in an electric arc furnace using carbon electrodes, so called the metallurgical refining process, which produces ~98% pure Si (MG-Si). This can be further purified to solar grade silicon (SoG-Si) by various techniques. The most problematic impurity elements are B and P because of their high segregation coefficients. In this study, we explored the possibility of the using Cat-CVD for Si purification. The existing hot-wire CVD was modified to accommodate the catalyzer and the heating source. Mo boat (1.5 cm ${\times}$ 1 cm ${\times}$ 0.2 cm) was used as a heating source. Commercially available Si was purchased from Nilaco corporation (~99% pure). This powder was kept in the Mo-boat and heated to the purification temperature. In addition to the purification by cat-CVD technique, other methods such as thermal CVD, plasma enhanced CVD, vacuum annealing was also tried. It is found that the impurities are reduced to a great extent when treated with cat-CVD method.
The Purification mechanism of high purity aluminum was studied through the variation of stirring speed and coolant flow rate in the stirring method. In the stirring method the degree of purification was changed as the following factors;the variation of diffusion boundary layer thickness the variation of growth rate and the solute concentration of the residual melt. The concentration of Fe and Si was decreased as the stirring speed and the radial distance increased. In a high stirring speed of 2000rpm with unidirectional stirring mode, the uniformity of solutes was obtained. On the other hand, the purification of Si was done by the combinations of stirring method, fractional melting and acid leaching. In the case of Si purification, the centrifugal force developed in the melt acted as the significant purification factor. It was possible to obtain the purified 3N grade Si crystal after the complete elimination of residual aluminum by fractional melting and acid leaching.
Due to its high production cost and relatively high energy consumption during the Siemens process, poly-silicon makers have been continuously and eagerly sought another silicon route for decades. One candidate that consumes less energy and has a simpler acidic and metallurgical purification procedure is upgraded metallurgical-grade (UMG) silicon. Owing to its low purity, UMG silicon often requires special steps to minimize the impurity effects and to remove or segregate the metal atoms in the bulk and to remove interfacial defects such as precipitates and grain boundaries. A process often called the 'gettering process' is used with phosphorus diffusion in this experiment in an effort to improve the performance of silicon solar cells using UMG silicon. The phosphorous gettering processes were optimized and compared to the standard POCl process so as to increase the minority carrier lifetime(MCLT) with the duration time and temperature as variables. In order to analyze the metal impurity concentration and distribution, secondary ion mass spectroscopy (SIMS) was utilized before and after the phosphorous gettering process.
HF purification performance of an ion exchange membrane(IEM) was evaluated with 0.5% HF spiked with 10ppb of Fe, Ni and Cu nitrates. The result show that after less than five turnovers through an IEM, the metallic impurity concentration drops below 1ppb. The decrease rate can be fitted to a model assuming the experimental tanks to be continuously stirred tank reaction and that the metallic impurity concentration after the IEM is a function of the single-pass purification efficiency of the membrane, the concentration before purification and the metals desorbed form the IEM. The Concentration after purification was investigated up to a cumulative Fe loading of 300ppb in the 23 liter recirculated loop. It increases linearly vs. cumulative loading and can be explained by the Langmuir theory resulting in a purification efficiency at the equilibrium of close to 99.5% in this loading regime.
폴리올, 실리콘 수지, 변성 실리콘 수지 등을 유화제로 유화시켜 수용성 소포제를 제조하였다. 제조한 소포제에 대하여 소포성, 상분리 시간, 점도 등을 측정하였다. PPG 혼합물의 상분리 시간은 PPG 400>PPG 3000>PPG 1000이었다. PPG 1000을 혼합하였을 때는 다른 것에 비하여 뛰어난 소포성을 나타내었다. 실리콘 수지 혼합물의 상분리 시간은 TSF-451-350>TSF-451-200>TSF-451-50이었다. TSF-451-50을 혼합하였을 때는 상용성 부족으로 혼합물의 부피가 증가되었다. 고분자량의 실리콘 수지를 사용할수록 소포성은 좋지 않았다. 변성 실리콘 수지는 물에 잘 분산되었지만 폴리올에 대한 상용성은 좋지 않았다. 유화제에 대한 소포성은 SPAN 20>SPAN 60>SPAN 80의 순이었다. SPAN 80은 실리콘 수지에 대하여 혼합성이 좋지 않았지만 YAS 6406이나 PPG 1000에 대해서는 좋은 혼합성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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