In this study, nanosized TPA-silicalite-1 was synthesized with a suitable molar composition of TPAOH: $SiO_2$: $H_2O$ for the development of zeolite ceramic membranes to utilize as gas separation. As silica sources, TEOS, LUDOX AS-40 and CAB-O-SIL were used with the starting material of TPAOH. $NaH_2PO_4$, and a variety of acids and bases were used as promoters after TPAOH, $SiO_2$, $H_2O$ gel synthesis. To decrease synthesis time, a two step temperature change method was applied to the synthesis of TPA-silicalite-1 at a low temperature. TPA-silicalite-1 synthesized was analyzed with XRD, SEM, BET and TGA. As a result, TPA-silicalite-1 powders with a particle size of 100 nm and a specific surface area of $416m^2/g$ were obtained as optimum synthesis conditions when the two stage temperature change method was used with $NaH_2PO_4$ as promoter.
Pervaporation is mainly used to separate liquid mixtures because it exhibits a high selectivity compared with traditional distillation processes and it is known to be an energy saying separation process. Zeolite membranes show better thermal. mechanical, chemical stability than polymer membranes and especially silicalite-1 membrane can effectively separate organic compounds from water because of its high hydrophobicity. In this study, volatile organic compounds of ketone are separated by pervaporation using silicalite-1 membrane. As a feed concentration of acetone and MEK increases, a permeation flux of acetone and MEK increases while a selectivity decreases.
Highly-siliceous dealuminated zeolite, silicalite(end member of ZSM-5) was synthesized from a batch composition of 2.55 $Na_2O-5.0$ TPABr-$100SiO_2-2800H_2O $ at $180^{\circ}C$ and at times ranging from one to seven days of reaction time. Autoclaves containing the synthesis mixture were centrifuged within the specially-equipped convection oven to provide an elevated gravitational force field like 30 and 50 G. Tests were also conducted at normal gravity. For synthesis performed under elevated gravities, average and maximum crystal sizes were substantially greater than those synthesized under normal gravity and product yields were also found to be affected by elevated gravity ; that is, product yields were substantially enhanced under elevated gravity from 4 % to 55 % with respect to normal gravity. The average crystal sizes of silicalite synthesized at normal gravity were 50 to $70{\mu}m$ over an entire range of reaction time, one to seven days while the average crystal sizes synthsized under elevated gravities, 30 and 50 G, were 160 to $190{\mu}m$ respectively. For the elevated gravity, in particular, two separate nucleations and growths were observed. For examples, at 50G, large crystals of $200{\mu}m$ were produced through the second growing stage after 5 days of reaction following the rapid first growing stage where fairly large crystals of $135{\mu}m$ were produced only in 2 days of reaction. The maximum crystal sizes obtained through the above two growing stages were 190 and $300{\mu}m$, respectively. A discussion of how elevated gravity affects nucleation, growth, yield and crystal size of silicalite is presented.
Proceedings of the Membrane Society of Korea Conference
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1993.10a
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pp.1-6
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1993
Pure silicalite membranes were prepared on porous sintered stainless steel and aluinina supports. The silicalite membrane showed the high alcohol permselectivity, indicating no existence of cracks within the membrane. The high alcohol permselectivity is attributable to the high hydrophobic character of silicalite.
Zeolite membranes on various supports such as filter paper, cotton fiber, and glass fiber filter were prepared by secondary growth hydrothermal synthesis. First, zeolite NaA (${\approx}0.5{\mu}m$) and silicalite-1 (${\approx}0.2{\mu}m$) crystals were synthesized as zeolite seed crystals, and they were attached to the surfaces of the supports via chemical bonding. Zeolite NaA or silicalite-1 membranes could be synthesized on the supports coated with the seed crystals. The prepared zeolite membranes were observed by scanning electron microscope and analyzed by X-ray diffraction.
Methods to prepare novel second-order nonlinear optical (2O-NLO) materials composed of all-silica zeolite (silicalite-1) and a series of 2O-NLO molecules having high second order hyperpolarizability constants (${\beta}$ values) are reviewed. These methods include the development of novel methods to incorporate a series of hemicyanine (HC) molecules into the channels of silicaite-1 films in uniform orientations. The first method is to incorporate HC molecules tethered with long alkyl chains (octadecyl or longer) into the silicalite-1 channels with the long alkyl chain side first through the hydrophobic-hydrophobic interaction between the long alky chains and the silicalite-1 channels. The second method is to incorporate the HC molecule tethered with a medium length alkyl chain (nonyl) into the silicalite-1 channels with the medium length alkyl chain side first through hydrophobic-hydrophobic interaction between the medium length alky chain in the photoexcited state and the silicalite-1 channels. The third method is to incorporate the HC molecule tethered with propionic acid into the silicalite-1 channels with the propionic acid side last mediated by a tetrabultylammonium cation ion-paired to the propionate unit. A method to prepare a novel third-order nonlinear optical (3O-NLO) material composed of zeolite-Y and PbS or PbSe quantum dots is also reviewed. This Account thus describes a promising new direction to which the search for highly sensitive 2O-NLO and 3O-NLO materials has to be conducted and a new direction to which zeolite research and applications have to be expanded.
Ahn, Do Hee;Paek, Seung Woo;Lee, Han Soo;Chung, Hongsuk
Applied Chemistry for Engineering
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v.7
no.3
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pp.410-415
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1996
It is well known that the heavy water separation process using hydrogen isotope exchange reaction over the platinum catalyst is the most efficient. In this study, the Pt/silicalite catalysts were prepared and characterized by hydrogen adsorption in order to develop the hydrophobic platinum catalyst for hydrogen isotope exchange reaction. Silicalite was synthesized as support material and it was verified that silicalite is more hydrophobic than activated carbon and ZSM-5. Also the platinum was loaded on silicalite by conventional impregnation and ion-exchange method respectively. The platinum dispersion of Pt/silicalite catalysts was measured through hydrogen adsorption experiment. The dispersion is very low in the catalyst prepared by the impregnation method while it is very high with limited platinum content in the catalyst prepared by the ion-exchange method.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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