• 대한화학회지
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• 제68권2호
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• pp.74-81
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• 2024

A sulfonic acid-water-silanol system in SO₃H-functionalized MCM-41 was investigated using solid-state nuclear magnetic resonance techniques. The proton exchange rate between a water molecule and a silanol group in the S-PE-MCM-41 was determined by analyzing the 1D proton spectra, the proton EXSY spectrum, and ²H spin-lattice relaxation data under various hydration levels. Two kinds of water-bounding sites were found in the S-PE-MCM-41: weakly and strongly bound sites. Over several hours, water molecules bound to the weakly bound sites at the low hydration level migrated to the strongly bound sites. At high temperature, the S-PE-MCM-41 easily lost water molecules weakly bound to the silanol, while the strongly bound water molecules survived. Water molecules that participated in the hydration of the phenethyl sulfonate were involved in the hydrogenbonded silanol mechanism of proton conductivity. This phenomenon contributes higher proton conductivity to the S-PE-MCM-41 by the cooperation of sulfonyl and silanol groups in the proton transfer process, even at higher temperature.

• Elastomers and Composites
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• 제47권1호
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• pp.54-64
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• 2012

본 연구에서는 polar 한 silica 와 non-polar 한 고무사이의 친화력을 증대시키기 위하여 SBR 분자 주쇄에 acrylonitrile 을 도입시킨 acrylonitirle functionalized emulsion SBR 의 물성에 관하여 연구하였다. Acrylonitrile의 nitrile group 은 silica 표면의 silanol group 과 H-bond 를 형성할 수 있음으로 polar 한 silica 표면에 흡착되는 가교촉진제를 줄이고 가황반응을 촉진시키는 것으로 판단된다. SBR 및 AN-SBR 에 PEG 를 적용한 컴파운드의 경우 PEG 와 silica 표면의 silanol group 과의 상용성이 높아 가교촉진제가 polar 한 silica 표면에 흡착됨을 줄여 가교시간이 단축된 것으로 판단된다. 기계적 물성에서 AN-SBR 컴파운드는 SBR 1721 컴파운드 대비 100%, 300%에서 높은 모듈러스 값을 나타내었다. 이러한 결과는 AN-SBR 의 높은 분자량 및 nitrile group 의 도입에 따른 가교도의 상승에 의한 결과로 판단된다. 동적점탄특성 결과에서 AN-SBR 컴파운드는 SBR 1721 컴파운드 대비 $60^{\circ}C$ 에서 낮은 tan ${\delta}$ 값을 나타내었으며, 이는 nitrile group 과 silica 사이의 친화력에 따른 filler-rubber interaction의 향상에 의해 반복변형에 의한 energy dissipation 이 낮은 것으로 판단된다.

• Elastomers and Composites
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• 제50권3호
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• pp.159-166
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• 2015

Silica which is used for reinforcing filler in tire industry is widely known as eco-friendly material exerting $CO_2$ reduction effect through decrease of rolling resistance and improvement of wet grip. Generally silica is classified as a highly polar filler because it contains a large number of silanol (Si-OH) group on its surface. And also silica gives a lower reinforcing effect than carbon black due to its poorer rubber-filler interaction. Therefore silica is treated with silane coupling agent or activator, then following the conventional rubber blend method, vulcanized sheets were prepared using a hot press, and cure characteristics, mechanical properties and abrasion resistance of the test specimens were investigated. It was found that with an increase in the silane coupling agent content the tensile strength, 300% modulus and abrasion resistance increased while Mooney viscosity decreased and crosslink density slightly increased with an increase of activator.

• 대한화학회지
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• 제19권5호
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• pp.317-324
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• 1975

$Na^+,\;Ca^{2+},\;Ni^{2+},\;Al^{3+}$ 이온이 포화된 montmorillonite상에 여러 溫度에서 일어난 $H_2O와\;D_2O$의 氣相吸着에 관하여 연구하였다. 吸着으로 인하여 생긴 OH의 IR 신축진동 band를 computer에 의하지 않고 4개의 Gauss 成分으로 나누었다. 물과 silanol OH기와의 共鳴理論은 $3625cm^{-1}와\;2680cm^{-1}$로 증명되었다. $3400cm^{-1}$와 2475cm 에서의 broad한 吸收는 吸着된 물과 水素結合을 일으키고 있는 silanol OH의 신축진동에 의한 것이었고 $3650cm^{-1}와\;2345cm^{-1}$ band는 吸着된 $H_2O와\;D_2O$에 의한 것이었다. 吸着水와 表面 OH사이의 水素結合은 精電氣的 相互作用에 의한 것임이 밝혀졌다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제33권10호
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• pp.3196-3202
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• 2012

Post-synthesis is used to synthesize organic hybrid inorganic mesoporous sieves. In this method, the activity and structure of the base sieve are crucial to obtain the definable hybrid materials. The chemical and physical properties of the base can be largely changed either by the final step of its synthesizing processes, by template removal which is accomplished with the oxidative thermal decomposition (burning) method or by solvent extraction method. In this paper we compared two methods for the post-synthesis of organic hybrid MCM-48. When the template was extracted with HCl/alcohol mixture, the final product showed larger pore size, larger pore volume and better crystallinity compared to the case of the thermal decomposition. The reactivity of the surface silanol group of template free MCM-48 was also checked with an alkylsilylation reagent $CH_2=CHSi(OC_2H_5)_3$. Raman and $^{29}Si$ NMR spectra of MCM-48 in the test reaction indicated that more of the organic group was grafted to the surface of the sample after the template was removed with the solvent extraction method. Direct synthesis of vinyl-MCM-48 was also investigated and its characteristics were compared with the case of post-synthesis. From the results, it was suggested that the structure and chemical reactivity can be maintained in the solvent extraction method and that organic grafting after the solvent extraction can be a good candidate to synthesize a definable hybrid porous material.

• 공업화학
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• 제20권6호
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• pp.685-691
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• 2009

하이드록시기 유무, 극성도, 분자 크기가 서로 다른 용매 6종의 단일 용매 또는 혼합 용매계 흄드 실리카 분산체를 제조하고 각 분산체의 점도 및 유변학적 거동을 용매계의 특성의 관점에서 고찰하였다. 하이드록시기 포함 용매에 실리카를 분산하였을 때 안정적이고 저점도의 sol을 형성하였고 하이드록시기가 없고 비극성인 용매는 고점도의 gel을 형성하였다. 비극성 용매계 실리카 분산체에 하이드록시기 함유 용매를 첨가하면 일정 함량까지는 점도 감소 현상을 관찰할 수 있었으며, 더 이상의 점도 변화가 발생하지 않는 최소 임계함량이 있었다. 최소 임계함량은 하이드록시기 미포함 용매의 극성도가 클수록 줄어들었다. 하이드록시기 포함 용매계 실리카 분산체가 안정적인 저점도의 sol을 형성하는데 이는 실리카 표면의 실란올기와 용매의 하이드록시기간의 수소결합을 통한 용매화로 저점도 sol을 형성하는 것으로 볼 수 있다. 비극성용매에 실리카를 분산하였을 때는 실리카 표면의 실란올기 사이의 수소 결합을 통해 응집이 일어나 고점도의 gel이 형성되었다.

• 방사성폐기물학회지
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• 제21권4호
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• pp.427-438
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• 2023

Thermodynamic sorption modeling can enhance confidence in assessing and demonstrating the radionuclide sorption phenomena onto various mineral adsorbents. In this work, Ca-montmorillonite was successfully purified from Bentonil-WRK bentonite by performing the sequential physical and chemical treatments, and its geochemical properties were characterized using X-ray diffraction, Brunauer-Emmett-Teller analysis, cesium-saturation method, and controlled continuous acid-base titration. Further, batch experiments were conducted to evaluate the adsorption properties of Cs(I) and Sr(II) onto the homoionic Ca-montmorillonite under ambient conditions, and the diffuse double layer model-based inverse analysis of sorption data was performed to establish the relevant surface reaction models and obtain corresponding thermodynamic constants. Two types of surface reactions were identified as responsible for the sorption of Cs(I) and Sr(II) onto Ca-montmorillonite: cation exchange at interlayer site and complexation with edge silanol functionality. The thermodynamic sorption modeling provides acceptable representations of the experimental data, and the species distributions calculated using the resulting reaction constants accounts for the predominance of cation exchange mechanism of Cs(I) and Sr(II) under the ambient aqueous conditions. The surface complexation of cationic fission products with silanol group slightly facilitates their sorption at pH > 8.

• 공업화학
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• 제22권2호
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• pp.230-234
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• 2011

반도체산업은 고집적화된 회로를 요구하면서 미세 패턴을 형성하기 위해 계속해서 발전해가고 있다. 이에 반도체 산업에서 미세 패턴을 형성하기 위하여 하드마스크를 도입하여 사용되고 있다. 일반적으로 하드마스크는 화학증기증착법(CVD) 공정을 이용하여 다층구조로 제작된다. 이에 본 연구에서는 스핀공정이 가능하고 단층의 하드마스크용 조성물을 제조하기 위하여 유-무기 하이브리드 중합체를 이용하여 그 특성에 대하여 연구하였다. Silanol로 처리된 siloxane 화합물과 acetonide 그룹을 가지는 propionic acid를 에스터화 반응을 통하여 얻은 유-무기 하이브리드 중합체에 가교제 및 첨가제들의 첨가로 광학적, 열적, 그리고 표면 특성이 조절된 하드마스크 막을 제조하였다. 또한 하드마스크 막과 감광층의 식각비를 비교하여 유-무기 소재의 하이브리드 중합체에 대해 미세패턴을 형성시킬 수 있는 하드마스크 막으로써의 유용성을 확인하였다.

• Elastomers and Composites
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• 제48권3호
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• pp.225-231
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• 2013

본 연구에서는 carboxylated SBR latex와 zinc oxide가 SBS 복합재의 내마모성과 debris 특성 개선에 미치는 영향을 관찰하였다. 실리카를 첨가한 SBS 복합재는 실리카 입자간의 수소 결합에 의한 강한 filler-filler interaction으로 인한 낮은 분산성 때문에 기계적 강도, NBS 내마모성, debris 특성이 전체적으로 감소하는 것으로 나타났다. carboxylated SBR latex를 첨가한 SBS 복합재는 carboxyl group과 실리카의 silanol group간의 결합을 통하여 filler-filler interaction이 감소하고 실리카의 분산성이 증가하기 때문에 기계적 강도, NBS 내마모성, debris 특성이 향상되는 것을 확인 하였다. carboxylated SBR latex와 zinc oxide를 동시에 첨가한 경우, carboxyl group에 의한 실리카의 분산성 향상과 더불어 zinc ion과 carboxyl group간의 ion cluster 형성을 통하여 물성이 크게 증가하였다. Zinc ion과 carboxyl group간의 ion cluster 형성은 $1550{\sim}1650cm^{-1}$의 zinc carboxylate group stretch 피크의 FT-IR 분석 결과로 확인하였다. carboxylated SBR latex와 zinc oxide를 첨가한(SC-4) 복합재의 경우, 인장강도 $156kgf/cm^2$, 신장율 936%, 인열강도 59.4kgf/cm의 우수한 기계적 강도를 나타내었으며, NBS 내마모성은 338%로 가장 우수한 특성을 나타내었다. 또한, 표면 마찰 시에 debris 발생 역시 크게 감소하며, 표면 마찰 저항의 증가로 파도 형태의 마모 특성을 나타내었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제32권spc8호
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• pp.3017-3021
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• 2011

Two chiral stationary phases (CSPs) based on (3,3'-diphenyl-1,1'-binaphthyl)-20-crown-6 bonded covalently to silica gel were applied for the first time to the resolution of racemic vigabatrin and its analogue ${\gamma}$-amino acids and the resolution results were compared to those on the commercially available Crownpak CR(+) based on (3,3'-diphenyl-1,1'-binaphthyl)-20-crown-6 coated dynamically onto octadecylsilica gel. While vigabatrin was not resolved at all on Crownpak CR(+), it was resolved quite well on the two CSPs. Among four vigabatrin analogue ${\gamma}$-amino acids, only two were resolved on Crownpak CR(+), but three were resolved on the CSP (CSP 1) containing residual silanol groups and all of four were resolved on the CSP (CSP 2) containing residual silanol group-protecting n-octyl groups. The improved lipophilicity in CSP 2 was proposed to be responsible for its superiority to CSP 1 for the resolution of vigabatrin and analogue ${\gamma}$-amino acids. In addition, the composition of aqueous mobile phase was found to affect the chiral recognition behaviors for the resolution of vigabatrin and analogue ${\gamma}$-amino acids on CSP 2.