• 한국재료학회지
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• 제29권4호
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• pp.221-227
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• 2019

This study examines the role of the nano- and micro-particle ratio in dispersion stability and mechanical properties of composite resins for SLA(stereolithography) 3D printing technology. VTES(vinyltriethoxysilane)-coated $ZrO_2$ ceramic particles with different nano- and micro-particle ratios are prepared by a hydrolysis and condensation reaction and then dispersed in commercial photopolymer (High-temp) based on interpenetrating networks(IPNs). The coating characteristics of VTES-coated $ZrO_2$ particles are observed by FE-TEM and FT-IR. The rheological properties of VTES-coated $ZrO_2/High-temp$ composite solution with different particle ratios are investigated by rheometer, and the dispersion properties of the composite solution are confirmed by relaxation NMR and Turbiscan. The mechanical properties of 3D-printed objects are measured by a tensile test and nanoindenter. To investigate the aggregation and dispersion properties of VTES-coated $ZrO_2$ ceramic particles with different particle ratios, we observe the cross-sectional images of 3D printed objects using FE-SEM. The 3D printed objects of the composite solution with nano-particles of 80 % demonstrate improved mechanical characteristics.

• 자원환경지질
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• 제46권1호
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• pp.51-61
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• 2013

최근 나노기술을 이용한 석유증진회수기술은 미국을 중심으로 활발한 연구가 진행되고 있다. 지금까지의 연구에서는 주로 다공성 매체 내 나노입자의 유동특성이나 나노 에멀젼 자체의 안정성 평가에만 중점을 두었으며, 다공성 매체 내 나노 에멀젼의 유동시 중요한 역할을 하는 나노 에멀젼과 공극의 크기 효과는 분석하지 않았다. 이 연구에서는 석유증진회수기술에 적용 가능한 나노기반의 에멀젼을 제조하였으며, 그 특성을 분석하였다. 또한 다공성 매체 내 나노 에멀젼의 유동특성을 파악하기 위해 필터링 시험을 통해 나노 에멀젼의 크기효과를 분석하였다. 연구결과 나노 에멀젼의 제조시 SCA(Silane Coupling Agent)나 PVA(poly Vinyl Aclohol)를 첨가하여 에멀젼을 제조할 때 안정성이 개선되며, 물에 비해 데칸의 비율이 높을수록 점성도가 높아지고, 액적크기가 증가하는 것을 확인하였다. 대기압조건하에서 수행한 필터링 시험에서는 분리된 물이 주로 통과하고 액적은 통과하지 못하는 것이 확인되었다. 이는 액적의 유동력이 필터에 작용하는 모세관압을 극복하지 못하였기 때문에 나타난 현상이다. 흡입압력을 작용한 필터링시험에서는 $60{\mu}m$ 크기 이상의 필터에서는 대부분 액적이 통과 하였으나, $45{\mu}m$ 이하의 필터에서는 통과비율이 급격히 저하되는 것을 확인하였다. 이러한 현상은 필터 공극 통과시 강한 전단응력에 의해 액적이 변형되거나 파괴되어 공극을 막기 때문에 나타나는 현상으로 보인다. 이 연구에서 밝혀진 기본적인 나노 에멀젼의 특성 및 필터링 시험 결과는 향후 안정적인 나노 에멀젼 제조나, 다공성 매체 내 잔류오일 회수연구에 중요한 역할을 할 수 있을 것이다.

• 유변학
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• 제11권1호
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• pp.34-43
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• 1999

수지 이동 성형공정에서 섬유직조가 수지에 의해 함침될 때 발생하는 기공 또는 나쁜 젖음성은 최종 성형품의 물성 저하에 심각한 영향을 미치게 된다. 본 연구에서는 수지이동 성형공정에서의 이러한 문제점을 극복하기 위한 기초 데이터를 제공하기 위하여, 실란 커플링제를 사용한 섬유의 표면 개질이 수지의 유동특성과 수지와 섬유 사이의 젖음성 및 기공함량에 미치는 영향을 조사하였다. 빔 형태의 금형을 대상으로 에폭시 수지와 평직형태의 유리섬유를 사용하여 미시적인 유동가시화 실험 및 경화실험을 수행하였다. 섬유의 표면을 개질함으로써 수지와 섬유 사이의 동적 접촉각이 감소하고 위킹속도는 증가한 것으로 나타났으며, 이러한 결과로부터 본 연구에서 사용한 화학적 표면개질이 섬유직조의 젖음성 및 미시적 흐름 거동을 향상시킬 수 있는 중요한 요인임을 확인할 수 있었다. 또한 수지의 높은 온도와 낮은 침투 속도는 동적 접촉각을 감소시키기 위한 중요한 가공 변수임을 알 수 있었다. 그러나 섬유직조의 투과성은 표면을 개질하였을 경우 오히려 감소하였는데, 이는 젖음성의 향상으로 인하여 수지와 섬유 사이의 접촉시간의 증가에 기인하는 것으로 생각된다. 마지막으로 경화공정을 통해 제조된 시편의 기공 함량을 측정 비교한 결과, 표면개질은 수지이동 성형공정에서의 기공형성에도 중요한 변수로 작용하여, 수지와 섬유 사이의 젖음성을 향상시키고, 최종 성형품의 기공함량을 감소시킴을 확인할 수 있었다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제34권1호
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• pp.152-162
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• 2017

태양광 발전의 효율을 높이기 위한 실란 커플링제와 나노 무기산화물을 첨가한 계면활성제를 이용한 친수성 코팅액을 제조하여 태양광 모듈의 유리 표면에 도포하여 김서림 방지(antifogging) 및 내오염성(antifouling)을 부여하였다. 1% 친수성 코팅액에 나노 무기산화물인 $Ludox^{(R)}$를 첨가한 경우 $Ludox^{(R)}$의 농도에 관계없이 초친수성과 우수한 antifogging 효과를 나타내었다. 그러나 유리에 대한 antifouling 효과는 $Ludox^{(R)}$를 10% 이상 첨가하였을 때부터 발현되었다. 또한, pH 4에서 가수분해한 TEOS를 첨가한 코팅액의 경우 TEOS를 0.7% 첨가한 경우 steam test 결과 antifogging 효과를 유지하였으며, 코팅한 유리 표면을 젖은 킴와이프로 100회 문지른 후에도 pollution test 결과 antifouling 효과를 유지하였다. 또한, AFM을 이용하여 표면 거칠기($R_q$)를 확인한 결과 TEOS를 너무 많이 첨가하면 가장 높은 표면 거칠기 값을 보였으며 코팅된 표면의 상태도 매우 불규칙하였다. TEOS가 0.7% 첨가된 경우 비교적 높은 표면 거칠기 값과 안정된 표면 상태를 나타내었다. 결론적으로 김서림 방지 특성만을 위하여는 나노 무기산화물인 $Ludox^{(R)}$는 필요없으나, antifouling의 효과를 나타내기 위해서는 최소 10%의 $Ludox^{(R)}$가 첨가되어야 하며, 우수한 내구성을 나타내기 위해서는 0.7%의 TEOS를 첨가해야 한다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제35권3호
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• pp.595-605
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• 2018

최근 우수한 유연성과 화학적 안정성 등을 가진 고분자 수지와 우수한 기계적 성질 등을 나타내는 무기 재료로 이루어진 나노 복합 시스템으로써 유-무기 하이브리드 코팅 필름에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 아크릴레이트 단량체로써 사용된 o-phenylphenoxyethyl acrylate (OPPEA)는 1.576의 높은 굴절률을 나타내고, Bisphenol A ethoxylate diacrylate (BAEDA)는 굴절률은 낮지만 경화된 고분자의 경도를 향상시킨다. 또한, 무기 소재로써 사용된 지르코니아는 산화지르코늄으로써 우수한 내구성과 광학특성 등을 나타낸다. 본 연구에서는 광학 특성을 향상시키기 위한 목적으로 아크릴레이트 단량체 중 BAEDA의 함량을 조절하여 필름을 제조한 뒤 연필 경도계와 아베굴절계를 이용하여 광학 특성 변화를 확인하였고, UV-vis spectrophotometer을 이용해 투과도를 비교하여 최적의 조건을 확립하였다. 그리고 실란 커플링제인 ${\gamma}$-methacryloxypropyltrimethoxysilane (MPS)를 사용하여 지르코니아를 소수화 처리하여 아크릴레이트 단량체에 대한 분산성을 향상시키고, 개질 전후의 물에 대한 분산성 변화를 조사하여 물에 대한 친화력이 감소하였음을 확인하였고, FT-IR ATR spectrophotometer를 통해 MPS에 의해 도입된 $1716cm^{-1}$에서의 에스터 C=O 결합 peak의 존재를 통해 MPS에 의한 지르코니아 표면의 개질 반응이 진행되었음을 확인하였다. 또한, 지르코니아의 표면에 도입된 규소 원자의 존재는 X 선 형광법을 이용하여 확인하였다. 그리고 화학적으로 개질된 지르코니아를 아크릴레이트 단량체에 도입하여 광경화 필름을 제조하였을 때, 굴절률은 아크릴레이트 자체 필름보다 1.2% 향상되었음을 확인하였고, SEM/EDS mapping 분석을 통해 PET 필름에 코팅된 개질 후 지르코니아가 아크릴레이트 코팅층에 균일하게 분포되어 있음을 알 수 있었다.

• 폴리머
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• 제37권3호
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• pp.308-315
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• 2013

본 연구에서는 실리카 나노 입자의 표면개질을 위해 실란 커플링제인 bis[3-(triethoxysilylpropyl)]tetrasulfide(TESPT)를 사용하여 표면개질 반응을 수행하였다. 반응온도, 반응시간 및 TESPT 투입량의 변화가 실리카 표면개질 반응에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), thermogravimetric analysis(TGA), elemental analysis(EA) 및 고체 $^{13}C$ 및 $^{29}Si$ cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)를 사용하여 분석하였다. 실리카 대비 투입되는 TESPT의 투입량을 증가시킬수록 $3746cm^{-1}$의 실리카의 고립 실란올(isolated) 피크의 세기는 줄어들었고, $2938cm^{-1}$의 TESPT의 $-CH_2$기에 의한 피크의 세기는 증가하였다. 또한 TESPT로 표면 개질된 실리카가 SBR 복합체의 기계적 물성에 미치는 영향과 SBR 기질 내에서 실란 커플링제로 표면 처리된 실리카의 분산정도를 universal testing machine(UTM)과 field emission scanning electron microscope(FE-SEM)를 이용하여 각각 측정하였다. 실험 결과 개질되지 않은 본래(pristine) 실리카를 20 phr(parts per hundred of rubber) 넣은 SBR 나노복합체에 비해 개질된 실리카 20 phr를 넣은 SBR 복합체의 인장강도는 5.65에서 9.38 MPa, 100% modulus는 1.62에서 2.73 MPa로 각각 증가하였으나, 파괴점 신장률은 349.6에서 298.9%로 조금 감소되었으며, SBR 기질 내의 실리카 분산성은 TESPT로 처리된 실리카가 본래 실리카에 비해 우수하였다.

• 폴리머
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• 제38권2호
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• pp.257-264
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• 2014

본 연구에서는 나노크기의 실리카 입자를 2차 아미노기를 가지는 dipodal 형태의 실란커플링제인 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]ethylenediamine(BTPED)으로 표면 개질한 후, 실리카에 도입되는 2차 아미노기인 N-H기와 마이클 부가 반응이 가능한 acrylate기를 가지는 3-(acryloyloxy)-2-hydroxypropyl methacrylate(AHM)로 표면 처리를 하여 중합 반응성 methacrylate기를 도입하는 연구를 수행하였다. 1 분자에 2차 아미노기를 2개 가지는 BTPED와 마이클 부가 반응성이 있는 acrylate기와 부가 반응성이 없는 methacrylate기를 각각 1개씩 가지는 AHM을 사용하여 BTPED와 AHM의 투입량 및 개질 반응 시간의 변화가 실리카 표면의 methacrylate기 도입에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA)와 액체 및 고체 상태 cross polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석하였다. 실리카 표면에 BTPED 를 도입하는 반응은 1시간 내에, BTPED로 개질된 실리카의 N-H기에 대한 AHM의 acrylate기와의 마이클 부가 반응에 따른 methacrylate기 도입은 2시간 내에 반응이 각각 완결됨을 확인하였다. 또한 BTPED로 개질된 실리카에 대하여 투입되는 AHM의 몰 비가 증가할수록 N-H기와 acrylate기의 마이클 부가 반응으로 인한 methacrylate기의 도입이 증가하였으며 이는 AHM을 도입했을 때 나타나는 FTIR 스펙트럼의 C=O 피크 면적 변화로 확인하였다. 위의 결과를 EA 및 고체 상태 $^{13}C$ 및 $^{29}Si$ NMR 분석으로도 확인하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제55권1호
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• pp.60-67
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• 2017

본 연구에서는 생분해성인 microcrystalline cellulose (MCC)를 표면 개질하여 음식포장재로 사용하는 polyethylene (PE) 복합체의 충전제로 사용하기 위한 사전 연구를 수행하였다. 1 분자 당 1 차 아미노기 1개와 2차 아미노기 2개씩을 가지는 실란커플링제인(3-trimethoxysilylpropyl)diethylenetriamine (TPDT)를 사용하여 MCC 표면에 이산화탄소 흡착 기능이 있는 아미노기를 도입하였다. TPDT 도입량, 팽윤시간, 반응온도 및 반응시간과 같은 다양한 반응 조건들을 변화시켜 각각의 반응조건의 변화가 MCC 표면 개질 정도에 미치는 영향을 연구하였다. MCC 표면에 접목된 TPDT의 양 및 화학결합생성을 Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), elemental analysis (EA), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), thermogravimetric analysis (TGA) 및 고체 상태 $^{29}Si$ nuclear magnetic resonance (NMR)법을 사용하여 분석하였다. 반응시간, 반응온도 및 TPDT 도입량이 증가할수록 MCC 표면에 접목되는 TPDT 양이 증가함을 확인하였다.

• 폴리머
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• 제39권2호
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• pp.329-337
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• 2015

본 연구에서는 다중벽 탄소나노튜브(MWCNTs)를 질산과 황산의 혼산으로 산화시켜 표면에 카르복시기를 도입 후, $SOCl_2$와 1,4-butanediol을 사용하여 MWCNT-OH를 제조하였다. 제조된 MWCNT-OH는 3-methacryloxypropyltrimethoxylsilane(MPTMS)와 실란화 반응으로 methacrylate기가 도입된 MWCNT-MPTMS를 제조하였다. MWCNT-MPTMS와 methyl methacrylate(MMA)를 사용하여 유화중합법으로 MWCNT-MPTMS/PMMA 복합 입자를 제조하였다. 음이온 계면 활성제인 sodium dodecylbenzene sulfonate(SDBS)를 사용하여 유화중합한 MWCNT-MPTMS/PMMA는 균일한 입도, 좁은 입도분포 및 계면에서의 화학결합으로 인하여 $T_g$가 순수 MWCNT를 사용하여 중합한 시료보다 $3.4^{\circ}C$ 높아짐을 확인하였다.

• 폴리머
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• 제24권3호
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• pp.389-398
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• 2000

폴리카보네이트 표면에 spin-coating한 유/무기 복합 코팅막을 자외선 경화와 가열(12$0^{\circ}C$, 12시간)처리함으로써 약 4~13 $\mu\textrm{m}$ 두께의 투명한 내마모성 유/무기 복합코팅막을 제조하였다. 코팅용액은 무기상과 유기상을 각각 0 : 100, 20 : 80, 30 : 70, 50 : 50, 80 : 20 중량비로 혼합한 다음 광개시제, 증감제 및 계면활성제를 첨가하여 제조하였다. 무기상은 TEOS와 실란커플링제 MPTMS을 1 : 2 혹은 2 : 1몰비로 흔합하여 졸ㆍ겔 반응으로 제조하였으며, 유기상은 2관능형 urethane acrylate 올리고머, 다관능형 TMPTA와 HDDA를 4:3:3 wt% 비율로 흔합하여 제조하였다. 유/무기복합상의 화학적 변화는 FT-IR, $^{29}$ Si-NMR로 분석하였으며, 열분석과 코팅층 표면 형상은 TGA/DSC, SEM, AFM으로 분석하였다. 무기물의 함량과 실란커플링제의 첨가량이 증가 할수록 분자수준의 흔화도가 개선되고 표면 평활도와 내마모성도 향상되었다. 즉 약 10 $\AA$ 이하의 표면 거칠기와 약 15$0^{\circ}C$의 T$_{g}$를 나타내는 시료는 500회 마모시험 전후 단지 16%의 광투과도 감소만을 보인 반면에, 무코팅 폴리카보네이트를 46%의 광투과율 감소를 나타내었다..