저열팽창 특성을 갖는 난소결 물질인 LAS($Li_2O-Al_2O_3-SiO_2$)계를 고상 소결로 제조하였다. LAS계의 ${\beta}$-spodumene($Li_2O-Al_2O_3-4SiO_2$) 조성에 소결 조제로 $CaCO_3$를 첨가하였고, 강도 증가를 위하여 $ZrO_2$를 첨가하였다. 첨가제의 양의 변화와 소결 온도의 변화에 따른 소결 특성, 미세 구조, 기계적 특성 및 열팽창 특성에 대하여 조사하였다. 0.1 mol%의 $CaCO_3$을 첨가하였을 때, 치밀화가 증진됨을 미세구조 관찰에 의해 확인하였으며, $ZrO_2$의 첨가로 강도가 증진됨을 확인하였다. Dilatometer로 측정한 열팽창 계수는 선택된 전 조성에서 값이 $1.2{\sim}1.7{\times}10^6/^{\circ}C$임을 확인하였다.
질화규소 소재로 S${i_3}{N_4}$-8%${Y_2}{O_3}$, S${i_3}{N_4}$-6% ${Y_2}{O_3}$-2% $A{l_2}{O_3}$, S${i_3}{N_4}$-4% ${Y_2}{O_3}$-3% $A{l_2}{O_3}$, 그리고 S${i_3}{N_4}$-1% MgO-1% Si$O_2$의 4가지 조성을 선정하여 주상모양의 ${\beta}$-S${i_3}{N_4}$결정상을 성장시켰으며, XRD, SEM, 입도분석과 기계적 특성을 조사하였다. S${i_3}{N_4}$-8% ${Y_2}{O_3}$에서는 파괴인성값을 9.8MPa$m^{1/2}$까지 얻었으며 200$0^{\circ}C$에서 열처리한 후에도 파괴강도(>900MPa)의 감소없이 파괴인성이 8.0MPa$m^{1/2}$이상인 S${i_3}{N_4}$-6% ${Y_2}{O_3}$-2% ${l_2}{O_3}$, 와 S${i_3}{N_4}$-4% ${Y_2}{O_3}$-3% $A{A_2}{O_3}$를 얻었다. 질화규소의 파괴인성이 ${\beta}$-S${i_3}{N_4}$-결정상 크기의 증가에 따라 직선적으로 증가하는 관계를 갖는 파괴인성에 대한 미세구조의 영향을 고찰하였다.
Mechanochemical processing (MCP) involves several high-energy collisions of powder particles with the milling media and results in the increased reactivity/sinterability of powder. The present paper shows results of mechanochemical processing (MCP) of silicon nitride powder mixture with the relevant sintering additives. The effects of MCP were studied by structural changes of powder particles themselves as well as by the resulting sintering/densification ability. It has been found that MCP significantly enhances reactivity and sinterability of the resultant material: silicon nitride ceramics could be pressureless sintered at $1500^{\circ}C$. Nevertheless, a degree of a silicon nitride crystal lattice and powder particle destruction (amorphization) as detected by XRD studies, is limited by the specific threshold. If that value is crossed then particle's surface damage effects are prevailing thus severe evaporation overdominates mass transport at elevated temperature. It is discussed that the cross-solid interaction between particles of various chemical composition, triggered by many different factors during mechanochemical processing, including a short-range diffusion in silicon nitride particles after collisions with other types of particles plays more important role in enhanced reactivity of tested compositions than amorphization of the crystal lattice itself. Controlled deagglomeration of $Si_3N_4$ particles during the course of high-energy milling was also considered.
Recently, thin film capacitors of high dielectric constant and low leakage current are applied to integrated devices. In this study, (Ba, Sr)$TiO_3$ (BST) thin films for low cost were prepared by Sol-Gel method. BST solution was spin-coated on Pt/$SiO_2$/Si substrate at 4,000 rpm for 10 seconds. Coating process was repeated 3 times and then sintered at $700^{\circ}C$ for 30 minutes. Structural and electrical characteristics of each specimen were analyzed by TG-DTA, SEM, fractal phenomenon, voltage-current and dielectric factor. Thickness of BST ceramics thin films are about 2,600~2,800 ${\AA}$ at depositing 3 times. Dielectric constant of thin films was decreased in 1 kHz~1 MHz. Dielectric constant and loss to frequency were 250 and 0.02 in $(Ba_{0.7}Sr_{0.3})TiO_3$ (BST3). Leakage current of BST3 was $10^{-9}\sim10^{-11}$/ A under 3 V.
The glass in the system of CaO-$SiO_2-P_2O_5$ and the corresponding glass-ceramics are prepared for bone cements and the behaviors of the hardening and hydroxyapatite formation were studied for the glass and glass-ceramic powders. The glass crystallized into apatite, $\alpha$-wollastonite and $\beta$-wollastonite depending on the glass composition when they were heat-treated at $950^{\circ}C$ for 4 h. A DCPD (dicalcium phosphate dihydrate : $CaHPO_4{\cdot}2H_2O$) was developed when the prepared glass and glass-ceramic powders were mixed with 3M-$H_3PO_4$ solution. The DCPD (Ca/P=1.0) transformed to HAp (Ca/P=1.67) when the bone cement was soaked in simulated body fluid (SBF), and this HAp formation strongly depended on the releasing capacity of $Ca^{2+}$ ions from the glass and glass-ceramic cements. The glass-ceramic bone cement containing $\alpha$-wollastonite crystals showed faster transformation of DCPD to HAp than other glass-ceramics containing $\alpha$- and $\beta$-wollastonite crystals. No hydroxyapatite was observed when the glass-ceramic bone cement containing apatite crystals (36P6C) was soaked in SBF even for 1 month, because no $Ca^{2+}$ ion can be released from the stable apatite crystals.
코디어라이트는 낮은 열팽창계수를 가지나, 디젤 배기가스 담체로써 사용하기에는 기계적 강도가 낮고, 황에 대한 내산성이 취약한 문제를 가지고 있다. 본 연구에서는 $SiO_2,\;Al_2O_3$, MoOx, $Cr_2O_3$ 및 $Nb_2O_5$가 첨가된 $ZrTiO_4$의 물성을 XRD, SEM, UTM 및 열팽창계수 측정 장치를 사용하여 측정하고 분석하였다. $ZrTiO_4$은 $TiO_2$와 $ZrO_2$를 출발원료로 볼빌에서 혼합한 후 $1240^{\circ}C$ 이상의 온도에서 3시간 하소함으로써 monoclinic 구조로 합성되었다. 꺽임강도 및 열팽창계수 측정용 시편은 $ZrTiO_4$와 첨가제를 혼합 성형하고, $1300^{\circ}C$에서 3 시간 소성함으로써 얻어졌다. 소결된 시편의 기공율은 첨가제의 함량이 5%로 증가함에 따라 첨가제의 종류에 관계없이 감소하였으나, 첨가제의 함량이 10% 로 증가하면 기공율은 포화되었다. 꺾임강도는 $Al_2O_3$를 5, 10 wt% 첨가 시 큰 폭으로 증가하였으나, 나머지 첨가제에 대해서는 꺾임강도가 감소하였다. $ZrTiO_4$의 열팽창계수 $(1000^{\circ}C)$는 $Nb_2O_5$를 제외하고는 첨가제가 증가할수록 계속적으로 감소하였으며, 특히, $SiO_2$가 첨가된 경우 가장 낮은 열팽창계수를 나타내었다.
In case of glass ceramics and powder preparation from the metalakoxide solutions, metalakoxide solutions with a various species of alkoxy groups have unique characteristics. Therefore, in this study, the mixing ability of homogeneous sol, gel morphology and physical properties of gels were investigated by the changes in terms of the different four alkoxy groups, CH3-, C2H5-, i-C3H7-n-C4H9-, along with the catalyst for the purpose of the observation about the homogenous transition range from sol to gel. As a result, when the fixed condition was mol ratio of H2O/Si(OR)4=2.0 and variables were batch composition and addition amount of catalyst, the characteristics of Tetra-normal-Butoxysilane and Tetra-iso-propoxysilane systems had very narrow sol-gel conversion region than Tetramethoxysilane and Tetraethoxysilane system. And silicon-alkoxide, systems having narrow sol-gel conversion region were enlarged by addition of catalyst. In viewpoint of the weight loss of gel produced by hydrolysis of silicon alkoxide systems with different four alkoxy groups, the amounts of weight loss of gel containing large molecular alkoxy groups were much more than those of small molecular alkoxy group.
고분자 복제방법을 이용하여 제조한 폼 형태의 다공성 탄화규소 표면에 수열 합성 방법을 적용하여 ZSM-5를 합성하였다. 다공성 탄화규소 표면으로부터 ZSM-5가 합성될 수 있도록 유도하기 위하여 합성단계에 앞서 탄화규소 표면에 산화 층을 형성하였다. 수열합성 반응은 산화처리 된 다공성 탄화규소와 TEOS, $Al(NO_3){\cdot}9H_2O$ 및 TPAOH를 원료로 사용하여 $150^{\circ}C$에서 7시간 진행하였다. XRD 및 SEM 분석을 통하여 $1{\sim}3{\mu}m$ 크기의 ZSM-5가 다공성 탄화규소 표면에 코팅되어 성장하였음을 확인하였다. BET 분석결과 ZSM-5 합성 후에 $10{\AA}$이하의 미세기공이 급격히 증가하였으며, 비표면적이 $0.83m^2/g$에서 $30.75m^2/g$으로 급격히 증가되었음을 알 수 있었다.
반도체 시장에서 소재 개발 및 제조 공법에 대한 연구는 꾸준히 진행되고 있다. 일반적으로 자동 로봇용 End Effector는 알루미나(Al2O3)와 탄화규소(SiC) 등의 세라믹이 사용되었다. 본 연구는 대량생산이 가능한 분말 성형 프레스 법을 통해 반도체 현장에서 사용되는 블랙 알루미나를 개발하였다. 그리고 알루미나와 블랙 알루미나를 자동 로봇의 End Effector에 적용될 수 있도록 평면 연삭기를 사용하여 연삭가공을 실시하였다. 연삭가공을 통해 블랙 알루미나 대한 표면 거칠기(Ra)를 비교·분석하여 최적의 절삭 조건을 확인 할 수 있었다. 알루미나 표면 거칠기는 이송 속도가 0.72mm/sec이고 회전수가 1,700 rpm에서 0.4876 ㎛로 가장 양호하였다. 블랙 알루미나 표면 거칠기는 대부분의 절삭 조건에서 0.2 ㎛이하의 정밀도를 나타내었으며, 이송 속도가 0.72mm/sec이고 회전수가 1,900 rpm에서 0.1364 ㎛로 가장 양호하였다. 블랙 알루미나의 표면 거칠기는 알루미나 보다 0.35 ㎛ ~ 0.47 ㎛ 정도 양호하였다.
본 연구에서는 Al-기지 복합재료의 새로운 개념과 in-situ 공정의 가능성을 Al-Ti계의 연구결과들을 토대로 제시하고자 하였다. 가스아토마이제이션법에의해 $Al_3Ti$가 미세한 편상형상을 갖도록 Al-10%Ti 조성의 합금분말을 제조하고, 고온 압출 공정을통하여 25V/o $Al_3Ti/Al $ 복합재를 제조하였다. 복합재의 미세구조를 광학현미경, SEM, TEM 등을 이용하여 조사하였고, 상온과 고온에서의 기계적 특성을 인장시험을 통하여 측정하였다. 제조된 복합재료의 미세구조 및 고온 기계적 성질을 상용되고 있는 $SiC_w/2124$ 복합재료와 유사한 거동을 보여준다. 제조된 $Al_3Ti/Al$ 복합재료의 장점과 단점이 물성향상의 가능성과 더불어 제시되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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