일반적으로 혼합분말의 소결에서 작은 입자에 큰 입자의 첨가는 소결성의 저하를 가져온다. 본 연구에서는 이러한 원리를 이용하여 작은 SiC 입자에 큰 SiC 휘스커 또는 큰 SiC 입자를 첨가하여 소결성을 저하시키고, YAG(Y$_3$A1$_{5}$O$_{12}$)상을 소결 첨가제로 사용함으로서 다공질 SiC 세라믹스를 제조하였다. 제조된 다공질 SiC 세라믹스의 기공율은 큰 입자의 함량과 소결 압력을 제어함으로서 0.3-39% 범위에서 제어할 수 있었다. 기공율은 큰 입자의 함량이 증가함에 따라 증가하였고, SiC 휘스커를 첨가하는 것이 큰 SiC 입자를 첨가하는 것 보다 기공율을 높이는데 효과적이었다. 제조된 다공질 세라믹스에서 기체의 통기성은 기공율이 증가함에 따라 증가하였고, 굽힘강도는 기공율이 증가함에 따라 감소하였다. 기공율이 18% 이상인 다공질 SiC 세라믹스의 경우에 주목할 만한 변형율이 관찰되었다.
세라믹스의 비파괴평가 기술은 산업분야에 응용하기 위한 세라믹스 신뢰성 개발에 있어서 필수적인 기술이다. 본 연구는 초음파 C-Scan 방식을 이용하여 SiC 세라믹스의 표면균열을 탐상하기 위한 실험적 연구 결과를 제시하고자 한다. 이를 위해 SDS-win과 $\mu$-SDS 두 종류의 초음파 장치와 25, 50 및 125 MHz의 초음파센서를 이용하여 세라믹스의 표면균열 탐상 가능성에 대해 실험적인 연구를 수행하였다. 본 연구 결과, 세라믹스의 표면미소균열은 결국 25 및 50 MHz 센스로 정밀하게 검출할 수 없었으나, 125 MHz 센서에 의한 집속법 탐상 결과 희미한 형상 정도를 검출할 수 있었으며, 비집속법의 경우는 비커스 압입자의 형상 검출이 가능함을 알 수 있었다. 따라서 본 연구를 통하여, 초음파 C-Scan 집속 및 비집속 방법은 미세균열의 탐상방식으로 어느 정도 접근 가능함을 실험적으로 확인하였다
10 이하의 저유전율을 갖는 (1-x)BaWO$_4$-xMg$_2$SiO$_4$(x=0.1~0.9) 세라믹스의 미세구조와 고주파 유전특성을 조사하였다. (1-x)BaWO$_4$-xMg$_2$SiO$_4$(x=0.1~0.9) 세라믹스는 정방정(tetragonal) 구조를 가진다. 0.1BaWO$_4$-0.9Mg$_2$SiO$_4$세라믹스는 BaWO$_4$와 $Mg_2$SiO$_4$의 상들이 공존하는 혼합상을 보였으며, $Mg_2$SiO$_4$가 이차사으로 형성된 것이 관찰되었다. 120$0^{\circ}C$~140$0^{\circ}C$에서 2시간 동안 소결된 (1-x)BaWO$_4$-xMg$_2$SiO$_4$(x=0.1~0.9) 세라믹스는 $\varepsilon$$_{r}$=6.37~8.21, Q.f=15000~99422 그리고 $ au$$_{f}$=73.9~48.9 ppm/$^{\circ}C$의 고주파 유전특성을 가졌다. $\tau$$_{f}$를 보정하기 위해, CaTiO$_3$(1,5 wt%)가 (1-x)BaWO$_4$-xMg$_2$SiO$_4$(x$\geq$0.9) 세라믹스에 첨가되었다. 135$0^{\circ}C$에서 2시간 동안 소결된 0.1BaWO$_4$-0.9Mg$_2$SiO$_4$+CaTiO$_3$(5 wt%) 세라믹스는 $\varepsilon$$_{r}$=7.3, Q.f=30532 그리고 $\tau$$_{f}$=-30 ppm/$^{\circ}C$의 고주파 유전특성을 얻었다. 얻었다.
무기 고분자인 polycarbosilane(PCS)으로부터 탄화규소 (SiC) 세라믹스로의 전환을 열산화에 의한 불융화 처리를 한 후 열분해 하는 공정과 불응화 처리를 하지 않고 열분해 하는 두 공정으로 각각 행하고, 수율 및 산소 함량을 비교하였다. 또한 두 공정으로 얻어진 SiC 세라믹스의 고온 안정성 평가를 위해 진공분위기의 고온에서 열처리 하여 무게 감량을 비교하였다. 열산화에 의한 불융화 처리를 한 후 열분해 하여 얻어진 SiC 세라믹스의 수율이 불융화 처리를 하지 않고 열분해 하여 얻어진 SiC세라믹스의 수율보다 높게 나타났으나, 이를 고온의 진공분위기에서 열처리 하였을 때는 열산화에 의해 불융화 처리를 한 공정으로부터 얻어진 SiC 세라믹스의 무게 감량이 크게 나타났다.
비커스 경도 실험은 세라믹스 재료의 경도를 특성화하는데 사용되는 일반적인 실험법이다. 그러나 경도도 하나의 확률변수로 취급하는 것이 일반적이다. 본 연구의 목적은 단상 $ZrO_2$ 와 SiC 첨가한 $ZrO_2/SiC$ 복합 세라믹스의 굽힘강도와 비커스 경도의 통계적 성질을 조사하는 것이다. 본 연구에서는 와이블 통계 해석에 기초하여 그들의 결과를 특성치와 변동을 비교 고찰하였다. 굽힘강도 및 비커스 경도는 모두 와이블 분포에 비교적 잘 적합할 수 있음을 알았다. 또한 단상 $ZrO_2$ 와 SiC 첨가한 $ZrO_2/SiC$ 복합 세라믹스와 그들의 열처리재에 대한 비커스 경도의 확률분포에 대한 척도 및 형상 파라메터 값을 평가하였다.
본 연구에서는 균열 치유 거동을 가지는 소결된 Mullite/SiC의 모재, 열처리재, 균열재, 치유 균열재의 기계적 특성이 논의되었다. 반타원형 균열의 치수는 $100{\mu}m$ 과 $200{\mu}m$이다. 얻어진 결과는 다음과 같다. (a) Mullite/SiC 복합 세라믹스는 균열 치유 능력이 있었다. (b) 최적의 균열 치유 열처리 조건은 $1300^{\circ}C$, 1시간이었다. (c) 치유 가능한 최대 균열 길이는 직경 $100{\mu}m$의 반타원 균열이다. (d) 균열 치유부는 $1200^{\circ}C$이상에서 충분한 강도를 가졌고, 대부분의 시험편은 균열 치유부 이외의 영역에서 파단 하였다. (e) 공기중에서 예열처리는 본 재료의 피로강도 향상에 유용하였다.
본 논문은 첨가제 $SiO_2$를 가지는 3종류의 SiC 세라믹스의 연마판 거칠기에 따르는 균열 치유 연구를 실시하였다. 혼합물은 질소가스 분위기에서 2053 K, 35 MPa, 1시간 동안 소결하였다. SiC 세라믹스 시험편의 최적 균열 치유 조건은 1373 K에서 1시간이다. 균열부의 치유 물질은 SiC와 $O_2$의 산화반응에 의한 유리상 $SiO_2$이다. 최적 치유 조건에서 미연마 SiC 세라믹스의 굽힘 강도는 완전하게 회복되지 않았다. 그러나 SAY, SAYS-1 및 SAYS-2 시험편에서 경제적인 면을 고려하면 1시간 열처리에서 상온 굽힘 강도가 가장 높게 나타난 SAY 시험편이 우수하다. $125\;{\mu}m$ 연마판의 연마 시험편은 결함의 수나 크기가 줄어들었으나, 열처리 후에도 표면 미세 결함이 완전하게 치유되지 못하였다. $40\;{\mu}m$ 연마판의 연마 시험편은 1시간 열처리 후 표면 결함이나 기공은 거의 없었으며, 굽힘 강도는 $6\;{\mu}m$ 연마판 경면 시험편의 강도만큼 회복하였다.
금속이나 고분자 재료에 비하여 세라믹스는 우수한 내열성과 고온 물성을 가지고 있음에도 불구하고, 잘 깨지는 특성과 제조시 많은 열량을 필요로 하는 단점 때문에 그 동안 고온 구조용 부품으로서 광범위하게 사용되지 못하였다. 본 연구에서는 polycarbosilane을 이용하여 C/C 복합체를 포함한 산화물 및 비산화물 세라믹 복합체의 저온 치밀화 제조 공정을 확립하였다. polympr precursor를 열처리하여 얻은 $Al_2O_3$와 SiC 장섬유를 대표적인 산화물, 비산화물 세라믹스인 알루미나와 탄화규소에 각각 보강하여 파괴에너지가 기존의 단체 세라믹스에 비하여 10배 이상 향상된 세라믹 복합체를 제조하였다. 복합체 제조시 polycarbosilane을 결합제로 첨가하였으며 polycarbosilane이 SiC로 전이되는 $1150^{\circ}C$에서 열처리하여 이론 밀도의 73% 이상을 얻었다.
Si3N4(p)-SiC(p) composites were prepared by gas pressure sintering at 190$0^{\circ}C$ for 1 hour. $\alpha$-SiC with average particle size of 0.48${\mu}{\textrm}{m}$ were dispersed from zero to 50vol% in $\alpha$-Si3N4 with average particle size of 0.5${\mu}{\textrm}{m}$. Y2O3-Al2O3 system was used as sintering aids. When 10vol% of SiC was added to Si3N4, optimum mechanical properties were observed; relative density of 98.8%, flextural strength of 930MPa, fracture toughness of 5.9MPa.m1/2 and hardness value of 1429kg/$\textrm{mm}^2$. Grain growth of $\beta$-Si3N4 was inhibited as the amount of added SiC was increased. SiC particles were found inside the $\beta$-Si3N4 intragrains in case of 10, 20 and 30vol%SiC added composites.
SiC를 51.9wt% 함유한 SiC-자기질 혼합 분말이 자기 코아의 표면연마 공정에서 부산물로 발생한다. 이 원료 분말을 SiC질 세라믹스를 제조하기 위한 출발물질로 하였다. 원료자체로 성형 $1350^{\circ}C$에서 열처리하면 SiC, $Al_{2}O_{3}$, cristoblite, mullite 결정상이 존재하면 미세구조는 SiC 입자를 유리질 매트릭스가 덮고 있고 구형 기공이 존재한다. 원료 성형체를 열처리시 시편 무게 증가에 의해 판단되는 SiC의 산화는 600~$800^{\circ}C$ 범위에서 시작하나 XRD 분석에 의해서는 $1000^{\circ}C$ 열처리에 이르러서야 $SiO_{2}$의 cristobalite 결정상을 확인하였다. 예비 열처리 후에 소성한 시편은 mullite화 반응이 촉진되는데, $1000^{\circ}C$의 예비 열처리 후 $1350^{\circ}C$에서 소성한 시편은 SiC, cristobalite, mullite가 결정상으로 존재하며, 밀도 2.24g/$cm^{3}$, 흡수율 11.73%이고 유리상이 적고 다공성인 미세구조를 갖는다. 원료 자체에서 51.9wt%이던 SiC 함량은 $1350^{\circ}C$ 소성시편에서는 예비 열처리 조건에 따라 약 37~22%로 감소한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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