소디움실리케이트 수용액으로부터 나트륨이온이 제거된 핵생성 산화실리케이트 수용액과 실리케이트 수용액을 pH 10~11로 조절하여 혼합한 다음, $20{\sim}80^{\circ}C$에서 솔-젤 반응하여 실리카 솔 입자를 제조하였다. 이 때 yellow silicomolybdate method를 이용하여 소디움실리케이트와 나트륨이온이 제거된 실리케이트 수용액의 특성과 이들 출발용액으로부터 솔-젤 반응에 의해 제조된 실리카 솔의 입자특성에 대하여 고찰하였다. $SiO_2$를 2 wt% 함유한 소디움실리케이트 수용액은 약 95% 이상의 반응성 실리케이트를 함유하며, 솔-젤 반응에 참여하는 반응성 실리케이트는 전체 실리카 기준 약 50% 정도이다. 반응온도가 증가함에 따라 silanol(Si-OH) 결합구조의 흡수피크 세기는 감소하고, siloxane(Si-O-Si) 결합구조의 흡수피크 세기가 증가하였다. 반응조건별로 제조된 실리카 솔 수용액의 zeta potential은 -40~-60 mV 범위로 분산성이 좋은 상태를 유지하였다. 실리카 솔 입자크기는 5~10 nm로 반응온도 증가에 따라 크기가 약간 감소하였다. 실리카 솔 제조 후, 2차 입자 성장을 위하여 실리케이트 수용액을 재 첨가하였을 경우에 실리카 솔입자 크기가 약 20 nm로 증가하였다.
The mullite-15v/o ZrO2 composites were prepared by dispersing ZrO2-3m/o Y2O3 powders into the mullite matrix in order to improve the mechanical properties of the mullite. The densification and retention of t-ZrO2 in the matrix of synthetic mullite were also investigated. From IR spectroscopic analysis, the obtained amorphous SiO2-Al2O3 powder was observed to have Si-O-Al chemical bond in its structure which might result in the homogeneous mullite composition. The lattice parameter of the mullite powder calcined above 130$0^{\circ}C$ (a0=7.5468$\AA$) is nearly close to the value of stoichiometric mullite (71.8wt% Al2O3, a0=7.5456$\AA$). The sintering behavior, microstructure, flexural strength and fracture toughness of the mullite and mullite-15v/o ZrO2 composites have been studied. The mullite-15v/o ZrO2(+3m/o Y2O3) ceramics with relative densities of 96% were obtained when sintered at 1$600^{\circ}C$. The flexural strength and fractrue toughness of the composites sintered at 1$600^{\circ}C$(calcination temperature of mullite powders ; 125$0^{\circ}C$) had maximum values of 307MPa and 2.50MPa.m1/2, respectively. The fracture toughness improvement in the mullite-ZrO2 cmoposite is assumed to be resulted from the combined effect of the stress-induced phase transformation of tetragonal ZrO2 and the crack deflection due to microcracking by the monoclinic ZrO2 formation.
Ye, Cai-Chao;Sun, Jie;Zhao, Feng-Qi;Xu, Si-Yu;Ju, Xue-Hai
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제35권7호
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pp.2013-2018
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2014
The adsorption and decomposition of trimethylene oxide ($C_3H_6O$) molecule on the Al(111) surface were investigated by the generalized gradient approximation (GGA) of density functional theory (DFT). The calculations employed a supercell ($6{\times}6{\times}3$) slab model and three-dimensional periodic boundary conditions. The strong attractive forces between $C_3H_6O$ molecule and Al atoms induce the C-O bond breaking of the ring $C_3H_6O$ molecule. Subsequently, the dissociated radical fragments of $C_3H_6O$ molecule oxidize the Al surface. The largest adsorption energy is about -260.0 kJ/mol in V3, V4 and P2, resulting a ring break at the C-O bond. We also investigated the decomposition mechanism of $C_3H_6O$ molecules on the Al(111) surface. The activation energies ($E_a$) for the dissociations V3, V4 and P2 are 133.3, 166.8 and 174.0 kJ/mol, respectively. The hcp site is the most reactive position for $C_3H_6O$ decomposing.
Ca $F_2$ films have superior gate insulator properties than conventional gate insulator such as $SiO_2$, Si $N_{x}$, $SiO_{x}$, and T $a_2$$O_{5}$ to the side of lattice mismatch between Si substrate and interface trap charge density( $D_{it}$). Therefore, this material is enable to apply Thin Film Transistor(TFT) gate insulator. Most of gate oxide film have exhibited problems on high trap charge density, interface state in corporation with O-H bond created by mobile hydrogen and oxygen atom. This paper performed Ca $F_2$ property evaluation as MIM, MIS device fabrication. Ca $F_2$ films were deposited at the various substrate temperature using a thermal evaporation. Ca $F_2$ films was grown as polycrystalline film and showed grain size variation as a function of substrate temperature and RTA post-annealing treatment. C-V, I-V results exhibit almost low $D_{it}$(1.8$\times$10$^{11}$$cm^{-1}$ /le $V^{-1}$ ) and higher $E_{br}$ (>0.87MV/cm) than reported that formerly. Structural analysis indicate that low $D_{it}$ and high $E_{br}$ were caused by low lattice mismatch(6%) and crystal growth direction. Ca $F_2$ as a gate insulator of TFT are presented in this paper paperaper
By sol-gel method, we have fabricated silica-titania hybrid film using silane treated colloidal $TiO_2$ and characterized the film through FT-IR, TGA, UV-VIS and AFM. The silica-titania hybrid film showed Ti-O-Si chemical bond at FT-IR peak of $910{\sim}940cm^{-1}$. The fabricated hybrid film showed thermal stability of around $350^{\circ}C$(5wt% loss temperature) and transparency more than 90%. In addition, the good surface smoothness was confirmed by AFM. Therefore, the silica-titania hybrid film with outstanding properties can be potential for application in electronics and displays.
Some perovskites $A($Cu_{1}3}Nb_{2}3}$)O_3(A=$Sr^{2+}$$, $Ba^{2+}$ and $Pb^{2+}$) and their series of mixed perovskites have been prepared by solid state reaction. Single perovskite phase was obtained in Sr or Ba rich samples, but pyrochlore phase was found in Pb rich samples. The stability of perovskite phase is dependent on the ionicity of bonding as well as the tolerance factor. All the obtained perovskites have tetragonal symmetry distorted by Jahn-Teller effect of $Cu^{2+}$. In the case of $Sr(Cu_{1}3}Nb_{2}3})O_3$, some superlattice lines caused by threefold enlarging of fundamental unit cell were observed. And, the symmetry of B site octahedron and the bonding character of B-O bond have been studied by IR, ESR and diffuse reflection spectroscopy. It appeared that the symmetry and the bonding character are influenced by such factors as the size and the basicity of A cation.
비정질 규산염 나노입자는 지각에 풍부한 규소와 산소로 이루어진 비다공성 나노입자로서 광물학을 포함한 지구환경과학과 산업적 측면에서 모두 중요한 물질이다. 본 연구에서는 $^{1}H$과 $^{29}Si$ MAS NMR분광분석을 통해 7 nm와 14 nm 규산염 나노입자의 규소와 수소 원자 환경을 측정하고, 입자 크기에 따른 규산염 나노입자 원자 환경 변화를 규명하였다. NMR 스펙트럼의 화학적 이동 값의 이론적 배경을 이해하기 위해 양자화학계간을 통해 $Si_{3}O_{6}H_6,\;Si_{4}O_{5}H_{10},\;Si_{5}O_{4}H_{12}$ 분자계간모델의 화학 차폐를 계산하였다. $^{29}Si$ MAS NMR의 결과, 이중 실라놀(geminal silanol)과 단일 실라놀(single silanol), 실록산(siloxane) 구조의 Si 원자 환경에 해당하는 $Q^2,\;Q^3,\;O^4$가 구분되어 나타나며 입자 크기에 따라 $Q^2,\;Q^3,\;O^4$가 7 nm규산염 나노입자에는 $7{\pm}1%,\;27{\pm}2%,\;66{\pm}2%$, 14 nm 규산염 나노입자에는 $6{\pm}1%,\;21{\pm}2%,\;73{\pm}2%$의 분포를 갖는다. $Q^2,\;Q^3$ 구조는 나노 입자의 표면적에 대부분 존재하는 것으로 예상되었으나, 두 규산염 나노입자의 표면적 차이에 비해 $Q^2,\;Q^3$ 양의 차이가 적으며, 이는 입자 표면 뿐 아니라 입자 내부에도 $Q^2,\;Q^3$ 구조가 존재함을 의미한다. $^{1}H$ MAS NMR 스펙트럼은 물리흡착 된 물(physisorbed water), 수소결합 된 수산기(hydrogen bended silanol), 비 수소결합 된 수산기(non-hydrogen bonded silanol)를 구분하여 나타낸다. 14 nm 비정질 규산염 나노입자에 비해 7nm 나노입자에 약 3.4 배의 수소 원자가 존재하며, 더 강한 수소결합 세기를 갖는다. 전체 수산기 중에서 비 수소결합 된 수산기가 차지하는 비율이 7 nm 규산염 나노입자 보다 14 nm 규산염 나노입자에서 더 높으며, 이는 수소 원자간의 상대적 거리(proximity)가 14 nm 임자에서 더 긴 것을 지시한다. 본 연구결과를 통하여 현재까지 알려지지 않은 규산염 나노입자의 입자의기에 의한 다양한 원자 구조의 변화를 규명하였다.
수열합성법을 이용하여 Si(111) 기판에 ZnO 박막을 성장하였다. ZnO 박막의 성장을 위한 씨앗층은 plasma-assisted molecular beam epitaxy (PA-MBE)를 이용하였다. 씨앗층의 표면 거칠기(root-mean-square roughness)는 2.5 nm이고, 씨앗층 위에 성장된 ZnO 박막은 다양한 크기의 입자들로 이루어져 있었으며 두께는 약 $1.8{\mu}m$로 매우 일정하였다. 배향성을 알아보기 위하여 texture coefficient (TC)를 계산해 보았다. TC(100)과 TC(200)은 a-축 배향성을, TC(002)는 c-축 배향성을 나타내는데, c-축으로 더 우세한 배향성(99.5%)을 보였다. TC 비율(TCa-axis/TCc-axis)은 열처리 온도를 $700^{\circ}C$까지 올렸을 때, 점차적으로 증가하였고, 그 이상의 열처리 온도(< $900^{\circ}C$)에서는 급격히 감소하였다. 잔류응력과 Zn와 O의 bond length도 유사한 경향을 보였다. $700^{\circ}C$까지 열처리 온도가 증가함에 따라, 잔류응력은 증가하였고 bond length는 감소하였다. Near-band-edge emission (NBE)의 피크 강도는 열처리 온도가 $700^{\circ}C$까지 증가함에 따라 점차적으로 증가하였다. 열처리 온도가 $800^{\circ}C$ 이상 증가함에 따라 deep-level emission (DLE)가 적색편이(red-shift)하였다. $700^{\circ}C$로 열처리를 한 ZnO 박막이 가장 우세한 (002)방향의 배향성을 보였을 뿐만 아니라 가장 큰 발광효율 증가를 보였다.
Objectives: This study evaluated the effects of different smear layer preparations on the dentin permeability and microtensile bond strength (µTBS) of 2 self-etching adhesives (Clearfil SE Bond [CSE] and Clearfil Tri-S Bond Universal [CTS]) under dynamic pulpal pressure. Materials and Methods: Human third molars were cut into crown segments. The dentin surfaces were prepared using 4 armamentaria: 600-grit SiC paper, coarse diamond burs, superfine diamond burs, and carbide burs. The pulp chamber of each crown segment was connected to a dynamic intra-pulpal pressure simulation apparatus, and the permeability test was done under a pressure of 15 cmH2O. The relative permeability (%P) was evaluated on the smear layer-covered and bonded dentin surfaces. The teeth were bonded to either of the adhesives under pulpal pressure simulation, and cut into sticks after 24 hours water storage for the µTBS test. The resin-dentin interface and nanoleakage observations were performed using a scanning electron microscope. Statistical comparisons were done using analysis of variance and post hoc tests. Results: Only the method of surface preparation had a significant effect on permeability (p < 0.05). The smear layers created by the carbide and superfine diamond burs yielded the lowest permeability. CSE demonstrated a higher µTBS, with these values in the superfine diamond and carbide bur groups being the highest. Microscopic evaluation of the resin-dentin interface revealed nanoleakage in the coarse diamond bur and SiC paper groups for both adhesives. Conclusions: Superfine diamond and carbide burs can be recommended for dentin preparation with the use of 2-step CSE.
Silica spheres were prepared by interfacial reaction method. Factors in-fluencing to the mean particle size and specific surface area of silica spheres were investigated. The experiment about the surface modification of silica spheres was carried out. It was observed that silica spheres have characteristics of the spherical shape with the vacancy in the inner side, high surface area, and reaction tendency by many silanol group. The mean particle size of silica spheres is dependent on the surfactant concentration and W/O ratio. The specific surface area is influenced by SiO2/Na2O mole ratio in sodium silicate. Silica spheres coated with titanium dioxide or zirconium dioxide improve the UV protection effect. Titanate and silane coupling agent make chemical bond with silica surface and improve the organophile and the dispersibility of silica spheres.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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