The self-toughened Si3N4 ceramics where needle-like coarse ${\beta}$-Si3N4 grains were dispersed within fine-grain-ed matrix were prepared via hot-prssing at 1730$^{\circ}C$ for 2 h using 5 vol% ${\beta}$-Si3N4 whiskers as a seed. In this study the microstructures and mechanical properties of self-toughened Si3N4 ceramics were investigated. The flexural strength of self-toughened Si3N4 ceramics was increased from 600-800 MPa of the Si3N4 monolith to 830-1025 MPa. The KIC was also increased from 4.0-5.0MPa$.$m1/2 of the Si3N4 monolith to 5.8-6.5MPa$.$m1/2$.$The needle-like coarse Si3N4 grains in self-toughened ceramics were considered to induce various toughening mechanisms including the crack deflection pull-out and bridging and to contribute to KIC improvement. In ad-dition to toughening mechanisms the KIC improvement was considered to be partially indebted also to the orien-tation of large ${\beta}$-Si3N4 grains and to the promoting effect of ${\beta}$-Si3N4 whiskers on the ${\alpha}$ to ${\beta}$ transtion.
p·Si-전해질 접합을 전해질로 6N H2SO4, 6N H2SO4(Ti3+), 6N H2SO4(Ti4+), 6N H2SO4(Ti4+/Ti3+)을 사용하여 만들었다. 이들 전해질중 6N H2SO4(Ti4-/Ti3+)을 사용할 때 p·Si 광음극이 안정하게 동학하며 높은 광전 감도를 가지고 있었다. p·Si-electrolyte junction are prepared by using p·Si photocatode in four different electrolytes such as 6N H2SO4, 6N H2SO4(Ti3+), 6N H2SO4(Ti4+), 6N H2SO4(Ti4+/Ti3+) respectively. Among those electrolytes 6N H2SO4(Ti4-/Ti3+) shows very good results, in which p·Si photocathode is stable.
플라즈마 화학증착법(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition, PECVD)을 이용하여 양질의 $Si_3N_4$ 금속-유전막-금속(Metal-Insulator-Metal, MIM) 커패시터를 구현하였다. 유전체인 $Si_3N_4$와 전극인 Al의 계면반응을 억제시키기 위해 티타늄 나이트라이드(TiN)를 확산 장벽으로 사용한 결과 MIM 커패시터의 전극과 유전체 사이의 계면에서는 어떠한 hillock이나 석출물도 관찰되지 않았다. 커패시턴스와 전류전압 특성분석으로부터 양질의 MIM 커패시터 특성을 보이는 $Si_3N_4$의 최소 두께는 500 $\AA$이며, 그 두께 미만에서는 대부분의 커패시터가 전기적으로 단락되어 웨이퍼 수율이 낮아진다는 사실을 알 수 있었다. 투과전자현미경(transmission Electron Microscope, TEM)을 이용한 단면 미세구조 관찰을 통해 $Si_3N_4$층의 두께가 500 $\AA$ 미만인 커패시터의 경우에 TiN과 $Si_3N_4$의 계면에서 형성되는 슬릿형 공동(slit-like void)01 의해 커패시터의 유전특성이 파괴된다는 사실을 알게 되었으며, 열 유기 잔류 응력(thermally-induced residual stress) 계산에 기초하여 공동의 형성 기구를 규명하였다.
The wear properties of two types of $Si_3N_4$(silicon nitride) exposed to high and low humidity were examined experimentally for various sliding speed. Bearing steel was used as the disk material at pin-on-disk type sliding. Wear rates of pressureless sintered-plus-hot-isostatic pressed Si3N4 were slightly lower than those of pressureless sintered $Si_3N_4$. It was observed that adsorbed moisture and sliding speed markedly influenced the wear properties of $Si_3N_4$. The highest wear rate was obtained under the high humidity and low sliding speed condition. As the sliding speed was increased, wear rates were decreased and the humidity effect on the wear rates of $Si_3N_4$ was lowered. The result that the $Si_3N_4$ pin showed a high wear rate under the high humidity condition was explained by the property change due to the adsorbed moisture, plowing action by the hard particles of $Fe_2O_3$ from the disk, and the corrosion effect at $Si_3N_4$ surface. Increase in sliding speed was supposed to have reduced the humidity effect on wear rate of $Si_3N_4$ by raising the temperature of both the bearing steel disk and $Si_3N_4$ pin specimen.
$Si_3N_4/SiO_2/Si_3N_4$/Si 판위에 MgO 박막을 성장하여 MgO 단결정과 결정배향성이 유사한 초전형 적외선 센서용 기판을 제작하였다. RF 마그네트론 스퍼터링법으로 MgO 박막을 성장하였고, 그 위에 Pt 하부전극과 PLT 박막을 성장시킨 후 c축 배향성을 조사하였다. $500^{\circ}C$의 기판온도와 30 mTorr의 분위기 압력 및 160 W의 RF power에서 성장된 MgO 박막이 단결정 MgO가 가지는 배향성 정도의 우수한 a축 배향성을 보였고, 그 위에 성장된 PLT 박막은 MgO 단결정 기판위에 성장된 것과 거의 회절강도 변화가 유사한 c축 배향성을 보였다.
고속도 공구강 기판에 반응성 스퍼터링법으로 증착된 HfN/Si$_3$N$_4$와 NbN/Si$_3$N$_4$다층박막의 기계적인 성질들을 막 증착 조건에 따라 평가하였다. HfN/Si$_3$N$_4$와 NbN/Si$_3$N$_4$ 다층박막의 강도는 $N_2$/Ar비가 0.4일 때가지 증가하다가 유량비가 증가함에 따라 더 이상 증가하지 않았다. 두 다층박막의 강도는 낮은 온도에서의 열처리에 의해서는 거의 변화가 업지만 80$0^{\circ}C$ 정도의 고온에서는 열처리에 의한 산화로 인하여 감소하였다. 낮은 온도에서의 열처리는 밀착성을 향상시키는 반면 고온에서의 열처리는 강도의 감소 이외에 밀착성이 감소하므로 바람직하지 못하다.
4성분계 Ti-Si-C-N 코팅막은 $TiCl_4$, $SiH_4$, $CH_4$, Ar, 그리고 $N_2$ 가스 혼합체를 이용하여 RF-PECVD 기법에 의해 Si 와 AISI 304 기판위에 합성하였다. Ti-C-(0.6)-N(0.4) 조성의 코팅막에 Si를 첨가함으로 Ti(C,N) 결정질은 줄어들고, Si3N4 및 SiC 비정질상이 나타났다. Ti-Si(9.2 at.%)-C-N의 조성에서 나노 크기의 nc-Ti(C,N) 결정질을 비정질 a-Si3N4/SiC가 둘러싸고 있는 형태의 나노 복합체를 나타내었다. 경도 24 Gpa의 Ti-C-N 코팅막은 Si를 첨가함으로 Ti-Si(9.2 at.%)-C-N 조성에서 46 Gpa의 최고 경도를 나타내었으며, 마찰계수의 경우에도 Ti-C-N 코팅막에 Si를 첨가함으로 크게 낮아졌다.
The effect of bedding on the microstructure of $Si_3N_4$ added with ultra-fine SiC was investigated. The bedding and the addition of ultra-fine SiC effectively inhibited grain growth of $Si_3N_4$ matrix grain. The microstructures of the specimens sintered with bedding powder consisted of fine-grains as compared with the specimens sintered without bedding powder. In addition, the grain size and the difference of grain size between the specimens sintered with bedding and without bedding was reduced with increasing SiC content. Some ultra-fine SiC particles were trapped in the $Si_3N_4$ grains growed. The number of SiC particles trapped in the $Si_3N_4$ grains increased with increasing the grain growth. When ultra-fine SiC particles were added in the $Si_3N_4$ ceramics, the strength was improved but the toughness was decreased, which was considered to be resulted from the decrease of the grain size.
Gas pressure sintering is a promising process in various densification methods of high strength Si3N4 ceramics. Environmental influences on gas pressure sintering of Si3N4 was investigated with the variationof packing powder, specimen container and N2 gas pressure. The specimens had higher density, larger weight loss and inhomogeneous color in graphite specimen container than in SN26 crucible. The variations of sintering densities in various packing powders (Si3N4, SN26, AlN, BN) were very small but SiC powder was synthesised in graphite crucible with Si3N4 packing powder, aluminium oxynitride compounds were synthesised in SN26 crucible with AlN packing power. Also N2 gas pressure over 20kg/$\textrm{cm}^2$ reduced the densification of Si3N4 in one step-gas pressure sintering. As the result of two step-gas pressure sintering at 700kg/$\textrm{cm}^2$ for 15min., relative density of 99.9% and 3-point bending strength of 1090MPa and dense microstructure of 3~4${\mu}{\textrm}{m}$ grain size were obtained.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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