Volatile flavor compounds in meat of the blue crab Portunus trituberculatus were compared using vacuum simultaneous steam distillation-solvent extraction (V-SDE) and solid phase microextraction (SPME)/ gas chromatography (GC)/ mass selective detection (MSD) methods. A total of 100 volatile flavor compounds were identified by both methods: 77 by V-SDE and 59 by SPME. These compounds were composed of 17 aldehydes, 12 ketones, 19 alcohols, 5 esters, 4 sulfur-containing compounds, 6 nitrogen-containing compounds, 23 aromatic compounds, 6 hydrocarbons, 2 terpenes, and 6 miscellaneous compounds. Although more compounds were detected using V-SDE than using SPME, the levels of all groups detected, except esters, were higher using SPME than using V-SDE. In addition to trimethylamine, aldehydes, and aromatic compounds, the S- and N-containing compounds with low thresholds are thought to have positive roles for flavors in the meat of the blue crab.
A micro organism Agrobacterium tumifacient as an immobilized cell on a solid support was presented as a new biosorbent in a simple and sensitive spectrophotometry determination of Ni(II) in various samples using 4-hydroxy benzaldehyde-4-bromophenyl hydrazone as a color developing agent (λmax 497 nm) at pH 4.0 ± 0.2. Beer's law was obeyed over the range of 0.01-0.1 μg L-1. The molar absorptivity and Sandell's sensitivity were 1.285 × 105 L mol-1cm-1 and 0.007245 μg cm-2 respectively. Under these conditions, the preconcentration factor obtained was 82, and the detection limit achieved was 0.05 μg L-1. The detailed study of various interfering ions made the method more sensitive and selective. The recovery of Ni(II) from various samples range from 97.75 to 99.35%. The present method was successfully applied for the determination of Ni(II) in spiked, natural water and alloy samples. The proposed method was compared with reported methods in terms of Student's ‘t'-test and Variance ratio ‘f'-test which indicates that there is no significant difference between proposed and literature method at 95% confidence level.
The hydrophobic hydrocarbon chain and the polar sulfate group confer surfactant properties and enable them to be used as anionic surfactants. Anionic surfactants (AS) are known for their adverse impact on environment, particularly on aquatic ecosystem. In the present study a fast, sensitive and selective method for the determination and subsequent quantification of six anionic surfactants was developed using hydrophilic interactive liquid chromatography (HILIC) coupled to a electrospray ionization (ESI) mass spectrometer (MS), in the concentration range 15-20 ${\mu}g/L$. The capability of the method was established using regression analysis and ANOVA. The method performance was evaluated by analyzing real time surface water spiked with 1-dodecyl hydrogen sulfate at 15 ${\mu}g/L$. Combined efficiency of solid phase extraction and MS detection established recovery of 89% in presence of natural matrix. These results point out that HILIC coupled to multistage MS procedures can be a powerful technique for environmental applications concerning the screening of polar contaminants.
This study was conducted to evaluate whether pine needle extracts can be used as tobacco flavors. Yield of essential oil, absolute and oleoresin extracted from pine needles is 0.07%, 1.20% and 6.08% respectively. The volatile compounds isolated from the three types of extracts were analyzed by gas chromatography(GC) and mass selective detector(MSD). Total 72 components were identified in the three type of extracts including 26 hydrocarbons, 16 alcohols, 13 esters, 9 acids, 4 phenols, 2 aldehydes and 2 ketones compounds. The major components were $\beta$-pinene, $\beta$-caryophyllene, $\delta$-cadinene and 4,5-dimethyl-1,3 -dioxol-2-one. There were 49 volatile components in the absolute, 44 components in the essential oil and 26 components in the oleoresin. The content of hydrocarbons and alcohols was higher in the essential oil extracted by simultaneous distillation extraction(SDE) than in others, while that of esters and acids was higher in the absolute than in others. Especially, phenols and ketones were identified only in the oleoresin. The components such as $\beta$-pinene, bornyl acetate, $\alpha$-terpineol and oxygenated terpenes have characteristic piney and fresh green odor. The contents of these components was higher in the essential oil and the absolute than in the oleoresin. Therefor, the essential oil and the absolute are expected to be more useful than the oleoresin as tobacco flavor.
Park, Yong Sun;Kim, Keun Nam;Kim, Ye Na;Kim, Jung Hwan;Kim, Jin Young;Sim, Soo Ji;Lee, Heon Soo
분석과학
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제28권1호
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pp.17-25
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2015
A rapid, sensitive and specific method was developed and validated using electrospray ionization (ESI) tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) for determination of misoprostol acid in human plasma. Misoprostol $acid-d_5$ was used as in internal standard (IS). The analyte and IS were extracted by simple one step solid phase extraction (SPE). Linearity in plasma was obtained over the concentration range 10~3000 pg/mL and lower limit of quantification (LLOQ) was identifiable and reproducible at 10 pg/mL. The intra- and inter-day precision values were below 9% and the accuracy was ranged from 93.81% to 102.02% at all four quality control samples. The method was has been successfully applied for routine assay to support pharmacokinetic study of misoprostol acid in human plasma after an oral administration of 0.4 mg misoprostol.
Zinc oxide (5, 10 and 15 wt%) impregnated NaZSM-5 zeolite synthesized using rice husk ash as silica source was tested for $CO_2$ adsorption. The materials were characterized by XRD, SEM-EDS, $CO_2$-TPD and BET techniques. The heat of the reaction (${\Delta}$Hr) derived from DSC for ZnO(10%)/NaZSM-5 was found to be 495 Btu/lb and the maximum $CO_2$ adsorption capacity of ZnO(10%)/NaZSM-5 is 140 mg/g of sorbent. Extraction of silica from the agricultural waste, rice husk and its use in the zeolite synthesis is an added advantage in this study. Hence, from the study it is concluded that zinc oxide impregnated NaZSM-5 could be treated as novel material for $CO_2$ adsorption as they were found to be regenerable, selective and recyclable.
A photocrosslinkable polyphosphazene was used for molecular imprinting. We synthesized polyphosphazene (3) having urea groups for complexation with N-carbobenzyloxyglycin (Z-Gly-OH, template) and chalcone groups for cross-linking reaction. As substituents, 4-hydroxycha1cone (1) and N-(4-hydroxyphenyl)-N'-ethylurea (2) were prepared. Choloro groups of poly(dichlorophosphazene) were replaced by the sequential treatment with sodium salts of compounds 1 and 2, and trifluoroethanol. The template molecule was complexed with the urea groups on the polymer chains via hydrogen bonding. A thin polymer film was prepared by casting a solution of the complex of polymer 3 and the template in dimethylformamide on a quartz cell and irradiated with 365 nm UV light to yield a cross-linked film with a thickness of about $16{\mu}m$. The template molecules in the film were removed by Soxhlet extraction with methanol/acetic acid. The control polymer film was prepared in the same manner for the preparation of the imprinted polymer film, except that the template and triethylamine were omitted. In the rebinding test, the imprinted film exhibited much higher recognition ability for the template than the control polymer. We also investigated the specific recognition ability of the imprinted polymer for the template and its structural analogues. The rebinding tests were conducted using Z-Glu-OH, Z-Asp($O^tBu$)-OH, and Z-Glu-OMe. The imprinted film showed higher specific recognition ability for the template and the lowest response for Z-Asp($O^tBu$)-OH.
A new ion beam extraction system is designed using a simple ion mass filter and a micro mass balance and a QMS based detecting system. A quadrupole Mass Filter is used for selective ion beam formation from inductively coupled high density plasma sources with appropriate electrostatic lens and final analyzing QMS. Also a quartz crystal microbalance is set between a QMF and a QMS to measure the etching and polymerization rate of the mass selected ion beam. An inductively coupled plasma was used as a ion/radical source which had an electron temperature of 4-8 eV and electron density of $4${\times}$10^{11}$#/㎤. A computer interfaced system through 12bit AD-DA board can control the pass ion mass of the qmf by setting RF/DC voltage ratio applied to the quadrupoles so that time modulation of pass ion's mass is possible. So the direct measurements of ion - surface chemistry can be possible in a resolution of $1\AA$/sec based on the qcm's sensitivity. A full set of driving software and hardware setting is successfully carried out to get fundamental plasma information of the ICP source and analysed $Ar^{+}$ beam was detected at the $2^{nd}$ QMS.
We investigated the antagonism of indigenous bacteria isolated from stressed mussels and their extracellular metabolites on the adult zebra mussel, Dreissena polymorpha. Selective bacterial isolates including Aeromonas media, A. salmonicida, A. veronii, and Shewanella putrefaciens, showed strong lethality against adult mussels and 100% mortality was observed within 5 days of incubation. Bacterial metabolites, fractionated and concentrated from stationary-phase culture supernatants of these bacterial isolates, displayed varying degrees of antagonistic effects on zebra mussels. Among the three size fractions examined, <5, 5-10, and >10 kDa, the mast lethal fraction seems to be >10 kDa for three of the four isolates tested. Further chemical analyses of these size fractions revealed that the predominant constituents were polysaccharides and proteins. No 2-keto-3-deoxyoctanoic acid (2-KDO), deoxyribonucleic acids (DNA) or uranic acid were detectable. Extraction of supernatants of two antagonistic isolates with polar solvent suggested that polar molecules are present in the active fraction. Our data suggest that extracellular metabolites produced by antagonistic bacteria are also involved in disease development in zebra mussels and elucidation of the mechanisms involved may offer a novel strategy for control of biofouling invertebrates.
본 연구는 식생활 증진을 목적으로 광주광역시 거주 230명 대상으로 식생활 라이프스타일에 따른 가정식사대용식의 운영 실태를 파악하였다. 설문조사한 후 연구가설 검증은 확인적 요인분석 측정도구의 적합도는 높게 검증되었고 평균분산추출량은 0.5이상으로 집중타당성을 갖으며 유의수준 p<.001수준에서 모두 유의하다는 라이프스타일, 선택속성, 제품만족의 관계를 알아보는 성과는 있었지만 일부 대상만을 연구했다는 한계점이 있었다. 향후 인원 및 지역의 확대 연구가 된다면 국민 식생활증진에 보탬이 되는 자료로 사용될 수 있을 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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